專利名稱：N，n-二甲基環(huán)己胺催化劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)中，特別涉及一種聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料生產(chǎn)中N·N-二甲基環(huán)己胺的生產(chǎn)方法。
目前，在聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料生產(chǎn)中，大都采用油酸鉀和三聚作催化劑，不僅增加了工序，使工藝煩瑣，而且生產(chǎn)過程中存在著配比難掌握，產(chǎn)品質(zhì)量無法控制，物理性能差、存放期短、有三廢等問題。有些企業(yè)為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，不得不花費巨額外匯進口N·N-二甲基環(huán)己胺催化劑，而國內(nèi)還無廠家生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的就是要克服上述缺陷，研制出適合我國國情的N·N-二甲基環(huán)己胺催化劑的新生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是投料環(huán)己酮、二甲胺、催化劑鈀炭-通入高壓氫氣，壓力為10-50個大氣壓-充分反應，溫度100-140℃，時間為3-8小時，-靜置4-6小時-去除水-再放入蒸餾釜內(nèi)，加熱至100℃，剩余的水氣化-繼續(xù)加熱至150-160℃-得N·N-二甲基環(huán)己胺。
本發(fā)明的效果在于填補了國內(nèi)生產(chǎn)N·N-二甲基環(huán)己胺的空白，替代進口產(chǎn)品，為國家節(jié)約大量外匯，本發(fā)明的方法與國外企業(yè)生產(chǎn)同類產(chǎn)品的方法相比，具有工藝簡單、一步反應制得、成本低的優(yōu)點，使用本發(fā)明的N·N-二甲基環(huán)己胺具有發(fā)泡和凝膠的作用，使國產(chǎn)聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料質(zhì)量得到保證，成品率高、物理性能強，而且無三廢、存放期也長。
本發(fā)明的其它優(yōu)點將在下面的說明中得到進一步闡述。
實施例將含量為98%的環(huán)己酮330公斤、含量為40%的二甲胺水溶液370公斤投入1000立升高壓反應釜內(nèi)，再加入適量的鈀炭作催化劑，混合均勻，再向反應釜內(nèi)通入高壓氫氣，最佳壓力范圍為2.5-3.5mPa，最佳溫度范圍為120-130℃，產(chǎn)生化學反應，其反應式為
其中，摩爾系數(shù)比為環(huán)己酮∶二甲胺＝1∶1.1充分反應5-6小時，得到粗產(chǎn)品N·N-二甲基環(huán)己胺和水，然后停止加氫，靜置5小時，反應釜內(nèi)上層為N·N-二甲環(huán)己胺，下層為水，將水除去。上層還有剩余的水與N·N-二甲基環(huán)己胺混溶在一起，將此溶液放入蒸餾釜內(nèi)，加熱至100℃，剩余的水蒸發(fā)氣化，達到脫水的目的，再繼續(xù)加熱至157℃，N·N-二甲基環(huán)己胺氣化，通過冷凝器冷凝并接收，得到含量為99%以上的精產(chǎn)品N·N-二甲基環(huán)己胺418公斤。在整個生產(chǎn)過程中按環(huán)己酮含量計算，其轉(zhuǎn)化率達100%，產(chǎn)品收率達98%。
本發(fā)明生產(chǎn)出的N·N-二甲基環(huán)己胺還可應用于其它方面，如作石油抗氧劑、穩(wěn)定劑等。
權(quán)利要求
1.聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料生產(chǎn)中N·N-二甲基環(huán)已胺催化劑的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)將原料環(huán)已酮、二甲胺投入反應釜內(nèi)，其化學分子(結(jié)構(gòu))式分別為環(huán)已酮
二甲胺(CH3)2NH(2)加入催化劑鈀炭Pd/c；(3)通入高壓氫氣H2，壓力為1.0-5.0mPa；(4)充分反應，其化學反應式為
反應溫度為100-140℃，時間為3-8小時，得到N·N-二甲基已胺和水(粗產(chǎn)品)，(5)靜置4-6小時，去除下層的水，得到N·N-二甲基環(huán)已胺(仍為粗產(chǎn)品)；(6)將上述粗產(chǎn)品放入蒸餾釜內(nèi)，加熱至100℃，剩余的水氣化；(7)繼續(xù)加熱至150-160℃，N·N-二甲基環(huán)已胺氣化，通過冷凝裝置接收，得到N·N-二甲基環(huán)已胺(精產(chǎn)品)，其化學分子結(jié)構(gòu)式；
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)中，特別涉及一種聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料生產(chǎn)中N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑的生產(chǎn)方法。本發(fā)明采用易得的化工原料，經(jīng)科學、簡便的方法處理，一步反應制得N，N-二甲基環(huán)己胺，含量達99％以上。本發(fā)明生產(chǎn)出的N，N-二甲基環(huán)己胺填補了國內(nèi)空白，成為進口替代產(chǎn)品。本發(fā)明的方法與國外廠家相比，具有工藝簡單，反應易控制，成品含量高，產(chǎn)品質(zhì)量好，成本極低等優(yōu)點。
文檔編號C08L75/04GK1092061SQ93110708
公開日1994年9月14日 申請日期1993年3月10日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月10日
發(fā)明者紀文富, 沈昌茂 申請人:金壇縣助劑廠