專利名稱：一種以羧甲基淀粉為原料制造高吸水材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于羧甲基淀粉為材料接枝共聚制備高吸水材料的方法。
高吸水材料是國內(nèi)外近年來迅速發(fā)展起來的高科技功能性材料，由于吸水倍數(shù)高達千倍以上，(M.O.Weaver,G.F Fanta等U.S.P3935099,S.Kuwabara,H.HubotaJ.Appl.Polym.sci,1996,60,1965-1970.)因而在醫(yī)藥衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、水土保持、日用化工等領(lǐng)域用途廣泛，但到目前為止，現(xiàn)有技術(shù)中制備高吸水材料的工藝方法存在流程長，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)物質(zhì)量不穩(wěn)定，吸水倍數(shù)變化幅度較大，由于反應(yīng)物中用到劇毒的原料而造成對環(huán)境的污染。
本發(fā)明提供一種以羧甲基淀粉為原料，免去糊化和堿水解等工序，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，避免了對環(huán)境的污染。
本發(fā)明提供的制備高吸水材料的方法技術(shù)方案的特點是采用羧甲基淀粉和丙烯酸及其酯類接枝共聚，即用羧甲基淀粉代替糊化淀粉或CMC，用丙烯酸及其酯類代替丙烯腈，可免去糊化、堿水解等工序，并采用高濃度、低浴比(浴比僅為1∶1)，后處理采用粉末室溫或略升溫至30-50℃溶劑洗滌萃取法，所用溶劑大約只需3∶1，重量計基本配方包括羧甲基淀粉10-50份，最佳15-30份；丙烯酸類單體35-65份，最佳50-60份；還可以混合部分其它單體，如丙烯酰胺、丙烯酰甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、磺甲基丙烯酰胺。
氫氧化鈉15-30份，最佳20-25份；N,N-亞甲雙丙烯酰胺1-5份，最佳2-3份；水30-100份，最佳50-80份，最好是蒸餾水或去離子水；氧化-還原體系，一般用過硫酸鹽，用量0.001-0.01份，最佳0.002-0.005，還可用過氧化氫，高錳酸鉀。
本工藝方法的后處理采用粉狀粗產(chǎn)品室溫或略升溫反復(fù)溶劑萃取的辦法，萃取溶劑用甲醇、乙醇或異丙醇，溫度30-50℃，萃取至少2次，第一次萃取，溶劑使用量為80-150份，第二次以后每次使用40-50份，萃取時間為12-48小時，最佳范圍24小時。
本發(fā)明所涉及的工藝方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有生產(chǎn)工藝流程短，物料消耗小，成本低，產(chǎn)物吸水倍數(shù)大于1200倍，產(chǎn)品較穩(wěn)定，工藝過程不使用劇毒原料，三廢處理量少而安全。
實施例1在一個500毫升不銹鋼捏合機中，加入NaOH25份，用80份水溶解，慢慢加入58份丙烯酸，捏合均勻后加入15份羧甲基淀粉、2份N,N-亞甲雙丙烯酸胺，0.005份過硫酸鉀，在60℃捏合反應(yīng)2小時，90℃反應(yīng)4小時，取出在90℃-100℃下烘干粉碎得白色粉末狀固體，置于100份甲醇中浸泡萃取24小時，過濾，再用甲醇萃取兩次，每次50份，過濾，烘干得白色粉末狀固體，吸蒸餾水倍數(shù)1314倍，離心脫水保水能力450倍。實施例2本例用40份丙烯酸和18份丙烯酰胺代替例1中的58份丙烯酸，其它同例1。產(chǎn)品為白色粉末狀固體，吸蒸餾水1230倍，離心膠水保水能力500倍。實施例3本例用48份丙烯酸和10份磺甲基丙烯酰胺代替例1中的58份丙烯酸，其它同例1。產(chǎn)品為白色粉末狀固體，吸蒸餾水1504倍。實施例4-本例用40份丙烯酸和18份丙烯酸丁酯代替例1中的58份丙烯酸，其它同例1，產(chǎn)品為白色粉末狀固體，吸蒸餾水1205倍。實施例5本例配方中，羧甲基淀粉用量為10份，丙烯酸用量為60份，NaOH用量為28份，其余條件同例1，產(chǎn)品為白色粉末狀固體，吸蒸餾水為1280倍。實施例6本例配方中，羧甲基淀粉用量為20份，丙烯酸用量為55份，NaOH用量為23份。其余條件同例1，產(chǎn)品為白色粉末狀固體，吸蒸餾水為1404倍。實施例7本例是實施例1中略去甲醇浸泡萃取的后處理步驟，產(chǎn)品為白色或略帶黃色粉末狀固體，吸蒸餾水為714倍，實施例8本例是實施例1中后處理溶劑用乙醇代替例1中的甲醇，其余條件同例1，產(chǎn)品為白色粉末狀固體，吸蒸餾水為1330倍。
權(quán)利要求
1．一種以羧甲基淀粉為原料接枝共聚制造高吸水材料的方法，該方法省略糊化和堿水解工序，其特征在于骨架材料羧甲基淀粉與丙烯酸及其酯類接枝共聚，浴比為1∶1，后處理采用粉末溶劑洗滌萃取，溶劑用量3∶1，其工藝以重量計算的配方包括羧甲基淀粉 10-50份；丙烯酸類單體 35-65份；氫氧化鈉 15-30份；N-N亞甲雙丙烯酰胺 1-5份；氧化-還原用過硫酸鹽 0.001-0.01份。
2．根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于后處理的溫度為30-50℃。
3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于工藝配方中，羧甲基淀粉可以為重量份數(shù)15-30份。
4．根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于工藝配方中，丙烯酸單體可以與丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、磺甲基丙烯酰胺混合。
5．根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于工藝配方中，氫氧化鈉可以為重量份數(shù)20-25份。
6．根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于工藝配方中，N,N-亞甲雙丙烯酰胺可以為重量份數(shù)2-3份。
7．根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于氧化-還原體系可以是過氧化氫，或高錳酸鉀，用量可以為重量份數(shù)0.002-0.005份。
全文摘要
本發(fā)明屬于羧甲基淀粉為材料,接枝共聚制備高吸水材料的方法?，F(xiàn)有技術(shù)中的吸水材料,生產(chǎn)成本高,對環(huán)境有污染。本發(fā)明提供以羧甲基淀粉為材料,省略糊化和堿水解工序,低浴比,后處理用粉末溶劑洗滌萃取法,該方法流程短,物料消耗小,成本低,產(chǎn)品吸水倍數(shù)高,三廢處理量少。
文檔編號C08F251/00GK1208047SQ9811328
公開日1999年2月17日 申請日期1998年7月16日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月16日
發(fā)明者潘松漢, 宋榮釗, 曾梅珍 申請人:中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所