本發(fā)明屬于有機(jī)雜環(huán)化合物的合成領(lǐng)域，尤其涉及一種7-溴-3,4-二氫-1（2h）-萘酮化合物的合成方法。
背景技術(shù)：
：7-溴-3,4-二氫-1（2h）-萘酮化合物具有重要的藥劑活性，它在抗微生物、抗病毒、抗癌、殺菌等領(lǐng)域都有著廣泛的用途。目前沒(méi)有文獻(xiàn)公開其合成方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低、反應(yīng)溫和、操作簡(jiǎn)便、快速制備7-溴-3,4-二氫-1（2h）-萘酮化合物的合成方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種7-溴-3,4-二氫-1（2h）-萘酮化合物的合成方法，其特征在于：以4-（4-溴苯基）丁酸為反應(yīng)物，以五氧化二磷為脫水劑，將反應(yīng)物與脫水劑混合后，加入有機(jī)溶劑，攪拌回流反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷卻反應(yīng)至室溫，析出沉淀，抽濾，用丙酮純化，即得到7-溴-3,4-二氫-1（2h）-萘酮化合物。所述反應(yīng)物4-（4-溴苯基）丁酸與脫水劑五氧化二磷的摩爾比為1:3～4。所述有機(jī)溶劑為甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯或?qū)Χ妆降娜我庖环N。所述攪拌回流的反應(yīng)溫度為110℃～130℃。所述反應(yīng)時(shí)間為2～3h。本發(fā)明的有益效果是：首次采用五氧化二磷作為7-溴-3,4-二氫-1（2h）-萘酮化合物的脫水劑，該脫水劑具有價(jià)格低廉、用量少等優(yōu)點(diǎn)。此外，本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)短，產(chǎn)品收率高達(dá)95%，得到的7-溴-3,4-二氫-1（2h）-萘酮化合物純度好。具體實(shí)施方式現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例1，不同縮合劑的物質(zhì)的量的配比對(duì)產(chǎn)品收率的影響。采用五氧化二磷為脫水劑，采用甲苯為溶劑，固定反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，探索反應(yīng)物4-（4-溴苯基）丁酸、五氧化二磷的物質(zhì)的量的配比對(duì)產(chǎn)品收率的影響，結(jié)果見表1。表1縮合劑的物質(zhì)的量的配比對(duì)產(chǎn)品收率的影響反應(yīng)物質(zhì)量比（4-（4-溴苯基）丁酸：五氧化二磷）1:11:21:31:41:5收率(％)3550959090實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在其他反應(yīng)條件不變時(shí)，縮合劑的物質(zhì)的量的配比4-（4-溴苯基）丁酸：五氧化二磷為1:3為最佳反應(yīng)原料配比。實(shí)施例2，工藝中不同反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響。固定4-（4-溴苯基）丁酸：五氧化二磷的物質(zhì)的量的配比1:3，采用甲苯為溶劑，反應(yīng)時(shí)間為2h，探索不同的反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響，結(jié)果見表2。表2反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響溫度(℃)6080100110130收率(％)2050709595實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在其他反應(yīng)條件不變時(shí)，產(chǎn)品收率隨溫度的增加逐漸增大，當(dāng)反應(yīng)溫度高達(dá)100℃時(shí)，產(chǎn)品收率就高達(dá)70%，當(dāng)反應(yīng)溫度高達(dá)110℃時(shí)，產(chǎn)品收率高達(dá)95%，當(dāng)反應(yīng)的溫度超過(guò)110℃時(shí)，溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響變的不太明顯，故為了降低制備成本，將反應(yīng)溫度控制在110℃～130℃為宜。實(shí)施例3，不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響。固定4-（4-溴苯基）丁酸：五氧化二磷的物質(zhì)的量的配比1:3，采用甲苯為溶劑，反應(yīng)溫度為110℃，探索不同的時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響，結(jié)果見表3。表3反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響時(shí)間(h)0.511.523收率(％)3060809595實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在其他反應(yīng)條件不變時(shí)，產(chǎn)品收率隨反應(yīng)時(shí)間的增加逐漸增大。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)1h時(shí)，產(chǎn)品收率高達(dá)60%，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2h，反應(yīng)收率高達(dá)95%，當(dāng)反應(yīng)的時(shí)間超過(guò)7h時(shí)，反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響變的不太明顯。從降低制備成本的角度出發(fā)，所述反應(yīng)溫度優(yōu)選為2～3h。根據(jù)上述說(shuō)明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖兏托薷?。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說(shuō)明書中使用了一些特定的術(shù)語(yǔ)，但這些術(shù)語(yǔ)只是為了方便說(shuō)明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。當(dāng)前第1頁(yè)12