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一種提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法與流程

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一種提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法與流程

本發(fā)明屬于工程電介質(zhì)與電氣工程技術(shù)領(lǐng)域,具體的為提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法。



背景技術(shù):

沿面閃絡(luò)是指固體絕緣介質(zhì)周?chē)臍怏w或液體電介質(zhì)被擊穿時(shí),沿固體絕緣介質(zhì)表面放電的現(xiàn)象,其放電時(shí)的電壓稱(chēng)為閃絡(luò)電壓。發(fā)生閃絡(luò)后,電極間的電壓迅速下降到零或接近于零。閃絡(luò)通道中的火花或電弧使絕緣表面局部過(guò)熱造成炭化,降低表面絕緣性能。沿面閃絡(luò)作為現(xiàn)代高壓電氣設(shè)備中影響和限制設(shè)備整體絕緣強(qiáng)度的一個(gè)非常重要的因素,其閃絡(luò)電壓的大小與施加電壓波形、氣壓或者液體絕緣介質(zhì)的種類(lèi)及固體絕緣介質(zhì),特別是其表面狀態(tài)有著直接的關(guān)系。

目前,環(huán)氧樹(shù)脂憑借著其優(yōu)異的介電性能、機(jī)械性能以及耐酸堿腐蝕性能,已成為了現(xiàn)代高壓電氣設(shè)備中一種不可或缺的材料。然而常規(guī)的環(huán)氧樹(shù)脂存在著表面易積聚電荷的問(wèn)題,特別是在高壓直流領(lǐng)域中,這使得環(huán)氧樹(shù)脂相較于其他材料更容易發(fā)生沿面閃絡(luò),導(dǎo)致其表面絕緣性能遭到破壞,并引發(fā)一系列安全事故。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法。

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:

一種提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法,包括如下步驟:

1)納米復(fù)合:在環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型過(guò)程中添加al2o3納米顆粒進(jìn)行納米復(fù)合處理,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品;

2)清洗干燥:將成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品清洗后干燥;

3)表面氟化:將步驟2)中經(jīng)清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理,并在環(huán)氧樹(shù)脂樣品表面形成氟化層。

進(jìn)一步,所述步驟1)中,對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行納米復(fù)合處理的方法為:將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑按比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:溫度50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min;

而后在得到的第一混合液中按比例加入al2o3納米顆粒與偶聯(lián)劑,繼續(xù)在磁力攪拌器上加熱攪拌,得到第二混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min;

加熱攪拌完成后將第二混合液置入超聲波振蕩器中進(jìn)行超聲攪拌,攪拌時(shí)間為5-240min;最后經(jīng)真空脫氣和加熱固化工序加工成型。

進(jìn)一步,所述環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、催化劑、al2o3納米顆粒和偶聯(lián)劑的重量份配比為:環(huán)氧樹(shù)脂100份;固化劑80-90份;催化劑1-2份;al2o3納米顆粒0.1-5份;偶聯(lián)劑0.1-2份。

進(jìn)一步,所述步驟2)中,首先將成型后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品用無(wú)水乙醇和去離子水交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,最后再用去離子水進(jìn)行沖洗;洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度50-120℃,時(shí)間1-48h。

進(jìn)一步,對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理的方法為:將清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入反應(yīng)釜中進(jìn)行表面氟化處理,表面氟化處理的條件為:采用惰性氣體與氟氣組成的混合氣體或氮?dú)馀c氟氣組成的混合氣體進(jìn)行氟化,混合氣中氟氣的體積濃度為1-50%,氟化溫度為20-80℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.1-1bar,氟化時(shí)間為5-240min。

本發(fā)明的有益效果在于:

本發(fā)明提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法,采用表面修飾的方法,在材料表面形成氟化層,可以提升成品的表面電導(dǎo)率,抑制表面電荷的積累,而納米復(fù)合則能在一定程度上增加樣品的表面粗糙度,在兩種改性技術(shù)的綜合作用下,樣品的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度得到了提升;且本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單、所需要的工具成本低、具有很好的實(shí)用性、不需要特殊的設(shè)備和特殊的處理?xiàng)l件、采用簡(jiǎn)單機(jī)械設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)和可重復(fù)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚,本發(fā)明提供如下附圖進(jìn)行說(shuō)明:

圖1為原子力顯微鏡觀察到的經(jīng)本發(fā)明方法處理后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品的三維表面形貌;

圖2為傅氏轉(zhuǎn)換紅外線(xiàn)光譜分析儀測(cè)量的經(jīng)本發(fā)明方法處理前后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品表面的紅外圖譜;

其中,圖1中為氟化60min后環(huán)氧樹(shù)脂樣品的三維表面形貌圖;

圖2中的wavenumber(cm-1)表示紅外圖譜的波數(shù);absorptivity(a.u.)表示紅外圖譜吸收率;f0為未經(jīng)氟化處理的環(huán)氧樹(shù)脂樣品;f60為經(jīng)氟化處理60min后環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明,以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實(shí)施,但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法,包括如下步驟:

1)成型:在環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型過(guò)程中添加al2o3納米顆粒進(jìn)行納米復(fù)合處理,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。具體的,環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型的方法為:將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑按比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:溫度50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min。其中,環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑的重量份配比為:環(huán)氧樹(shù)脂100份;固化劑80-90份;催化劑1-2份。

而后在得到的第一混合液中按比例加入0.1-5份al2o3納米顆粒與0.1-2偶聯(lián)劑,繼續(xù)在磁力攪拌器上加熱攪拌,得到第二混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min;

加熱攪拌完成后將第二混合液置入超聲波振蕩器中進(jìn)行超聲攪拌,攪拌時(shí)間為5-240min;最后經(jīng)真空脫氣和加熱固化工序加工成型得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

本實(shí)施例將環(huán)氧樹(shù)脂100份、固化劑85份、催化劑2份的重量比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的條件為溫度70℃,轉(zhuǎn)速1000r/min,攪拌30min。

隨后向第一混合液中加入3份al2o3納米顆粒與2份偶聯(lián)劑,并繼續(xù)利用磁力攪拌器攪拌,得到第二混合液,加熱攪拌的條件為溫度70℃,轉(zhuǎn)速1000r/min,攪拌30min。再利用超聲波振蕩器繼續(xù)攪拌第二混合液15min。隨后將第二混合液于真空干燥箱中真空脫氣15min,再將混合液倒入厚度為2mm的模具中,并放入電鼓風(fēng)干燥箱中于90℃固化4h后,再升溫至110℃固化4h;最后在常溫中冷卻成型后,脫模保存,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

2)清洗干燥:將成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品清洗后干燥。具體的,首先將成型后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品用無(wú)水乙醇和去離子水交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,最后再用去離子水進(jìn)行沖洗;洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度50-120℃,時(shí)間1-48h。

本實(shí)施例成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品分別用無(wú)水乙醇和去離子水進(jìn)行交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,再用去離子水進(jìn)行沖洗,洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度60℃,時(shí)間8小時(shí)。

3)表面氟化:將步驟2)中經(jīng)清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理,并在環(huán)氧樹(shù)脂樣品表面形成氟化層。對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理的方法為:將清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入反應(yīng)釜中進(jìn)行表面氟化處理,表面氟化處理的條件為:采用惰性氣體和氟氣組成的混合氣體或氮?dú)馀c氟氣組成的混合氣體進(jìn)行氟化,混合氣中氟氣的體積濃度為1-50%,氟化溫度為20-80℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.1-1bar,氟化時(shí)間為5-240min。

本實(shí)施例將洗凈干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入不銹鋼反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜抽真空,再?zèng)_入氮?dú)?,重?fù)三次以排除氧氣等對(duì)氟化反應(yīng)的干擾,而后在反應(yīng)釜內(nèi)沖入氟氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w,混合氣體中的氟氣的體積濃度為20%,氟化溫度為55℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.5bar,氟化時(shí)間為60min,氟化后的樣品進(jìn)行清洗和干燥,可以借鑒步驟2)中的方法。

在常溫下、空氣氣氛中,測(cè)量試樣的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度,采用指型電極,將指型電極緊貼于樣品表面,電極之間的間隙為10mm。隨后在電極之間施加幅值為-24kv,升壓速度為-200v/s的負(fù)極性線(xiàn)性直流電壓,并利用示波器記錄電極之間的電壓,當(dāng)電極之間發(fā)生沿面閃絡(luò)時(shí),取此時(shí)的電壓為這次測(cè)量的閃絡(luò)電壓。每組樣品重復(fù)測(cè)量10次,取其平均值作為樣品的最終閃絡(luò)電壓。測(cè)得的本發(fā)明方法處理前后樣品的沿面閃絡(luò)電壓如表1所示,從表中可以看出,該處理方式明顯提升了環(huán)氧樹(shù)脂樣品的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度。

表1本發(fā)明所測(cè)得的空氣中還行前后環(huán)氧樹(shù)脂樣品直流閃絡(luò)電壓

實(shí)施例2

本實(shí)施例的提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法,包括如下步驟:

1)成型:在環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型過(guò)程中添加al2o3納米顆粒進(jìn)行納米復(fù)合處理,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。具體的,環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型的方法為:將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑按比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:溫度50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min。其中,環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑的重量份配比為:環(huán)氧樹(shù)脂100份;固化劑80-90份;催化劑1-2份。

而后在得到的第一混合液中按比例加入0.1-5份al2o3納米顆粒與0.1-2偶聯(lián)劑,繼續(xù)在磁力攪拌器上加熱攪拌,得到第二混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min;

加熱攪拌完成后將第二混合液置入超聲波振蕩器中進(jìn)行超聲攪拌,攪拌時(shí)間為5-240min;最后經(jīng)真空脫氣和加熱固化工序加工成型得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

本實(shí)施例將環(huán)氧樹(shù)脂100份、固化劑80份、催化劑1份的重量比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的條件為溫度50℃,轉(zhuǎn)速1500r/min,攪拌5min。

隨后向第一混合液中加入0.1份al2o3納米顆粒與0.1份偶聯(lián)劑,并繼續(xù)利用磁力攪拌器攪拌,得到第二混合液,加熱攪拌的條件為溫度50℃,轉(zhuǎn)速1500r/min,攪拌5min。再利用超聲波振蕩器繼續(xù)攪拌第二混合液5min。隨后將第二混合液于真空干燥箱中真空脫氣15min,再將混合液倒入厚度為2mm的模具中,并放入電鼓風(fēng)干燥箱中于90℃固化4h后,再升溫至110℃固化4h;最后在常溫中冷卻成型后,脫模保存,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

2)清洗干燥:將成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品清洗后干燥。具體的,首先將成型后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品用無(wú)水乙醇和去離子水交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,最后再用去離子水進(jìn)行沖洗;洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度50-120℃,時(shí)間1-48h。

本實(shí)施例成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品分別用無(wú)水乙醇和去離子水進(jìn)行交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,再用去離子水進(jìn)行沖洗,洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度120℃,時(shí)間1小時(shí)。

3)表面氟化:將步驟2)中經(jīng)清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理,并在環(huán)氧樹(shù)脂樣品表面形成氟化層。對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理的方法為:將清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入反應(yīng)釜中進(jìn)行表面氟化處理,表面氟化處理的條件為:采用惰性氣體和氟氣組成的混合氣體或氮?dú)馀c氟氣組成的混合氣體進(jìn)行氟化,混合氣中氟氣的體積濃度為1-50%,氟化溫度為20-80℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.1-1bar,氟化時(shí)間為5-240min。

本實(shí)施例將洗凈干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入不銹鋼反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜抽真空,再?zèng)_入氮?dú)?,重?fù)三次以排除氧氣等對(duì)氟化反應(yīng)的干擾,而后在反應(yīng)釜內(nèi)沖入氟氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w,混合氣體中的氟氣的體積濃度為1%,氟化溫度為80℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為1bar,氟化時(shí)間為240min,氟化后的樣品進(jìn)行清洗和干燥,可以借鑒步驟2)中的方法。

在常溫下、空氣氣氛中,測(cè)量試樣的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度,采用指型電極,將指型電極緊貼于樣品表面,電極之間的間隙為10mm。隨后在電極之間施加幅值為-24kv,升壓速度為-200v/s的負(fù)極性線(xiàn)性直流電壓,并利用示波器記錄電極之間的電壓,當(dāng)電極之間發(fā)生沿面閃絡(luò)時(shí),取此時(shí)的電壓為這次測(cè)量的閃絡(luò)電壓。每組樣品重復(fù)測(cè)量10次,取其平均值作為樣品的最終閃絡(luò)電壓。經(jīng)測(cè)驗(yàn),本實(shí)施例的方法明顯提升了環(huán)氧樹(shù)脂樣品的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法,包括如下步驟:

1)成型:在環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型過(guò)程中添加al2o3納米顆粒進(jìn)行納米復(fù)合處理,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。具體的,環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型的方法為:將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑按比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:溫度50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min。其中,環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑的重量份配比為:環(huán)氧樹(shù)脂100份;固化劑80-90份;催化劑1-2份。

而后在得到的第一混合液中按比例加入0.1-5份al2o3納米顆粒與0.1-2偶聯(lián)劑,繼續(xù)在磁力攪拌器上加熱攪拌,得到第二混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min;

加熱攪拌完成后將第二混合液置入超聲波振蕩器中進(jìn)行超聲攪拌,攪拌時(shí)間為5-240min;最后經(jīng)真空脫氣和加熱固化工序加工成型得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

本實(shí)施例將環(huán)氧樹(shù)脂100份、固化劑90份、催化劑1.5份的重量比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的條件為溫度100℃,轉(zhuǎn)速500r/min,攪拌100min。

隨后向第一混合液中加入5份al2o3納米顆粒與0.5份偶聯(lián)劑,并繼續(xù)利用磁力攪拌器攪拌,得到第二混合液,加熱攪拌的條件為溫度100℃,轉(zhuǎn)速500r/min,攪拌100min。再利用超聲波振蕩器繼續(xù)攪拌第二混合液240min。隨后將第二混合液于真空干燥箱中真空脫氣15min,再將混合液倒入厚度為2mm的模具中,并放入電鼓風(fēng)干燥箱中于90℃固化4h后,再升溫至110℃固化4h;最后在常溫中冷卻成型后,脫模保存,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

2)清洗干燥:將成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品清洗后干燥。具體的,首先將成型后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品用無(wú)水乙醇和去離子水交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,最后再用去離子水進(jìn)行沖洗;洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度50-120℃,時(shí)間1-48h。

本實(shí)施例成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品分別用無(wú)水乙醇和去離子水進(jìn)行交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,再用去離子水進(jìn)行沖洗,洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度50℃,時(shí)間48小時(shí)。

3)表面氟化:將步驟2)中經(jīng)清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理,并在環(huán)氧樹(shù)脂樣品表面形成氟化層。對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理的方法為:將清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入反應(yīng)釜中進(jìn)行表面氟化處理,表面氟化處理的條件為:采用惰性氣體和氟氣組成的混合氣體或氮?dú)馀c氟氣組成的混合氣體進(jìn)行氟化,混合氣中氟氣的體積濃度為1-50%,氟化溫度為20-80℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.1-1bar,氟化時(shí)間為5-240min。

本實(shí)施例將洗凈干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入不銹鋼反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜抽真空,再?zèng)_入氮?dú)?,重?fù)三次以排除氧氣等對(duì)氟化反應(yīng)的干擾,而后在反應(yīng)釜內(nèi)沖入氟氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w,混合氣體中的氟氣的體積濃度為50%,氟化溫度為20℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.1bar,氟化時(shí)間為5min,氟化后的樣品進(jìn)行清洗和干燥,可以借鑒步驟2)中的方法。

在常溫下、空氣氣氛中,測(cè)量試樣的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度,采用指型電極,將指型電極緊貼于樣品表面,電極之間的間隙為10mm。隨后在電極之間施加幅值為-24kv,升壓速度為-200v/s的負(fù)極性線(xiàn)性直流電壓,并利用示波器記錄電極之間的電壓,當(dāng)電極之間發(fā)生沿面閃絡(luò)時(shí),取此時(shí)的電壓為這次測(cè)量的閃絡(luò)電壓。每組樣品重復(fù)測(cè)量10次,取其平均值作為樣品的最終閃絡(luò)電壓。經(jīng)測(cè)驗(yàn),本實(shí)施例的方法明顯提升了環(huán)氧樹(shù)脂樣品的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度。

實(shí)施例4

本實(shí)施例的提升環(huán)氧樹(shù)脂沿面閃絡(luò)強(qiáng)度的方法,包括如下步驟:

1)成型:在環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型過(guò)程中添加al2o3納米顆粒進(jìn)行納米復(fù)合處理,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。具體的,環(huán)氧樹(shù)脂固化加工成型的方法為:將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑按比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:溫度50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min。其中,環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑與催化劑的重量份配比為:環(huán)氧樹(shù)脂100份;固化劑80-90份;催化劑1-2份。

而后在得到的第一混合液中按比例加入0.1-5份al2o3納米顆粒與0.1-2偶聯(lián)劑,繼續(xù)在磁力攪拌器上加熱攪拌,得到第二混合液,且加熱攪拌的參數(shù)為:50-100℃,轉(zhuǎn)速500-1500r/min,攪拌時(shí)間5-180min;

加熱攪拌完成后將第二混合液置入超聲波振蕩器中進(jìn)行超聲攪拌,攪拌時(shí)間為5-240min;最后經(jīng)真空脫氣和加熱固化工序加工成型得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

本實(shí)施例將環(huán)氧樹(shù)脂100份、固化劑87份、催化劑1.5份的重量比例置于容器中,并在容器內(nèi)放入磁力攪拌子后置于加熱磁力攪拌器上進(jìn)行加熱攪拌,得到第一混合液,且加熱攪拌的條件為溫度90℃,轉(zhuǎn)速800r/min,攪拌180min。

隨后向第一混合液中加入1份al2o3納米顆粒與1份偶聯(lián)劑,并繼續(xù)利用磁力攪拌器攪拌,得到第二混合液,加熱攪拌的條件為溫度90℃,轉(zhuǎn)速800r/min,攪拌180min。再利用超聲波振蕩器繼續(xù)攪拌第二混合液180min。隨后將第二混合液于真空干燥箱中真空脫氣15min,再將混合液倒入厚度為2mm的模具中,并放入電鼓風(fēng)干燥箱中于90℃固化4h后,再升溫至110℃固化4h;最后在常溫中冷卻成型后,脫模保存,得到環(huán)氧樹(shù)脂樣品。

2)清洗干燥:將成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品清洗后干燥。具體的,首先將成型后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品用無(wú)水乙醇和去離子水交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,最后再用去離子水進(jìn)行沖洗;洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度50-120℃,時(shí)間1-48h。

本實(shí)施例成型的環(huán)氧樹(shù)脂樣品分別用無(wú)水乙醇和去離子水進(jìn)行交替清洗,然后使用超聲清洗器進(jìn)行清洗,再用去離子水進(jìn)行沖洗,洗凈后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥條件為:溫度50℃,時(shí)間48小時(shí)。

3)表面氟化:將步驟2)中經(jīng)清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理,并在環(huán)氧樹(shù)脂樣品表面形成氟化層。對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂樣品進(jìn)行表面氟化處理的方法為:將清洗干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入反應(yīng)釜中進(jìn)行表面氟化處理,表面氟化處理的條件為:采用惰性氣體和氟氣組成的混合氣體或氮?dú)馀c氟氣組成的混合氣體進(jìn)行氟化,混合氣中氟氣的體積濃度為1-50%,氟化溫度為20-80℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.1-1bar,氟化時(shí)間為5-240min。

本實(shí)施例將洗凈干燥后的環(huán)氧樹(shù)脂樣品放入不銹鋼反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜抽真空,再?zèng)_入氮?dú)?,重?fù)三次以排除氧氣等對(duì)氟化反應(yīng)的干擾,而后在反應(yīng)釜內(nèi)沖入氟氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w,混合氣體中的氟氣的體積濃度為50%,氟化溫度為20℃,反應(yīng)釜中混合氣體的氣壓為0.1bar,氟化時(shí)間為65min,氟化后的樣品進(jìn)行清洗和干燥,可以借鑒步驟2)中的方法。

在常溫下、空氣氣氛中,測(cè)量試樣的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度,采用指型電極,將指型電極緊貼于樣品表面,電極之間的間隙為10mm。隨后在電極之間施加幅值為-24kv,升壓速度為-200v/s的負(fù)極性線(xiàn)性直流電壓,并利用示波器記錄電極之間的電壓,當(dāng)電極之間發(fā)生沿面閃絡(luò)時(shí),取此時(shí)的電壓為這次測(cè)量的閃絡(luò)電壓。每組樣品重復(fù)測(cè)量10次,取其平均值作為樣品的最終閃絡(luò)電壓。經(jīng)測(cè)驗(yàn),本實(shí)施例的方法明顯提升了環(huán)氧樹(shù)脂樣品的沿面閃絡(luò)強(qiáng)度。

以上所述實(shí)施例僅是為充分說(shuō)明本發(fā)明而所舉的較佳的實(shí)施例,本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換,均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。

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