本發(fā)明涉及厚樸酚的提取方法。
背景技術(shù)：
：厚樸樹是我國(guó)傳統(tǒng)的中藥材，其根皮，樹皮和樹葉均含有較高藥用價(jià)值的厚樸酚。由于該類化合物極性較小，雖然用乙醇回流提取或滲透提取可將其大部分提取出來(lái)，收率可達(dá)到80％以上，但濃縮過程中，隨著含醇量的降低，其又重新從溶液中析出，粘附于器壁表面或形成橡膠樣物質(zhì)沉淀于底部，使其收率降低。乙醇回流提取，濃縮，干燥，干浸膏中厚樸酚及和厚樸酚的平均收率僅為20％～30％。但一般的萃取方法采用傳統(tǒng)的煎煮法加化學(xué)法萃取，萃取過程使用有機(jī)溶媒，存在有機(jī)溶劑殘留，對(duì)操作者造成毒害和對(duì)環(huán)境造成污染，消耗能源，萃取產(chǎn)品的純度不高。為了解決這個(gè)問題，現(xiàn)在人們發(fā)明了超臨界萃取厚樸酚的方法，如專利號(hào)為CN201110210088.6（公開號(hào)：CN102898285A，公開日：CN102898285A）的厚樸酚超臨界萃取方法，公開的技術(shù)為：包括以下步驟：a、將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上；b、粉碎的厚樸葉粉在萃取釜浸泡在CO2液體內(nèi)2-4小時(shí)，控制萃取釜中壓力23-28MPa；c、浸泡后在分離釜中進(jìn)行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa,加溫至35-42℃,保持4-6小時(shí)，CO2的流量維持在25Kg–35Kg/h；d、分離后的提取物進(jìn)行干燥得到厚樸酚。雖然產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)秀，收率也能提高到90%，但是由于需要高壓設(shè)備，因此生產(chǎn)成本很高，且不能大規(guī)模生產(chǎn)。。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種萃取產(chǎn)品純度高，無(wú)有機(jī)物殘留，能耗低，安全無(wú)毒害，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，能顯著降低生產(chǎn)成本的一種厚樸酚的萃取方法。本發(fā)明的解決方案是：一種厚樸酚的取方法，其特殊之處在于至少包括以下步驟：a.備料：將厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉中的一種或多種進(jìn)行粉碎；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入溶劑；c.萃?。嚎刂戚腿「獕毫?.1-2MPa,溫度30-80℃，時(shí)間1-3小時(shí)；d.分離:將萃取后的溶劑泵入分離釜，進(jìn)行真空分離；e.干燥:分離后的提取物進(jìn)行干燥得到厚樸酚。進(jìn)一步地，所述厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉為鮮或干物質(zhì)，所述粉碎是指粉碎10－80目，優(yōu)選分別為15－35目，18－30目，20－25目。最佳20-40目。進(jìn)一步地，在粉碎之后進(jìn)行造粒.粒度大小為1－5mm，優(yōu)選2－3mm。進(jìn)一步地，所述溶劑為丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一種或多種。進(jìn)一步地，所述溶劑為4號(hào)溶劑。丁烷進(jìn)一步地，所述灌入溶劑是按重量比，原料：溶劑為1：1－10優(yōu)選依次為1：2－8，1：3－7，1：4－6，1：5的比例灌入。進(jìn)一步地，所述萃取壓力為0.2-1.8MPa，優(yōu)選分別為：0.3-1.5MPa，0.4-1.2MPa，0.5-1.1MPa，0.6-1.0MPa，0.7-0.9MPa，0.8MPa。進(jìn)一步地，所述萃取溫度35－70℃，優(yōu)選：40－65℃，45－60℃，50－55℃。進(jìn)一步地，萃取保持1-3小時(shí)；優(yōu)選：1.5-2.5小時(shí),2小時(shí)。進(jìn)一步地，在分離步驟后，將溶劑回收并泵入新的溶劑到萃取釜再進(jìn)行萃取分離，如此反復(fù)1-4次。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、采用厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉等提取厚樸酚，達(dá)到綜合利用中藥材，使其價(jià)值最大化，有利于形成可持續(xù)發(fā)展；2、通過亞臨界萃取提取厚樸酚的方法，萃取率達(dá)85%以上，萃取物中厚樸酚含量達(dá)65%左右，品質(zhì)好，可大規(guī)模生產(chǎn)，降低成本；3、可以在接近室溫(35-42℃)及有機(jī)溶劑在真空環(huán)境下進(jìn)行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散；4、在萃取物中保持著藥用植物的全部成分；5、有機(jī)溶劑循環(huán)回收,防止了提取過程對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的污染；6、萃取后經(jīng)過脫容處理，基本無(wú)溶劑殘留；7、四號(hào)溶劑價(jià)格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明厚樸酚產(chǎn)品圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉中的一種或多種進(jìn)行粉碎；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入溶劑；c.萃?。嚎刂戚腿「獕毫?.1-2MPa,溫度30-80℃，時(shí)間1-3小時(shí)；d.分離:將萃取后的溶劑泵入分離釜，進(jìn)行真空分離；e.干燥:分離后的提取物進(jìn)行干燥得到厚樸酚。實(shí)施例2：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將干厚樸樹皮進(jìn)行粉碎成10－80目；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，按重量比，原料：溶劑為1：1-10的比例灌入溶劑。溶劑為丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一種或多種。c.萃?。嚎刂戚腿「獕毫?.2-1.8MPa,溫度35－70℃，時(shí)間1－3小時(shí)；d.分離:將萃取后的溶劑泵入分離釜，進(jìn)行真空分離；e.干燥:分離后的提取物進(jìn)行干燥得到厚樸酚。實(shí)施例3：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將鮮厚樸根皮、枝皮進(jìn)行粉碎成15－60目；b.造粒：在粉碎之后進(jìn)行造粒。粒度大小為3－4mm。造粒的優(yōu)點(diǎn)在于提高萃取物料的通透性，提高萃取效率50－60%，同時(shí)消除粉狀物質(zhì)的粘附性，有利于萃取釜的進(jìn)出料。c.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一種或多種溶劑，使液面淹沒物流后高出物料100-150MM；d.萃取：控制萃取釜壓力2MPa,溫度80℃，時(shí)間1小時(shí)；e.分離:將萃取后的溶劑泵入分離釜，用氣動(dòng)壓縮機(jī)抽成真空；f.循環(huán)：在分離步驟后，將溶劑回收并泵入新的溶劑到萃取釜再進(jìn)行萃取分離，如此反復(fù)2-4次。g.干燥:分離后的提取物進(jìn)行干燥得到厚樸酚。實(shí)施例4：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將干厚樸葉進(jìn)行粉碎成10－20目；b.造粒：在粉碎之后進(jìn)行造粒。粒度大小為2－3mm。c.投料：粉碎的原料投入萃取釜后，灌入4＃溶劑高出所投物料100-150mm；所述4＃溶劑為正丁烷；d.萃?。嚎刂戚腿「獕毫?.5MPa,溫度40-50℃，時(shí)間2小時(shí)；e.分離:將萃取后的溶劑泵入分離釜，用氣動(dòng)壓縮機(jī)抽成真空；f.循環(huán)：在分離步驟后，將溶劑回收并泵入新的溶劑到萃取釜再進(jìn)行萃取分離，如此反復(fù)3-4次。g.干燥:分離后的提取物進(jìn)行干燥得到厚樸酚。實(shí)施例5：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料:將厚樸物料粉碎至20目左右;b.進(jìn)料:關(guān)閉浸出罐出料閥門，打開進(jìn)料閥門，啟動(dòng)浸出器的轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)，檢查電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，并檢查進(jìn)料是否通暢。停止攪拌，然后按照先開進(jìn)料絞龍、后斗提機(jī)的順序啟動(dòng)進(jìn)料系統(tǒng)，開始進(jìn)料。進(jìn)料至要求的位置后，停止進(jìn)料(進(jìn)料量約為罐容積的65%)。進(jìn)料結(jié)束后,關(guān)閉進(jìn)料閥門,啟動(dòng)浸出罐攪拌,使料胚在浸出罐內(nèi)均勻分布。要點(diǎn):以最快的速度進(jìn)料,每罐進(jìn)料量要一致,其措施是根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)確定的位置,當(dāng)視孔燈和視鏡看不見時(shí),應(yīng)及時(shí)在排料后拆除擦洗干凈,待進(jìn)料快結(jié)束時(shí),迅速裝好,進(jìn)料快滿時(shí),正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)一、兩圈,交替進(jìn)行,使料胚在浸出罐內(nèi)均勻分布,若視孔看不清,則輕微轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌葉,以免攪拌葉擋住光線。停車時(shí)應(yīng)先停提升機(jī)，后停進(jìn)料絞龍。c.排空:啟動(dòng)排空真空泵,沒有異常,則開啟排空閥門進(jìn)行抽真空,達(dá)到-0.085Mpa為止,重新關(guān)閉排空閥門。d.浸出:從4號(hào)溶劑暫存罐向浸出罐注入溶劑,按重量比，原料：溶劑為1：3-7，或1：4-6，最佳1：5的比例灌入溶劑。當(dāng)注入結(jié)束,攪拌一周,每隔十分鐘攪拌一次,正反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行。當(dāng)進(jìn)入新鮮物料進(jìn)行浸出時(shí)溶液劑量不足,應(yīng)補(bǔ)充新鮮溶劑到規(guī)定液位。e.過濾:當(dāng)浸出結(jié)束后,開始從浸出罐向蒸發(fā)罐抽濾混合溶液。要點(diǎn):抽濾期間,不可大幅度來(lái)回?cái)嚢?以影響滲透?？梢悦扛羰昼娬唇惶鏀嚢?/4周,以避免濾餅結(jié)層太厚；抽濾快結(jié)束時(shí)（此時(shí)浸出罐內(nèi)壓力已低于正常浸出壓力），打開浸出罐與蒸發(fā)罐上部平衡管,使兩個(gè)罐壓力平衡。當(dāng)抽出的濃混合溶液進(jìn)入蒸發(fā)罐時(shí)，可以通過啟動(dòng)壓縮機(jī)降低蒸發(fā)罐內(nèi)部的壓力，使溶劑泵出口系統(tǒng)壓力降低，以利于抽濾。f.循環(huán):以上循環(huán)浸出4次。第1次和第4次要盡量抽干凈,由此有利于提高厚樸酚得率。g.脫溶:當(dāng)浸出罐第四次混合溶液抽濾結(jié)束時(shí)，關(guān)閉浸出罐出口閥門，打開脫溶管道閥門,啟動(dòng)壓縮機(jī)，開始脫溶。脫溶時(shí)間歇攪拌，并逐漸加熱。當(dāng)浸出罐壓力接近零時(shí),再啟動(dòng)脫溶真空泵，幫助脫溶。當(dāng)浸出罐壓力達(dá)到-0.08Mpa時(shí)，溫度40℃.停止脫溶，關(guān)閉整個(gè)脫溶系統(tǒng)。h.排料:脫溶結(jié)束，開始排料。打開落料閥門之前一定要觀查壓力表為-0.08Mpa，浸出器溫度表35℃以上，開始排料；排料所得為厚樸提取物，其厚樸酚含量可達(dá)65%。i.干燥:以上厚樸酚提取物經(jīng)干燥粉碎得到厚樸酚粉末。本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，凡是本發(fā)明技術(shù)方案參數(shù)范圍內(nèi)及參數(shù)范圍外附近每個(gè)技術(shù)要素點(diǎn)，以及本領(lǐng)域技術(shù)人員能依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行推理、擴(kuò)展、排列組合的技術(shù)特征都屬本發(fā)明實(shí)施例例舉的范圍。本發(fā)明技術(shù)效果與現(xiàn)有技術(shù)效果的比較比較內(nèi)容現(xiàn)有技術(shù)本發(fā)明技術(shù)原料厚樸樹皮厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉萃取率50%85%以上厚樸提取物厚樸酚含量10%65%左右熱敏性物質(zhì)易氧化和逸散防止氧化和逸散萃取物藥用植物成分不全保持藥用植物的全部成分溶劑容易散發(fā)造成污染循環(huán)使用生產(chǎn)規(guī)模只能小批量工業(yè)化生產(chǎn)成本高低廉當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3