本發(fā)明涉及化工催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于苯羥基化反應的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑及其制備方法和應用。

背景技術(shù)：

苯酚是一種重要的有機化工產(chǎn)品，廣泛應用于各種醛類樹脂、酚類衍生物、酸類、胺類等化合物的合成。目前，90％以上的苯酚采用異丙苯法合成。雖然異丙苯法制備苯酚生產(chǎn)工藝已比較成熟，但仍存在較多缺陷：中間產(chǎn)物氫過氧化異丙苯是一種不穩(wěn)定的過氧化物，它對控制條件和安全技術(shù)的要求較高；生產(chǎn)工藝流程較長，使得苯酚產(chǎn)率較難提高；苯酚的分離精制困難。因此，國內(nèi)外科學家一直在努力探索新的苯酚合成方法。

苯直接氧化制苯酚具有綠色、原子經(jīng)濟性高等優(yōu)點，受到國內(nèi)外化學工作者的廣泛關(guān)注。該研究主要集中在氧化劑和催化劑方面。氧化劑主要有n2o、h2o2和o2，其中h2o2作為環(huán)境友好的氧化劑制備苯酚一直被認為是最有希望取代異丙苯法的一種清潔生產(chǎn)方法(j.am.chem.soc.,2015,137,5867)。依據(jù)選用催化劑活性中心的不同，目前研究的催化劑主要分為含鈦催化劑、含銅催化劑、含鐵催化劑、含釩催化劑和其它雜原子催化劑。其中，釩取代雜多酸被認為是苯羥基化反應最有效的催化劑之一。然而，雜多酸易溶于h2o2為氧源的苯羥基化催化體系，導致污染嚴重、成本高、后處理和分離困難等問題，難以用作多相催化劑。

為了獲得可回收的固體雜多酸催化劑，通常將其負載于多孔載體上。

中國專利cn104891463a公開一種雜多酸負載介孔分子篩sba-15催化劑及其制備方法，并應用于苯氧化制苯酚的反應中。該催化劑以介孔分子篩sba-15為載體，keggin型雜多酸h5pmo10v2o40采用溶膠-凝膠法負載于介孔分子篩sba-15制成催化劑，用于h2o2為氧源的苯羥基化反應。該發(fā)明苯酚選擇性為76％，其催化劑制備復雜，活性組分易溶脫。因此，在h2o2為氧化劑的苯羥基化反應體系中，獲得制備簡單，選擇性高，易回收，可穩(wěn)定重復使用的雜多酸固體催化劑仍然是一個急需解決的難題。

另外，離子液體作為一類新型的綠色反應介質(zhì)，具有獨特的組成結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，而且可以根據(jù)不同反應的需要，設(shè)計出各種陽離子和陰離子功能化的離子液體催化劑。

中國專利cn105801376a公開一種將功能化硅膠負載的咪唑離子液體用于h2o2為氧化劑的苯羥基化反應體系中，苯酚產(chǎn)率為68％，選擇性為80％。中國專利cn1385410a公開一種在1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體體系中，十二烷基磺酸鐵鹽催化劑作用下催化h2o2氧化苯制苯酚的反應。這些傳統(tǒng)的離子液體在苯氧化制苯酚反應方面具有獨特的催化活性，但也存在生產(chǎn)成本高、離子液體用量大、催化體系和產(chǎn)物分離提純困難等缺點，不利于工業(yè)生產(chǎn)。

目前，雜多酸提供陰離子的離子液體雜多酸鹽催化劑在離子液體催化研究領(lǐng)域已有報道(angewcheminted,2009,48,168)。然而，常見的離子液體雜多酸鹽催化劑通常易溶于h2o2為氧源的苯羥基化體系，給催化劑循環(huán)使用帶來了困難。

基于以上問題的存在，目前亟需一種能有效提高苯酚選擇性，又能回收利用、穩(wěn)定性好的催化劑應用于苯羥基化制苯酚的工業(yè)生產(chǎn)中。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種用于苯羥基化反應的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑，能夠高選擇性催化苯羥基化制備苯酚，同時，催化劑能夠方便回收、重復使用。

本發(fā)明所述的用于苯羥基化反應的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑，其結(jié)構(gòu)式為：

其中，n為2～2.5。

本發(fā)明所述的用于苯羥基化反應的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的制備過程如下：

本發(fā)明所述的用于苯羥基化反應的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的制備方法為：

以二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體為陽離子前驅(qū)體，以h5pmo10v2o40雜多酸為陰離子前驅(qū)體，利用水熱合成制得。

其中：

陽離子前驅(qū)體與陰離子前驅(qū)體的摩爾比為2:1～2.5:1。

水熱合成溫度為25～100℃，水熱合成時間為12～24h。

二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體的制備方法是將甲基咪唑與α,α’-二氯對二甲苯反應制得，具體步驟為：

將甲基咪唑、α,α’-二氯對二甲苯與溶劑二氯甲烷，在氮氣保護下回流攪拌，旋蒸除去溶劑，得到白色固體，乙醚洗滌，干燥，得到二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體。

本發(fā)明制備的用于苯羥基化反應的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑應用如下：以苯為原料，雙氧水為氧化劑，醋酸和乙腈的混合溶液為溶劑，加入介孔離子液體雜多酸鹽催化劑，進行反應，過濾，回收介孔離子液體雜多酸鹽催化劑，重復利用。

其中：

苯和雙氧水的摩爾比為1:1～1:3，溶劑中乙腈和醋酸的體積比為1:1。

以苯為10mmol計，溶劑用量為4～8ml，介孔離子液體雜多酸鹽催化劑用量為0.05～0.20g。

反應時間為1～4h，反應溫度為45～80℃，催化劑回收率為92.8～98.3％。

反應完畢后通過離心即可實現(xiàn)催化劑和產(chǎn)物的分離。反應液用氣相色譜分析，催化劑可不經(jīng)過處理直接回收重復利用，按照苯和雙氧水摩爾比投料進行下一批次催化反應。

本發(fā)明的有益效果如下：

(1)本發(fā)明制備一種含疏水基對二甲苯的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑，通過調(diào)節(jié)對二甲苯的含量實現(xiàn)了對催化劑的孔結(jié)構(gòu)的調(diào)控，提高了催化劑比表面積和疏水性能，從而有效提高了苯酚選擇性；本發(fā)明不僅保留了雜多酸的高催化活性，而且催化劑制備方便，用量少，穩(wěn)定性好。

(2)本發(fā)明中苯氧化制苯酚反應為非均相催化氧化，產(chǎn)物苯酚和催化劑分離簡單，催化劑能夠方便回收重復使用。

(3)本發(fā)明整個反應體系綠色高效、反應條件溫和，雙氧水利用率高，有利于實現(xiàn)苯羥基化生產(chǎn)苯酚的工業(yè)化應用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2的掃描電子顯微鏡譜圖；

圖2是本發(fā)明介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2的透射電子顯微鏡譜圖；

圖3是本發(fā)明介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2和陽離子前驅(qū)體二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體[pxydim]cl2的紅外譜圖；

其中：a、[pxydim]cl2；b、[pxydim]2.5pmov2；

圖4是本發(fā)明介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]nh5-2.5npmov2、對比例1催化劑[pxydim]h3pmov2、對比例2催化劑h5pmo10v2o40雜多酸的n2吸附脫附譜圖；

其中：a、[pxydim]2.5pmov2；b、[pxydim]2hpmov2；c、[pxydim]h3pmov2；d、h5pmo10v2o40。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

1、介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的制備

(1)h5pmo10v2o40雜多酸的合成

分別稱取16.5gmoo3和2.1gv2o5，溶于250ml蒸餾水中，將上述溶液在劇烈攪拌下加熱回流到120℃，隨后緩慢加入1.33g85wt.％的磷酸，加入完畢后繼續(xù)加熱并在該溫度下保持48h，在這個過程中，混濁的溶液逐漸變成澄清透明的橙色溶液；然后在真空干燥箱中于50℃下，將水分緩慢蒸干，得到橙紅色固體；最后將固體溶于少量蒸餾水中，在0℃下緩慢析出，并重結(jié)晶3次，即得h5pmo10v2o40雜多酸。

(2)二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體的合成

將0.2mol甲基咪唑和0.1molα,α’-二氯對二甲苯加入到100ml三口燒瓶中，加入50ml二氯甲烷，氮氣保護下回流攪拌24h，旋蒸除去溶劑，得到白色固體，乙醚洗滌3次，然后80℃下干燥12h，得到二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體[pxydim]cl2。

(3)介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的制備

將h5pmo10v2o40雜多酸加入到二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體水溶液中進行反應，其中二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體與h5pmo10v2o40雜多酸的摩爾比為2.5:1，立即產(chǎn)生固體沉淀，繼續(xù)25℃攪拌24h，過濾，用去離子水洗滌2次，然后80℃干燥12h制得介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2，其比表面積為58.5m²·g^-1，總孔體積為0.44m³·g^-1，平均孔徑為29.9nm。

2、介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為98.3％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為46.6％。

實施例2

按照實施例1制備介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的方法，以二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體與h5pmo10v2o40雜多酸的摩爾比為2:1制備催化劑[pxydim]2hpmov2，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將h5pmo10v2o40雜多酸加入到二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體水溶液中進行反應，其中二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體與h5pmo10v2o40雜多酸的摩爾比為2:1，立即產(chǎn)生固體沉淀，繼續(xù)25℃攪拌24h，過濾，用去離子水洗滌2次，然后80℃干燥12h制得催化劑[pxydim]2hpmov2，其比表面積為49.3m²·g^-1，總孔體積為0.44m³·g^-1，平均孔徑為35.6nm。

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，催化劑選用[pxydim]2hpmov2，具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2hpmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為97.8％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為43.6％。

實施例3

按照實施例1制備介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的方法，二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體與h5pmo10v2o40雜多酸的混合溶液在80℃下攪拌12h制備催化劑[pxydim]2.5pmov2，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將h5pmo10v2o40雜多酸加入到二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體水溶液中進行反應，其中二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體與h5pmo10v2o40雜多酸的摩爾比為2.5:1，立即產(chǎn)生固體沉淀，繼續(xù)80℃下攪拌12h，過濾，用去離子水洗滌2次，然后80℃干燥12h制得催化劑[pxydim]2.5pmov2。

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，催化劑選用[pxydim]2.5pmov2，具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為96.8％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為42.8％。

實施例4

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，改變反應時間為4h，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應4h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為92.8％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為42.3％。

實施例5

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，改變反應溫度為80℃，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上80℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為95.6％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為40％。

實施例6

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，改變反應溫度為45℃，反應時間為4h，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上45℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應4h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為97.6％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為38.4％。

實施例7

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，改變催化劑用量為0.05g，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.05g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為93.1％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為32％。

實施例8

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，改變雙氧水與苯的摩爾比為1:1，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入10mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為97.4％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為28.2％。

實施例9

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，改變?nèi)軇┯昧繛?ml，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、4ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為98.1％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為23.2％。

實施例10

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，催化劑為實施例1中回收利用的，重復使用4次，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]2.5pmov2(實施例1步驟(4)中回收利用)加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌，反應至1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，反復實驗4次，催化劑回收率為92.8～98.2％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為40.2～46.6％。

對比例1

按照實施例1制備介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的方法，以二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體與h5pmo10v2o40雜多酸的摩爾比為1:1制備催化劑[pxydim]h3pmov2，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將h5pmo10v2o40雜多酸加入到二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體水溶液中進行反應，其中二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體與h5pmo10v2o40雜多酸的摩爾比為1:1，立即產(chǎn)生固體沉淀，繼續(xù)25℃攪拌24h，過濾，用去離子水洗滌2次，然后80℃干燥12h制得催化劑[pxydim]h3pmov2，其比表面積為6.2m²·g^-1，總孔體積為0.03m³·g^-1，平均孔徑為21.7nm。

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，催化劑選用[pxydim]h3pmov2，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15g催化劑[pxydim]h3pmov2加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，然后將混合物離心分離，取上層溶液用氣相色譜分析其組成。下層固體催化劑回收后，用乙腈洗滌3次，80℃干燥12h，收集用于下一次反應，催化劑回收率為80.4％，苯酚選擇性100％，苯酚收率為20.9％。

對比例2

按照實施例1中介孔離子液體雜多酸鹽催化劑的應用，催化劑選用實施例1中的h5pmo10v2o40雜多酸，其比表面積為2.3m²·g^-1，總孔體積為0.02m³·g^-1，平均孔徑為27.7nm，其余條件與實施例1相同。具體方法如下：

將10mmol苯、6ml醋酸和乙腈的混合溶液(乙腈和醋酸的體積比為1:1)和0.15gh5pmo10v2o40雜多酸加入到25ml圓底燒瓶中，在磁力攪拌裝置上70℃攪拌，逐滴向反應體系中加入30mmol的30wt.％雙氧水，催化劑逐漸溶解在反應體系中，雙氧水滴加完畢后繼續(xù)攪拌1h。反應完成后向反應體系中加入1,4-二氧六環(huán)作為檢測的內(nèi)標，催化劑無法離心分離，取溶液用氣相色譜分析其組成。苯酚選擇性100％，苯酚收率為47.2％。

以下對實施例、對比例中的催化劑進行檢測：

(1)將實施例1中制備的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2在掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡下進行觀察，譜圖見圖1和圖2，驗證了催化劑具有介孔結(jié)構(gòu)。

(2)對實施例1-2制備的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]nh5-2npmov2、對比例1催化劑[pxydim]h3pmov2中的c、h、n元素的質(zhì)量百分比進行測試，結(jié)果如下表1：

表1催化劑中c、h、n元素分析表

由表1可以看出，催化劑[pxydim]nh5-2npmov2中c、h、n元素的質(zhì)量百分比測試結(jié)果與計算結(jié)果非常接近，證明催化劑[pxydim]nh5-2npmov2的化學分子結(jié)構(gòu)合理。

(3)將實施例1中制備的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2和陽離子前驅(qū)體二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體[pxydim]cl2進行紅外檢測，譜圖見圖3，其中：a為陽離子前驅(qū)體二甲苯偶聯(lián)的咪唑離子液體[pxydim]cl2；b為介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2。

從介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2的紅外曲線上可以清晰看出陽離子的特征峰1170～1630cm^-1和3010～3140cm^-1。另外，陰離子的四個特征峰1054cm^-1，947cm^-1，868cm^-1和796cm^-1也清晰可見，進一步證明介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2的結(jié)構(gòu)合理性。

(4)對實施例1-2制備的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]nh5-2npmov2、對比例1的催化劑[pxydim]h3pmov2和對比例2的h5pmo10v2o40雜多酸進行n2吸附脫附檢測，譜圖見圖4，其中：a為介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2.5pmov2；b為介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]2hpmov2；c為對比例1的催化劑[pxydim]h3pmov2；d為對比例2的雜多酸h5pmo10v2o40。

對實施例1-2制備的介孔離子液體雜多酸鹽催化劑[pxydim]nh5-2npmov2、對比例1的催化劑[pxydim]h3pmov2和對比例2的h5pmo10v2o40雜多酸進行結(jié)構(gòu)分析，數(shù)據(jù)如下表2：

表2催化劑數(shù)據(jù)表

由圖4、表2可以得知，催化劑[pxydim]2.5pmov2和催化劑[pxydim]2hpmov2屬于介孔結(jié)構(gòu)；催化劑[pxydim]2.5pmov2和催化劑[pxydim]2hpmov2的比表面積和總孔體積與催化劑[pxydim]h3pmov2和h5pmo10v2o40雜多酸相比有很大提高。