本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種抗氧化聚碳酸酯材料的制備方法。

背景技術(shù)：

聚碳酸酯作為增強(qiáng)高分子材料之一，因其化學(xué)穩(wěn)定性好、耐候性佳、原料廉價(jià)易得、合成方法簡(jiǎn)單以及增強(qiáng)性能等，被認(rèn)為是最具有商業(yè)應(yīng)用價(jià)值的結(jié)構(gòu)性增強(qiáng)高分子，在生物傳感器、防腐材料、吸波材料等領(lǐng)域有巨大市場(chǎng)需求。但聚碳酸酯電導(dǎo)率不高以及后期加工處理、穩(wěn)定性差的問(wèn)題使其在推廣應(yīng)用上受到較大影響；

因此通過(guò)復(fù)合改性技術(shù)在一定程度上改善其加工性能差、穩(wěn)定性差并提高電導(dǎo)率成為一種有效途徑，不僅可以獲得功能性復(fù)合材料，也拓寬了它的應(yīng)用領(lǐng)域；

申請(qǐng)?zhí)?01610673248.3，公開了一種碳納米管-聚碳酸酯復(fù)合材料的制備及方法，其是將氧化碳納米管、苯胺的鹽酸溶液混合，通過(guò)熱處理，得到碳納米管-聚碳酸酯復(fù)合材料，該復(fù)合材料的制備方法中沒(méi)有對(duì)碳納米管進(jìn)行有機(jī)化處理，容易造成無(wú)機(jī)填料的團(tuán)聚，降低成品復(fù)合材料的穩(wěn)定性強(qiáng)度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種抗氧化聚碳酸酯材料的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

(1)取10-12重量份的碳納米管，加入到其重量30-40倍的、濃度為96-98％的硫酸溶液中，在50-56℃下超聲16-20分鐘，過(guò)濾，將沉淀水洗，真空70-80℃下干燥1-2小時(shí)，得氧化碳納米管；

(2)取上述氧化碳納米管，與3-5重量份的1，4-環(huán)己二醇混合，加入到混合料重量80-90％的四氫呋喃中，攪拌均勻，得碳納米管呋喃溶液；

(3)取0.1-0.2重量份的環(huán)烷酸鋇，加入到上述碳納米管呋喃溶液中，攪拌均勻，升高溫度為60-65℃，加入13-20重量份的胺化分散液，保溫10-20分鐘，蒸餾，除去四氫呋喃，常溫干燥，得胺化碳納米管；

(4)取1-2重量份的n-異丙基-n′-苯基對(duì)苯二胺，加入到其重量3-5倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，加入0.8-1重量份的抗氧劑dltp，攪拌均勻，得抗氧化醇分散液；

(5)取上述胺化碳納米管，加入到抗氧化醇分散液中，在50-60℃下預(yù)熱攪拌10-20分鐘，得胺化碳納米管醇分散液；

(6)取2-3重量份的催化劑，加入到其重量10-14倍的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻；

(7)取4-5重量份的三氯氧磷，加入到其重量16-20倍的去離子水中，攪拌均勻，加入110-120重量份的聚碳酸酯，在90-95℃下保溫?cái)嚢?-5分鐘，與上述胺化碳納米管醇分散液混合，降低溫度為46-50℃，加入上述催化劑的二甲基甲酰胺溶液，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，脫水，真空60-70℃下干燥2-3小時(shí)，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。

所述的胺化分散液的制備方法為：

將17-20重量份的重質(zhì)碳酸鈣加入到其重量16-20倍的四氫呋喃中，升高溫度為60-70℃，保溫?cái)嚢?0-40分鐘，加入2-3重量份的二甲胺、0.1-0.4重量份的硬脂酸鈣，超聲10-20分鐘，即得所述胺化分散液。

所述的催化劑為辛酸亞錫。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明將氧化碳納米管與1，4-環(huán)己二醇混合，分散到二甲胺的四氫呋喃溶液中，與環(huán)烷酸鋇混合，充分胺化，然后與抗氧劑dltp的醇胺溶液共混，得到堿性的醇胺分散液；然后以三氯氧磷為原料，通過(guò)水解，得到酸性的分散液，在催化劑的作用下促進(jìn)堿性的醇胺分散液、水解分散液交聯(lián)反應(yīng)，在反應(yīng)的過(guò)程中引入聚碳酸酯，得到成品材料；

本發(fā)明將碳納米管先通過(guò)有機(jī)化處理，然后與酸性的水解液混合反應(yīng)，在反應(yīng)的過(guò)程中引入聚碳酸酯，有效的提高了碳納米管在聚合物間的分散性，提高了相容性，提高了成品材料的穩(wěn)定性強(qiáng)度，同時(shí)加入的抗氧化醇胺溶液有效的提高了成品材料的抗氧化性能，提高了貯存穩(wěn)定性。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)取10重量份的碳納米管，加入到其重量30倍的、濃度為96％的硫酸溶液中，在50℃下超聲16分鐘，過(guò)濾，將沉淀水洗，真空70℃下干燥1小時(shí)，得氧化碳納米管；

(2)取上述氧化碳納米管，與3重量份的1，4-環(huán)己二醇混合，加入到混合料重量80％的四氫呋喃中，攪拌均勻，得碳納米管呋喃溶液；

(3)取0.1重量份的環(huán)烷酸鋇，加入到上述碳納米管呋喃溶液中，攪拌均勻，升高溫度為60℃，加入13重量份的胺化分散液，保溫10分鐘，蒸餾，除去四氫呋喃，常溫干燥，得胺化碳納米管；

(4)取1重量份的n-異丙基-n′-苯基對(duì)苯二胺，加入到其重量3倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，加入0.8重量份的抗氧劑dltp，攪拌均勻，得抗氧化醇分散液；

(5)取上述胺化碳納米管，加入到抗氧化醇分散液中，在50℃下預(yù)熱攪拌10分鐘，得胺化碳納米管醇分散液；

(6)取2重量份的催化劑，加入到其重量10倍的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻；

(7)取4重量份的三氯氧磷，加入到其重量16倍的去離子水中，攪拌均勻，加入110重量份的聚碳酸酯，在90℃下保溫?cái)嚢?分鐘，與上述胺化碳納米管醇分散液混合，降低溫度為46℃，加入上述催化劑的二甲基甲酰胺溶液，保溫?cái)嚢?小時(shí)，脫水，真空60℃下干燥2小時(shí)，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。

所述的胺化分散液的制備方法為：

將17重量份的重質(zhì)碳酸鈣加入到其重量16倍的四氫呋喃中，升高溫度為60℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，加入2重量份的二甲胺、0.1重量份的硬脂酸鈣，超聲10分鐘，即得所述胺化分散液。

所述的催化劑為辛酸亞錫。

實(shí)施例2

(1)取12重量份的碳納米管，加入到其重量40倍的、濃度為98％的硫酸溶液中，在56℃下超聲20分鐘，過(guò)濾，將沉淀水洗，真空80℃下干燥1-2小時(shí)，得氧化碳納米管；

(2)取上述氧化碳納米管，與5重量份的1，4-環(huán)己二醇混合，加入到混合料重量90％的四氫呋喃中，攪拌均勻，得碳納米管呋喃溶液；

(3)取0.2重量份的環(huán)烷酸鋇，加入到上述碳納米管呋喃溶液中，攪拌均勻，升高溫度為65℃，加入20重量份的胺化分散液，保溫20分鐘，蒸餾，除去四氫呋喃，常溫干燥，得胺化碳納米管；

(4)取2重量份的n-異丙基-n′-苯基對(duì)苯二胺，加入到其重量5倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，加入1重量份的抗氧劑dltp，攪拌均勻，得抗氧化醇分散液；

(5)取上述胺化碳納米管，加入到抗氧化醇分散液中，在60℃下預(yù)熱攪拌20分鐘，得胺化碳納米管醇分散液；

(6)取3重量份的催化劑，加入到其重量14倍的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻；

(7)取5重量份的三氯氧磷，加入到其重量20倍的去離子水中，攪拌均勻，加入120重量份的聚碳酸酯，在95℃下保溫?cái)嚢?分鐘，與上述胺化碳納米管醇分散液混合，降低溫度為50℃，加入上述催化劑的二甲基甲酰胺溶液，保溫?cái)嚢?小時(shí)，脫水，真空70℃下干燥3小時(shí)，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。

所述的胺化分散液的制備方法為：

將20重量份的重質(zhì)碳酸鈣加入到其重量20倍的四氫呋喃中，升高溫度為70℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，加入3重量份的二甲胺、0..4重量份的硬脂酸鈣，超聲20分鐘，即得所述胺化分散液。

所述的催化劑為辛酸亞錫。

性能測(cè)試：

本發(fā)明的聚碳酸酯材料的拉伸強(qiáng)度為66-70mpa、懸臂梁沖擊強(qiáng)度為750-760j/m；傳統(tǒng)聚碳酸酯材料拉伸強(qiáng)度為40-45mpa、懸臂梁沖擊強(qiáng)度為580-610j/m。可以看出，本發(fā)明的材料具有更高的力學(xué)性能，使用壽命長(zhǎng)久，穩(wěn)定性好。