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7?溴?3,4?二氫?1(2H)?萘酮化合物的合成方法與流程

文檔序號(hào):11223119閱讀:253來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于有機(jī)雜環(huán)化合物的合成領(lǐng)域,尤其涉及一種7-溴-3,4-二氫-1(2h)-萘酮化合物的合成方法。
背景技術(shù)
:7-溴-3,4-二氫-1(2h)-萘酮化合物具有重要的藥劑活性,它在抗微生物、抗病毒、抗癌、殺菌等領(lǐng)域都有著廣泛的用途。目前沒(méi)有文獻(xiàn)公開其合成方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種成本低、反應(yīng)溫和、操作簡(jiǎn)便、快速制備7-溴-3,4-二氫-1(2h)-萘酮化合物的合成方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種7-溴-3,4-二氫-1(2h)-萘酮化合物的合成方法,其特征在于:以4-(4-溴苯基)丁酸為反應(yīng)物,以五氧化二磷為脫水劑,將反應(yīng)物與脫水劑混合后,加入有機(jī)溶劑,攪拌回流反應(yīng),反應(yīng)完成后冷卻反應(yīng)至室溫,析出沉淀,抽濾,用丙酮純化,即得到7-溴-3,4-二氫-1(2h)-萘酮化合物。所述反應(yīng)物4-(4-溴苯基)丁酸與脫水劑五氧化二磷的摩爾比為1:3~4。所述有機(jī)溶劑為甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯或?qū)Χ妆降娜我庖环N。所述攪拌回流的反應(yīng)溫度為110℃~130℃。所述反應(yīng)時(shí)間為2~3h。本發(fā)明的有益效果是:首次采用五氧化二磷作為7-溴-3,4-二氫-1(2h)-萘酮化合物的脫水劑,該脫水劑具有價(jià)格低廉、用量少等優(yōu)點(diǎn)。此外,本發(fā)明反應(yīng)條件溫和,操作簡(jiǎn)便,耗時(shí)短,產(chǎn)品收率高達(dá)95%,得到的7-溴-3,4-二氫-1(2h)-萘酮化合物純度好。具體實(shí)施方式現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例1,不同縮合劑的物質(zhì)的量的配比對(duì)產(chǎn)品收率的影響。采用五氧化二磷為脫水劑,采用甲苯為溶劑,固定反應(yīng)溫度為110℃,反應(yīng)時(shí)間為2h,探索反應(yīng)物4-(4-溴苯基)丁酸、五氧化二磷的物質(zhì)的量的配比對(duì)產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表1。表1縮合劑的物質(zhì)的量的配比對(duì)產(chǎn)品收率的影響反應(yīng)物質(zhì)量比(4-(4-溴苯基)丁酸:五氧化二磷)1:11:21:31:41:5收率(%)3550959090實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在其他反應(yīng)條件不變時(shí),縮合劑的物質(zhì)的量的配比4-(4-溴苯基)丁酸:五氧化二磷為1:3為最佳反應(yīng)原料配比。實(shí)施例2,工藝中不同反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響。固定4-(4-溴苯基)丁酸:五氧化二磷的物質(zhì)的量的配比1:3,采用甲苯為溶劑,反應(yīng)時(shí)間為2h,探索不同的反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表2。表2反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響溫度(℃)6080100110130收率(%)2050709595實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在其他反應(yīng)條件不變時(shí),產(chǎn)品收率隨溫度的增加逐漸增大,當(dāng)反應(yīng)溫度高達(dá)100℃時(shí),產(chǎn)品收率就高達(dá)70%,當(dāng)反應(yīng)溫度高達(dá)110℃時(shí),產(chǎn)品收率高達(dá)95%,當(dāng)反應(yīng)的溫度超過(guò)110℃時(shí),溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響變的不太明顯,故為了降低制備成本,將反應(yīng)溫度控制在110℃~130℃為宜。實(shí)施例3,不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響。固定4-(4-溴苯基)丁酸:五氧化二磷的物質(zhì)的量的配比1:3,采用甲苯為溶劑,反應(yīng)溫度為110℃,探索不同的時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表3。表3反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響時(shí)間(h)0.511.523收率(%)3060809595實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在其他反應(yīng)條件不變時(shí),產(chǎn)品收率隨反應(yīng)時(shí)間的增加逐漸增大。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)1h時(shí),產(chǎn)品收率高達(dá)60%,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2h,反應(yīng)收率高達(dá)95%,當(dāng)反應(yīng)的時(shí)間超過(guò)7h時(shí),反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響變的不太明顯。從降低制備成本的角度出發(fā),所述反應(yīng)溫度優(yōu)選為2~3h。根據(jù)上述說(shuō)明書的揭示和教導(dǎo),本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兏托薷?。因此,本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式,對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外,盡管本說(shuō)明書中使用了一些特定的術(shù)語(yǔ),但這些術(shù)語(yǔ)只是為了方便說(shuō)明,并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。當(dāng)前第1頁(yè)12
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