本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法。
背景技術(shù)：
聚氯乙烯是氯乙烯單體在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑；或在光、熱作用下按自由基聚合反應機理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物統(tǒng)稱之為氯乙烯樹脂。pvc為無定形結(jié)構(gòu)的白色粉末，支化度較小，相對密度1.4左右，玻璃化溫度77～90℃，170℃左右開始分解，對光和熱的穩(wěn)定性差，在100℃以上或經(jīng)長時間陽光曝曬，就會分解而產(chǎn)生氯化氫，并進一步自動催化分解，引起變色，物理機械性能也迅速下降，在實際應用中必須加入穩(wěn)定劑以提高對熱和光的穩(wěn)定性。工業(yè)生產(chǎn)的pvc分子量一般在5萬～11萬范圍內(nèi)，具有較大的多分散性，分子量隨聚合溫度的降低而增加；無固定熔點，80～85℃開始軟化，130℃變?yōu)檎硰棏B(tài)，160～180℃開始轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài)；有較好的機械性能，抗張強度60mpa左右，沖擊強度5～10kj/m2；有優(yōu)異的介電性能。pvc曾是世界上產(chǎn)量最大的通用塑料，應用非常廣泛。在建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、瓶、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等方面均有廣泛應用。然后為了提高聚氯乙烯的力學性能，往往在其中加入多種無機添加劑，然后無機添加劑與聚合物的相容性差，容易造成團聚，降低成品的穩(wěn)定性強度。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法，包括以下步驟：
(1)取4-7重量份的錫酸鈉，加入到其重量10-16倍的去離子水中，攪拌均勻，加入2-3重量份的聚四氫呋喃醚二醇，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌20-30分鐘，加入0.6-1重量份的聚磷酸銨，攪拌至常溫，得醇分散液；
(2)取5-6重量份的氧化鋅、24-30重量份的辛基苯基環(huán)四硅氧烷混合，在40-50℃下保溫攪拌1-2小時，加入到上述醇分散液中，送入到反應釜中，調(diào)節(jié)反應釜溫度為100-110℃，保溫攪拌30-40分鐘，出料，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得阻燃硅氧烷；
(3)取10-17重量份的高嶺土，在600-800℃下煅燒2-3小時，冷卻后磨成細粉，與0.4-1重量份的2-巰基苯并咪唑混合，加入到混合料重量3-4倍的去離子水中，加入1-2重量份的司盤80，攪拌均勻，得高嶺土分散液；
(4)取上述阻燃硅氧烷，加入到上述高嶺土分散液中，攪拌均勻，滴加10-12重量份的、3-5％的過氧化鈉水溶液，升高溫度為50-60℃，保溫攪拌20-30分鐘，得羥基化阻燃高嶺土；
(5)取20-30重量份的聚氯乙烯，與2-4重量份的碳酸二甲酯混合，加入到混合料重量1.8-2倍的n-甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，得聚氯乙烯溶液；
(6)取1-3重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量10-20倍的去離子水中，在80-90℃下保溫攪拌3-5分鐘，與上述羥基化阻燃高嶺土混合，攪拌均勻，滴加10-14重量份的、10-12％的甲醛溶液，滴加完畢后超聲2-3分鐘，得羥基化阻燃高嶺土分散液；
(7)取上述羥基化阻燃高嶺土分散液，與聚氯乙烯溶液混合，攪拌均勻，送入到反應釜中，加入辛酸亞錫，調(diào)節(jié)反應釜溫度為80-90℃，保溫攪拌1-2小時，出料，過濾，將沉淀水洗，真空100-110℃下干燥1-2小時，得甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯；
(8)取上述甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯，與1-2重量份的蓖麻油酸鋅、110-140重量份的聚氯乙烯混合，攪拌均勻，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述甲基化阻燃聚氯乙烯。
本發(fā)明的優(yōu)點：
本發(fā)明通過將辛基苯基環(huán)四硅氧烷在錫酸鈉的醇溶液中分散，然后引入氧化鋅與錫酸鈉反應，得到錫酸鋅的阻燃硅氧烷，然后與高嶺土分散液混合，通過過氧化鈉處理，得到羥基化阻燃高嶺土，然后將聚氯乙烯與碳酸二甲酯混合，再與羥基化阻燃高嶺土混合，通過甲醛處理，以碳酸二甲酯為甲基化助劑，得到甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯；
本發(fā)明通過交聯(lián)處理，將高嶺土與聚氯乙烯有效的結(jié)合，提高了成品材料的穩(wěn)定性強度，降低了團聚，同時加入的辛酸鋅，高嶺土等都可以起到很好的阻燃防火性能，提高了成品材料的綜合性能。
具體實施方式
實施例1
一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法，包括以下步驟：
(1)取7重量份的錫酸鈉，加入到其重量16倍的去離子水中，攪拌均勻，加入3重量份的聚四氫呋喃醚二醇，升高溫度為70℃，保溫攪拌30分鐘，加入1重量份的聚磷酸銨，攪拌至常溫，得醇分散液；
(2)取6重量份的氧化鋅、30重量份的辛基苯基環(huán)四硅氧烷混合，在50℃下保溫攪拌2小時，加入到上述醇分散液中，送入到反應釜中，調(diào)節(jié)反應釜溫度為110℃，保溫攪拌40分鐘，出料，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得阻燃硅氧烷；
(3)取17重量份的高嶺土，在800℃下煅燒3小時，冷卻后磨成細粉，與1重量份的2-巰基苯并咪唑混合，加入到混合料重量4倍的去離子水中，加入2重量份的司盤80，攪拌均勻，得高嶺土分散液；
(4)取上述阻燃硅氧烷，加入到上述高嶺土分散液中，攪拌均勻，滴加12重量份的、5％的過氧化鈉水溶液，升高溫度為60℃，保溫攪拌30分鐘，得羥基化阻燃高嶺土；
(5)取30重量份的聚氯乙烯，與4重量份的碳酸二甲酯混合，加入到混合料重量2倍的n-甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，得聚氯乙烯溶液；
(6)取3重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量20倍的去離子水中，在90℃下保溫攪拌5分鐘，與上述羥基化阻燃高嶺土混合，攪拌均勻，滴加14重量份的、12％的甲醛溶液，滴加完畢后超聲3分鐘，得羥基化阻燃高嶺土分散液；
(7)取上述羥基化阻燃高嶺土分散液，與聚氯乙烯溶液混合，攪拌均勻，送入到反應釜中，加入辛酸亞錫，調(diào)節(jié)反應釜溫度為90℃，保溫攪拌2小時，出料，過濾，將沉淀水洗，真空110℃下干燥2小時，得甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯；
(8)取上述甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯，與2重量份的蓖麻油酸鋅、140重量份的聚氯乙烯混合，攪拌均勻，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述甲基化阻燃聚氯乙烯。
實施例2
(1)取4重量份的錫酸鈉，加入到其重量10倍的去離子水中，攪拌均勻，加入2重量份的聚四氫呋喃醚二醇，升高溫度為60℃，保溫攪拌20分鐘，加入0.6重量份的聚磷酸銨，攪拌至常溫，得醇分散液；
(2)取5重量份的氧化鋅、24重量份的辛基苯基環(huán)四硅氧烷混合，在40℃下保溫攪拌1小時，加入到上述醇分散液中，送入到反應釜中，調(diào)節(jié)反應釜溫度為10℃，保溫攪拌30分鐘，出料，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得阻燃硅氧烷；
(3)取10重量份的高嶺土，在600℃下煅燒2小時，冷卻后磨成細粉，與0.4重量份的2-巰基苯并咪唑混合，加入到混合料重量3倍的去離子水中，加入1重量份的司盤80，攪拌均勻，得高嶺土分散液；
(4)取上述阻燃硅氧烷，加入到上述高嶺土分散液中，攪拌均勻，滴加10-12重量份的、3-5％的過氧化鈉水溶液，升高溫度為50-60℃，保溫攪拌20-30分鐘，得羥基化阻燃高嶺土；
(5)取20重量份的聚氯乙烯，與2重量份的碳酸二甲酯混合，加入到混合料重量1.8倍的n-甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，得聚氯乙烯溶液；
(6)取1重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量10倍的去離子水中，在80℃下保溫攪拌3分鐘，與上述羥基化阻燃高嶺土混合，攪拌均勻，滴加10重量份的、10％的甲醛溶液，滴加完畢后超聲2分鐘，得羥基化阻燃高嶺土分散液；
(7)取上述羥基化阻燃高嶺土分散液，與聚氯乙烯溶液混合，攪拌均勻，送入到反應釜中，加入辛酸亞錫，調(diào)節(jié)反應釜溫度為80℃，保溫攪拌1小時，出料，過濾，將沉淀水洗，真空100℃下干燥1小時，得甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯；
(8)取上述甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯，與1重量份的蓖麻油酸鋅、110重量份的聚氯乙烯混合，攪拌均勻，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述甲基化阻燃聚氯乙烯。
性能測試：
本發(fā)明的聚氯乙烯復合材料：
硬度(邵a)為90-92、拉伸強度為26.1-28mpa、斷裂伸長率為326.5-340.1％、缺口沖擊強度(kj/m2)為9-11；
傳統(tǒng)聚氯乙烯：
硬度(邵a)為70-74、拉伸強度為15-20mpa、斷裂伸長率為230-273％、缺口沖擊強度(kj/m2)為6-7。