本發(fā)明涉及一種粗對苯二甲酸加氫精制的方法，屬于粗對苯二甲酸加氫合成技術領域。
背景技術：
pd/c催化劑是一種常用的加氫催化劑，常用于粗對苯二甲酸(cta)加氫精制生產精對苯二甲酸(pta)，例如粗對苯二甲酸(cta)加氫精制amoco工藝是將含有對羧基苯甲醛(4-cba)和有色雜質的粗對苯二甲酸(cta)，溶解于水中，在高溫、高壓下，用鈀/炭(簡稱d/c)催化劑進行選擇性加氫，使4-cba和有色雜質還原成易溶于水的對甲基苯甲酸(p-ta)和無色組分，再經結晶分離，得到4-cba小于25ppm的纖維級pta，起主要作用的是鈀活性組分。
專利cn100402144c公開了一種粗對苯二甲酸加氫精制方法，該方法采用的pd/c催化劑在制備過程中，在含pd溶液中加入絡合劑，例如8-羥基喹啉等與水配制成鈀混合液浸漬或噴灑載體活性炭，該加氫精制方法采用的催化劑在使用過程中金屬pd易流失，造成催化劑活性低，加氫效果差等。為此，需要設計一種新的技術方案，能夠綜合性地克服上述現有技術中存在的不足。
技術實現要素：
本發(fā)明正是針對現有技術存在的不足，提供一種粗對苯二甲酸加氫精制的方法，該方法采用的pd/c催化劑在使用過程中具有金屬pd不易流失、活性高、加氫效果好的特點，滿足實際使用要求。
為解決上述問題，本發(fā)明所采取的技術方案如下：
一種粗對苯二甲酸加氫精制的方法，包括如下步驟：
步驟（1）以粗對苯二甲酸為反應原料，向粗對苯二甲酸中加入其重量2-3倍的熱水，洗滌3次并過濾及離心脫水、干燥；
步驟（2）以水和碳酸氫鈉混合液為反應介質，在氫氣存在下與pd/c催化劑接觸在260℃～280℃的反應溫度和7.0-9.0mpa的反應壓力下進行反應得到加氫精制產物；
其中，所述pd/c催化劑以重量百分比計含pd0.20～2.50％，余量為改性活性炭載體；所述改性活性炭載體含有si和n，以重量百分比計si在改性活性炭載體中的含量為0.10％～0.35％，且si/n的摩爾比為0.5～1.0：1；
所述改性活性炭載體采用如下步驟制備：
步驟（a）：以水為溶劑，將式i所示的含硅化合物配成浸漬液ii，
r1o
︱
r1o—si—r2（式i）
︱
r1o
其中，r為-ch或-ch2ch3，r選自-(ch2)n1-nh2或者-(ch2)n2-nh-(ch2)n3-nh2，其中n1、n2、n3為1～3的整數；
步驟（b）：用浸漬液ii浸漬椰殼活性炭,在60～150℃下熱處理0.5～12小時,干燥,得所述改性活性炭載體。
作為上述技術方案的改進，所述改性活性炭制備步驟中的r2為-(ch2)n2-nh-(ch2)n3-nh2，si/n摩爾比為0.5：1；其中，n2＝2、n3＝3。
作為上述技術方案的改進，所述粗對苯二甲酸以重量計含4-cba為3.0～3.5％。
作為上述技術方案的改進，以重量計所述粗對苯二甲酸與水和碳酸氫鈉混合液的投料比為1：8～10。
作為上述技術方案的改進，以重量計所述pd/c催化劑與粗對苯二甲酸的投料比為1：10～15。
本發(fā)明與現有技術相比較，本發(fā)明的實施效果如下：
本發(fā)明所述粗對苯二甲酸加氫精制的方法，該方法采用的pd/c催化劑在使用過程中具有金屬pd不易流失、活性高、加氫效果好的特點，滿足實際使用要求。
此外，本發(fā)明的關鍵在于加氫精制反應采用了由改性活性炭為載體的催化劑，所述改性活性炭含有si和氨基，si與活性炭基體具有錨定作用，而氨基對pd具有絡合作用，同時以水和碳酸氫鈉混合液為反應介質，保證了加氫過程中氫量的足夠，粗對苯二甲酸在經過水解、過濾機離心干燥之后性質更穩(wěn)定，進而使得pd/c催化劑在使用過程中金屬pd不易流失，從而改善了加氫精制效果。實驗表明，本發(fā)明中pd流失率不大于12％，催化劑的4-cba轉化率高達99.98％。
具體實施方式
下面將結合具體的實施例來說明本發(fā)明的內容。
本發(fā)明所述的一種粗對苯二甲酸加氫精制的方法，包括如下步驟：
步驟（1）以粗對苯二甲酸為反應原料，向粗對苯二甲酸中加入其重量2-3倍的熱水，洗滌3次并過濾及離心脫水、干燥；
步驟（2）以水和碳酸氫鈉混合液為反應介質，在氫氣存在下與pd/c催化劑接觸在260℃～280℃的反應溫度和7.0-9.0mpa的反應壓力下進行反應得到加氫精制產物；
其中，所述pd/c催化劑以重量百分比計含pd0.20～2.50％，余量為改性活性炭載體；所述改性活性炭載體含有si和n，以重量百分比計si在改性活性炭載體中的含量為0.10％～0.35％，且si/n的摩爾比為0.5～1.0：1；
所述改性活性炭載體采用如下步驟制備：
步驟（a）：以水為溶劑，將式i所示的含硅化合物配成浸漬液ii，
r1o
︱
r1o—si—r2（式i）
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r1o
其中，r為-ch或-ch2ch3，r選自-(ch2)n1-nh2或者-(ch2)n2-nh-(ch2)n3-nh2，其中n1、n2、n3為1～3的整數；
步驟（b）：用浸漬液ii浸漬椰殼活性炭,在60～150℃下熱處理0.5～12小時,干燥,得所述改性活性炭載體。
本發(fā)明的關鍵在于加氫精制反應采用了由改性活性炭為載體的催化劑，所述改性活性炭含有si和氨基，si與活性炭基體具有錨定作用，而氨基對pd具有絡合作用，同時以水和碳酸氫鈉混合液為反應介質，保證了加氫過程中氫量的足夠，粗對苯二甲酸在經過水解、過濾機離心干燥之后性質更穩(wěn)定，進而使得pd/c催化劑在使用過程中金屬pd不易流失，從而改善了加氫精制效果。實驗表明，本發(fā)明中pd流失率不大于12％，催化劑的4-cba轉化率高達99.98％。
具體地，所述改性活性炭制備步驟中的r2為-(ch2)n2-nh-(ch2)n3-nh2，si/n摩爾比為0.5：1；其中，n2＝2、n3＝3；所述粗對苯二甲酸以重量計含4-cba為3.0～3.5％。
更具體地，以重量計所述粗對苯二甲酸與水和碳酸氫鈉混合液的投料比為1：8～10；以重量計所述pd/c催化劑與粗對苯二甲酸的投料比為1：10～15。
附注：本發(fā)明所述粗對苯二甲酸加氫精制的方法，該方法采用的pd/c催化劑在使用過程中具有金屬pd不易流失、活性高、加氫效果好的特點，滿足實際使用要求。
以上內容是結合具體的實施例對本發(fā)明所作的詳細說明，不能認定本發(fā)明具體實施僅限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明保護的范圍。