專利名稱：一種萃取蠶蛹油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油脂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種萃取蠶蛹油的方法。
背景技術(shù)：
a -亞麻酸為人體必需的脂肪酸，可以轉(zhuǎn)化為代謝必要的生命活性因子二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)，是構(gòu)成細胞膜和生物酶的基礎物質(zhì)，對人體健康起決定性作用，可以改善和預防高血脂、高血糖、高血壓等疾病。a -亞麻酸在人體內(nèi)不能合成，只能從食物中攝取。目前市場上含有a-亞麻酸的產(chǎn)品多從紫蘇油、沙棘籽油、亞麻芥油等中提取精制而成，但是提取工藝復雜，a-亞麻酸的含量不高。近年來，工業(yè)生產(chǎn)中常從蠶蛹中提取蠶蛹油，進而制備含有a-亞麻酸的相關(guān)產(chǎn)品。蠶蛹油是從蠶蛹中提煉出來的含有多種高級脂肪酸甘油脂的混合物，外觀呈黃至紅色透明的油狀液體，含有達到80 %以上 的不飽和脂肪酸，其中主要成分是a -亞麻酸、油酸、亞油酸等。目前，蠶蛹油的提取方法主要有壓榨法和溶劑浸提法，壓榨法又分為生榨法、熱榨法和煮沸壓榨法)。熱榨法和煮沸壓榨法出油率高，但是機器壓榨操作溫度高，蠶蛹油中的多不飽和脂肪酸容易發(fā)生氧化酸敗，影響油品的品質(zhì)；生榨法制得的油質(zhì)量好、色澤淺，但出油率低，柏內(nèi)殘油高。溶劑浸提法提取油脂，有產(chǎn)量大出油率高的優(yōu)點，但是溶劑使用量大，產(chǎn)品中的溶劑殘留較難控制，而且提取所得油脂的純度不高。超臨界流體萃取技術(shù)(SupereritiealFluidExtraetion, SFE)是一種新型的分離技術(shù)，超臨界流體是指物體處于其臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上狀態(tài)時，向該狀態(tài)氣體加壓時該氣體不會液化，只是密度增大，具有類似液體的性質(zhì)，同時還保留氣體的性能。超臨界流體兼具氣體和液體的優(yōu)點，其密度接近于液體，溶解能力較強，而黏度與氣體相近，擴散系數(shù)遠大于一般的液體，有利于傳質(zhì)。此外，超臨界流體具有零表面張力，很容易滲透擴散到被萃取物的微孔內(nèi)。因此，超臨界流體具有良好的溶解和傳質(zhì)特性，能與萃取物很快地達到傳質(zhì)平衡，實現(xiàn)物質(zhì)的有效分離。超臨界流體萃取技術(shù)具有工藝簡單、操作方便等傳統(tǒng)工藝不可比擬的優(yōu)點，它不僅克服了溶劑提取法在分離過程中，需蒸餾加熱，油脂易氧化、酸敗，溶劑殘留的缺陷，還克服了壓榨法萃取率低、精制工藝繁瑣、油品色澤不理想的缺點。但是，目前采用的超臨界流體萃取技術(shù)從蠶蛹中提取蠶蛹油，萃取溫度與分離溫度溫差較大，造成CO2以干冰形式存在，萃取的蠶蛹油因含有CO2干冰呈固體狀，蠶蛹油的萃取率較低，使最終得到的蠶蛹油中a-亞麻酸的收率降低。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明針對現(xiàn)有的蠶蛹油萃取方法的缺陷，提出一種萃取率高的蠶蛹油的超臨界CO2萃取方法。該方法減少了萃取溫度和分離溫度的溫差，避免CO2超臨界流體固化成干冰，提高了蠶蛹油的萃取率及蠶蛹油中a-亞麻酸的含量。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案本發(fā)明提供了一種超臨界CO2萃取蠶蛹油的方法，將蠶蛹在萃取溫度為55°C、萃取壓力為25Mpa的條件下用超臨界CO2流體萃取，然后在分離溫度為50 65°C、分離壓力為8 IOMpa的條件下分離，收集液體，得到蠶蛹油。超臨界流體萃取分離過程是利用其溶解能力與密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和分子質(zhì)量大小的不同成分萃取出來。然后借助減壓或/和降溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則自動完全或基本析出，從而達到分離提純的目的。萃取溫度對超臨界流體溶解能力影響比較復雜，一方面，在一定壓力下，升高溫度，由于升高溫度作為萃取劑CO2的分子間距增大，分子間作用力減小，密度降低，溶解能力相應下降；另一方面，在一定壓力下，升高溫度，被萃取物的揮發(fā)性增強，分子的熱運動加快，分子間締和的機會增加，從而使溶解能力增大。因此，溫度對超臨界萃取率的影響應綜 合這兩個因素來考慮，本發(fā)明選擇55°C作為蠶蛹油的萃取溫度。萃取壓力是超臨界流體萃取法的重要參數(shù)之一，萃取溫度一定時，壓力增大，流體密度增大，溶劑強度增強，溶劑的溶解度增大。當壓力增加到一定程度后，則溶解度增加緩慢，這是由于高壓下超臨界相密度隨壓力變化緩慢所致，再增加萃取壓力，溶劑的溶解度升高緩慢同時能耗增加，因此，選擇合適的萃取壓力對于超臨界流體萃取技術(shù)也具有影響。本發(fā)明提供的方法中，選擇25Mpa作為蠶蛹油的萃取壓力。當溶解蠶蛹油的超臨界CO2流體進入分離器時，由于壓力的下降或/和溫度的變化，使得CO2與蠶蛹油迅速成為兩相從而達到分離的目的。當分離溫度與萃取溫度溫差過大時，CO2易固化成干冰，蠶蛹油因而成固體狀態(tài)滯留于分離器內(nèi)壁，降低了蠶蛹油的萃取率，進而影響到蠶蛹油中a-亞麻酸的含量。為了防止萃取溫度與分離溫度溫差過大，CO2干冰與提取的蠶蛹油混合，影響蠶蛹油的萃取率及品質(zhì)，本發(fā)明提供的方法采用在分離溫度為50 65°C、分離壓力為8 IOMpa的條件下分離超臨界CO2流體和從蠶蛹中提取的油脂，收集液體，得到蠶蛹油。作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的方法中，分離在50°C下進行。優(yōu)選地，本發(fā)明提供的方法中，分離在8Mpa下進行。為了充分提取蠶蛹中的蠶蛹油，本發(fā)明提供的方法還包括在35 55°C下進行二次分離。優(yōu)選地，本發(fā)明提供的方法中，二次分離在35°C下進行。作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的方法中，二次分離在4 6Mpa的壓力下進行。優(yōu)選地，本發(fā)明提供的方法中，二次分離在4Mpa下進行。超臨界0)2流體的流速和萃取時間的影響在超臨界流體萃取過程中，萃取劑的流量主要影響萃取時間。一般來說，收率一定時，流量越大，溶劑、溶質(zhì)間的傳熱阻力越小，則萃取的速度越快，所需要的萃取時間越短，但萃取回收負荷大。萃取劑流量一定時，萃取時間越長，收率越高。萃取開始時，由于溶劑與溶質(zhì)未達到良好接觸，收率較低。隨著萃取時間的加長，萃取速率增大，直到達到最大之后，由于待分離組分的減少，傳質(zhì)動力降低而使萃取速率降低。隨著萃取時間的增加，收率逐漸增高，隨著時間推移，收率增加顯著，達到一定時間之后增加緩慢。為提高效率，節(jié)約能源，應該綜合考慮選擇適宜的萃取時間和流量。本發(fā)明選擇通入流量為25kg/h的CO2，萃取時間為3 5h。
作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的方法中，蠶蛹油的萃取時間為4h。萃取顆粒的大小可影響萃取率，一般情況下，粒度越小，擴散時間越短，有利于超臨界流體向物料內(nèi)部遷移，增加了傳質(zhì)效果，但物料粉碎過細不僅會嚴重堵塞篩孔，造成萃取器出口過濾網(wǎng)的堵塞，而且會增加表面流動阻力，反而不利于萃取。水分也是影響萃取效率的重要因素，物料中含水量較高時，其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續(xù)系統(tǒng)，從而增加了超臨界相流動的阻力，當繼續(xù)增加水分時，多余的水分子主要以游離態(tài)存在，對萃取不產(chǎn)生明顯的影響。而當含水量較低時，水分子主要以非連續(xù)的單分子層形式存在?？梢姡茐膫髻|(zhì)界面的連續(xù)水膜，使溶質(zhì)與溶劑之間進行有效的接觸，形成連續(xù)的主體傳質(zhì)體系就可減小水分的影響。為了保證蠶蛹與超臨界CO2流體充分接觸，提高蠶蛹油的提取率，本發(fā)明提供的方法還包括對蠶蛹進行干燥粉碎 ，過40目篩的前處理，以提聞萃取率。具體地，本發(fā)明采用超臨界CO2萃取蠶蛹油，將蠶蛹干燥粉碎，過40目篩，均勻填置于萃取釜內(nèi)，從鋼瓶中流出的CO2經(jīng)過凈化后，進入冷凝器冷凝成液體，經(jīng)高壓泵加壓至萃取壓力25Mpa，再經(jīng)加熱裝置加熱至萃取溫度55°C后，CO2成為超臨界流體，從萃取釜底部進入流經(jīng)蠶蛹床層，與蠶蛹原料相接觸，溶解其中的油脂，當溶有油脂的流體進入分離釜I、分離釜II逐級減壓降溫后，因CO2溶解能力下降，油脂同CO2分離，從分離釜底部放出，CO2經(jīng)凈化器進入冷凝器液化，循環(huán)使用。分離釜I為一級分離，分離條件為50 65°C，8 IOMpa ;分離爸II為二級分離,分離條件為35 55°C,4 6Mpa。優(yōu)選地，本發(fā)明采用超臨界CO2萃取蠶蛹油，將蠶蛹干燥粉碎，過40目篩，均勻填置于萃取釜內(nèi)，從鋼瓶中流出的CO2經(jīng)過凈化后，進入冷凝器冷凝成液體，經(jīng)高壓泵加壓至萃取壓力25Mpa，再經(jīng)加熱裝置加熱至萃取溫度55°C后，CO2成為超臨界流體，從萃取釜底部進入流經(jīng)蠶蛹床層，與蠶蛹原料相接觸，溶解其中的油脂，當溶有油脂的流體進入分離釜I、分離釜II逐級減壓降溫后，因CO2溶解能力下降，油脂同CO2分離，從分離釜底部放出，CO2經(jīng)凈化器進入冷凝器液化，循環(huán)使用。分離釜I為一級分離，分離條件為50°C，8Mpa ;分離釜II為二級分離，分離條件為35°C，4Mpa。本發(fā)明還提供了上述超臨界CO2萃取法得到的蠶蛹油。本發(fā)明還提供了上述超臨界CO2萃取法得到的蠶蛹油在制備抗炎、降血脂、降血壓、降血糖藥物和/或保健品中的應用。本發(fā)明提供的超臨界CO2萃取法從蠶蛹中萃取蠶蛹油，使用超臨界流體萃取法，由于全過程不用有機溶劑，因此萃取物沒有殘留的溶劑物質(zhì)，避免了提取過程中對人體有害物的存在和對環(huán)境的污染；萃取和分離過程結(jié)合，當飽和的溶解物的CO2流體進入分離器時，由于壓力的下降或溫度的變化，使得0)2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)分開，萃取效率高且能耗較少，提高了生產(chǎn)效率也降低了生產(chǎn)成本。蠶蛹油的萃取率為33. 95%。利用本發(fā)明提供的超臨界CO2萃取法從蠶蛹中提取蠶蛹油，在常溫下進行，操作簡便，萃取出的油脂保持了天然營養(yǎng)和生物活性，且無醛、酮類異味，無有機溶劑殘留，對人體安全無危害。將蠶蛹油制備成混合脂肪酸后，經(jīng)氫氧化鉀皂化，在三氟化硼-甲醇存在下酯化，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)對蠶蛹油中的成分進行分析，試驗結(jié)果表明，制得的蠶蛹油中a-亞麻酸含量為67. 911%，因此本發(fā)明從蠶蛹中提取的蠶蛹油能夠提高人體免疫功能，延緩人體機能衰老，降血脂、降膽固醇、對治療高膽固醇血癥和改善肝功能有顯著作用。試驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的蠶蛹油對脂肪性肝炎具有顯著預防和治療作用。因此，本發(fā)明提供的超臨界CO2萃取法制得的蠶蛹油能夠用于制備抗炎、抗過敏、降血脂、降血壓、降血糖、抗衰老、預防心肌梗死、預防腦梗死藥物和/或保健品。


圖I示超臨界流體萃取法萃取蠶蛹油工藝流程。圖2示本發(fā)明制得的蠶蛹油轉(zhuǎn)化成脂肪酸后氣質(zhì)聯(lián)用檢測圖譜。圖3示動物試驗正常對照組中大鼠肝組織的形態(tài)。正常對照組大鼠正常飲食飲水。圖4示動物試驗模型組中大鼠肝組織的形態(tài)。模型組大鼠除正常飲食飲水外，每天上午按照IOOg體重給予ImL脂肪乳劑灌胃6周。
圖5示動物試驗小劑量試驗組(2mg/kg)中大鼠肝組織的形態(tài)。小劑量試驗組大鼠除正常飲食飲水外，每天上午按照IOOg體重給予ImL脂肪乳劑，灌胃6周后，每天下午按照Ikg體重給予2mg本發(fā)明制得的蠶蛹油，給藥4周。實驗結(jié)束前3天停止給予脂肪乳劑，繼續(xù)給藥。試驗結(jié)束后，大鼠隔夜禁食不禁水，麻醉，取肝右葉組織于4%的福爾馬林中固定。圖6示動物試驗大劑量試驗組(4mg/kg)中大鼠肝組織的形態(tài)。大劑量試驗組大鼠除正常飲食飲水外，每天上午按照IOOg體重給予ImL脂肪乳劑，灌胃6周后，每天下午按照Ikg體重給予4mg本發(fā)明制得的蠶蛹油，給藥4周。實驗結(jié)束前3天停止給予脂肪乳劑，繼續(xù)給藥。試驗結(jié)束后，大鼠隔夜禁食不禁水，麻醉，取肝右葉組織于4%的福爾馬林中固定。圖7示陽性藥物對照組(羅格列酮4mg/kg)中大鼠肝組織的形態(tài)。陽性藥物對照組大鼠除正常飲食飲水外，每天上午按照IOOg體重給予ImL脂肪乳劑，灌胃6周后，每天下午按照Ikg體重給予4mg羅格列酮，給藥4周。實驗結(jié)束前3天停止給予脂肪乳劑，繼續(xù)給藥。試驗結(jié)束后，大鼠隔夜禁食不禁水，麻醉，取肝右葉組織于4%的福爾馬林中固定。
具體實施例方式本發(fā)明公開了一種蠶蛹油的超臨界萃取方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當改進工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應用已經(jīng)通過較佳實施例進行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)和應用本發(fā)明技術(shù)。本發(fā)明提供了一種超臨界CO2萃取蠶蛹油的方法，將蠶蛹在萃取溫度為55°C、萃取壓力為25Mpa的條件下用超臨界CO2流體萃取，為了防止萃取溫度與分離溫度溫差過大，CO2干冰與提取的蠶蛹油混合，影響蠶蛹油的萃取率及品質(zhì)，本發(fā)明提供的方法采用在分離溫度為50 65°C、分離壓力為8 IOMpa的條件下分離超臨界CO2流體和從蠶蛹中提取的油脂，收集液體，得到蠶蛹油。優(yōu)選地，分離在50°C，8Mpa下進行。作為優(yōu)選，還包括在35 55°C下進行二次分離。
作為優(yōu)選，二次分離在4 6Mpa的壓力下進行。優(yōu)選地，二次分離在35°C，4Mpa下進行。作為優(yōu)選，超臨界CO2流體的流量為25kg/h。作為優(yōu)選，萃取的時間為3 5h。作為優(yōu)選,還包括干燥粉碎蠶蛹的步驟。蠶蛹油的主要成分是a-亞麻酸、油酸、亞油酸等。其中，a-亞麻酸化學名稱全順式 _9，12,15-十八碳三稀酸(Allcis-9,12,15-0ctadecatrienoic acid)，表不符號為18 :3 A 9，12，15 或 18 :3n_3、《_3。其化學結(jié)構(gòu)如下 OOCMa -亞麻酸為無色至淺黃色無味的油狀液體，溶于乙醇和乙醚，不溶于水。熔點為10 11. 3°C，沸點為 224. 50C /I. 3kPa，相對密度為 0. 9157g/cm3，折射率為 I. 4800。a -亞麻酸是含3個烯鍵的多不飽和脂肪酸，在一般壓榨法和溶劑法的反復加熱和分離過程中極易被氧化、降解。a -亞麻酸主要經(jīng)腸道直接吸收，在肝臟貯存，經(jīng)血液運送至身體各個部位，直接成為細胞膜的結(jié)構(gòu)物質(zhì)；其次，a-亞麻酸作為《_3系多不飽和脂肪酸的母體，在碳鏈延長酶和脫氫酶的作用下，經(jīng)碳鏈延長和去飽和可以代謝產(chǎn)生多種高活性物質(zhì)，調(diào)控機體生化反應，增強智力、保護視力、抑制衰老、抑制過敏反應和血栓性疾病、降低血脂、降低血糖、降低血壓、抑制癌癥的發(fā)生和轉(zhuǎn)移、預防心肌梗死和腦梗死、抗炎作用等。a-亞麻酸對心血管疾病的作用研究發(fā)現(xiàn)，每天服用3g a-亞麻酸，能夠提高血漿中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的水平，從而達到預防和治療心腦血管疾病的目的；a -亞麻酸還能通過抗血栓、抑制花生四烯酸轉(zhuǎn)化成血栓素A2，避免心肌梗死的發(fā)生。抗癌作用研究發(fā)現(xiàn)，a-亞麻酸能夠減少乳腺癌、胰腺癌、結(jié)腸癌和腎臟腫瘤的發(fā)生率，抑制腫瘤的生長，其作用機制是降低了胰島素樣生長因子I和表皮生長因子的表達?？寡住⒖惯^敏作用研究證明，a-亞麻酸可降低多核白細胞(RMNS)及肥大細胞膜磷脂中花生四烯酸(AA)的含量，使過敏反應發(fā)生時花生四烯酸釋放量減少，從而降低LT4(白三烯)生成；a -亞麻酸的代謝產(chǎn)物二十碳五烯酸還有與花生四烯酸競爭去飽和酶的作用，減少炎癥反應的發(fā)生；a -亞麻酸對過敏反應中間體血小板凝集活化因子(RAF)有抑制作用，因此，a -亞麻酸對過敏反應及炎癥有抑制效果。研究發(fā)現(xiàn)，a -亞麻酸的降血脂作用，一方面通過對代謝率的調(diào)節(jié)來實現(xiàn)，另一方面則是通過抑制有關(guān)的脂肪和甘油合成酶系及膽固醇合成酶來實現(xiàn)。a-亞麻酸能使膽固醇合成酶的限速酶3-羥-3-甲基戊二酰輔酶A(HMG-CoA)的活性降低而減少膽固醇的生成；a -亞麻酸對脂肪合成酶系(包括脂肪酸合成酶、輔酶A-羧化酶、二酰甘油乙酰轉(zhuǎn)移酶等)的抑制和加強線粒體中的￠-氧化，使甘油三酯的合成減少、消耗增加。a-亞麻酸通過競爭抑制作用抑制《_6系多不飽和脂肪酸(PUFA)的代謝，減少前列腺素PGE2、前列腺環(huán)素PGI2、血栓素TXA2、白三烯LT4的合成，增加對應的《 -3系多不飽和脂肪酸(PUFA)的代謝產(chǎn)物，從而產(chǎn)生眾多的生物調(diào)控作用，如抗炎、抗血栓、抗過敏等。
抑制衰老現(xiàn)代醫(yī)學認為，自由基是導致衰老的重要因素之一?；钚匝鹾推渌杂苫诙鄶?shù)情況下對細胞有明顯毒性作用，如導致核酸、蛋白質(zhì)、脂肪、糖類和生物膜變性，組織破壞和老化。自由基代謝產(chǎn)物之一為丙二醛(MDA)，其含量可反映細胞被氧化程度，而超氧化物歧化酶(SOD)通過對02_起歧化作用合成H2O2，再由其他抗氧化酶連續(xù)代謝變成水，清除自由基。研究表明，a-亞麻酸可明顯降低腦及肝中丙二醛含量，同時明顯提高超氧化物歧化酶的活力，a-亞麻酸具有很好的抗衰老作用。對視力的影響研究發(fā)現(xiàn)，通過增加膳食中的a -亞麻酸，可提高視覺細胞外膜上的co-3多不飽和脂肪酸DNA的水平，使視網(wǎng)膜電位圖中的電位活動加強。減肥作用a-亞麻酸可以增加代謝率或抑制甘油三脂的合成，增加體內(nèi)各種脂質(zhì)的排泄。同時，a-亞麻酸對人體有非常高的安全性，研究發(fā)現(xiàn)，在小鼠的急慢性毒理實驗中，以I. 5g/d kg灌胃90天，未見有任何的毒性反應。本發(fā)明提供的超臨界CO2萃取法得到的蠶蛹油因為富含a-亞麻酸，可以用于制備抗炎、降血脂、降血壓、降血糖藥物和/或保 健品。作為優(yōu)選，本發(fā)明還提供了上述超臨界CO2萃取法得到的蠶蛹油在制備抗炎藥物和/或保健品中的應用。脂肪性肝炎具體指繼發(fā)于大泡性肝細胞脂肪變的肝炎，根據(jù)病因可將脂肪性肝炎分為酒精性肝炎和非酒精性脂肪性肝炎兩大類。兩者的肝組織學改變基本相似，均表現(xiàn)為在肝脂肪變性的基礎上，出現(xiàn)肝細胞氣球樣變，小葉內(nèi)中性粒細胞為主的混合性炎癥細胞浸潤。部分脂肪性肝炎尚伴有馬洛哩(Mallory)小體和細胞周圍纖維化及中央靜脈周圍纖維化。優(yōu)選地，本發(fā)明還提供了上述超臨界CO2萃取法得到的蠶蛹油在制備治療脂肪性肝炎藥物和/或保健品中的應用。本發(fā)明提供的超臨界CO2萃取法從蠶蛹中萃取蠶蛹油，蠶蛹油的萃取率為33. 95%。利用本發(fā)明提供的超臨界CO2萃取法從蠶蛹中提取蠶蛹油，在常溫下進行，操作簡便，萃取出的油脂保持了天然營養(yǎng)和生物活性，且無醛、酮類異味，無有機溶劑殘留，對人體安全無危害。分析酯類物質(zhì)常用的方法是將其衍生為易揮發(fā)的甲酯等酯化物，然后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)測定。本發(fā)明將蠶蛹油制備成混合脂肪酸后，經(jīng)氫氧化鉀皂化，在三氟化硼-甲醇存在下酯化，然后用氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)檢測。因此，本發(fā)明采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)對蠶蛹油中的成分進行分析。將蠶蛹油制備成混合脂肪酸后，經(jīng)氫氧化鉀皂化，在三氟化硼-甲醇存在下酯化，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)對蠶蛹油中的成分進行分析，試驗結(jié)果表明，制得的蠶蛹油中a -亞麻酸含量為67. 911%。本發(fā)明中，蠶蛹由蘇州大學醫(yī)學部基礎醫(yī)學與生物科學學院“211工程”重點建設學科——桑蠶遺傳雨中研究室提供。下面結(jié)合實施例，進一步闡述本發(fā)明實施例I本發(fā)明所述超臨界流體萃取法萃取蠶蛹油準確稱取1051. 2g濕蠶蛹，放入70°C鼓風機干燥48h，滅菌后置告訴粉碎機粉碎，過40目篩，備用。
開啟超臨界流體萃取裝置電源，打開制冷、冷循環(huán)，將萃取釜控溫裝置的溫度調(diào)整到55°C，分離釜I控溫裝置的溫度調(diào)整到50°C，分離釜II控溫裝置調(diào)整到35°C。將粉碎過篩的蠶蛹裝入料筒后，放入萃取釜中，裝好密封圈，旋緊堵頭。待萃取釜、分離釜I、分離釜II的溫度達到設定溫度后，開啟CO2鋼瓶，打開高壓泵，進行加壓，當萃取釜壓力接近25Mpa后，打開萃取釜、分離釜I、分離釜II之間的閥門，進行逐級加壓，待壓力平衡到使萃取釜中壓力保持在25Mpa，分離釜I壓力為8Mpa，分離釜II壓力為4Mpa時，打開回路閥門，使系統(tǒng)形成回流。萃取3. 5h后，分別從分離釜I、分離釜II出料口收取蠶蛹油。實施例2本發(fā)明所述超臨界流體萃取法萃取蠶蛹油準確稱取1060. Og濕蠶蛹，放入70°C鼓風機干燥48h，滅菌后置告訴粉碎機粉碎，過40目篩，備用。開啟超臨界流體萃取裝置電源，打開制冷、冷循環(huán)，將萃取釜控溫裝置的溫度調(diào)整到55°C，分離釜I控溫裝置的溫度調(diào)整到46°C，分離釜II控溫裝置調(diào)整到41°C。將粉碎過 篩的蠶蛹裝入料筒后，放入萃取釜中，裝好密封圈，旋緊堵頭。待萃取釜、分離釜I、分離釜II的溫度達到設定溫度后，開啟CO2鋼瓶，打開高壓泵，進行加壓，當萃取釜壓力接近25Mpa后，打開萃取釜、分離釜I、分離釜II之間的閥門，進行逐級加壓，待壓力平衡到使萃取釜中壓力保持在25Mpa，分離釜I壓力為lOMpa，分離釜II壓力為6Mpa時，打開回路閥門，使系統(tǒng)形成回流。萃取3h后，分別從分離釜I、分離釜II出料口收取蠶蛹油。實施例3本發(fā)明所述超臨界流體萃取法萃取蠶蛹油準確稱取1050. Og濕蠶蛹，放入70°C鼓風機干燥48h，滅菌后置告訴粉碎機粉碎，過40目篩，備用。開啟超臨界流體萃取裝置電源，打開制冷、冷循環(huán)，將萃取釜控溫裝置的溫度調(diào)整到55°C，分離釜I控溫裝置的溫度調(diào)整到65°C，分離釜II控溫裝置調(diào)整到55°C。將粉碎過篩的蠶蛹裝入料筒后，放入萃取釜中，裝好密封圈，旋緊堵頭。待萃取釜、分離釜I、分離釜II的溫度達到設定溫度后，開啟CO2鋼瓶，打開高壓泵，進行加壓，當萃取釜壓力接近25Mpa后，打開萃取釜、分離釜I、分離釜II之間的閥門，進行逐級加壓，待壓力平衡到使萃取釜中壓力保持在25Mpa，分離釜I壓力為9Mpa，分離釜II壓力為5Mpa時，打開回路閥門，使系統(tǒng)形成回流。萃取5h后，分別從分離釜I、分離釜II出料口收取蠶蛹油。實施例4本發(fā)明所述超臨界流體萃取法萃取蠶蛹油準確稱取1058. Og濕蠶蛹，放入70°C鼓風機干燥48h，滅菌后置告訴粉碎機粉碎，過40目篩，備用。開啟超臨界流體萃取裝置電源，打開制冷、冷循環(huán)，將萃取釜控溫裝置的溫度調(diào)整到55°C，分離釜I控溫裝置的溫度調(diào)整到52°C，分離釜II控溫裝置調(diào)整到43°C。將粉碎過篩的蠶蛹裝入料筒后，放入萃取釜中，裝好密封圈，旋緊堵頭。待萃取釜、分離釜I、分離釜II的溫度達到設定溫度后，開啟CO2鋼瓶，打開高壓泵，進行加壓，當萃取釜壓力接近25Mpa后，打開萃取釜、分離釜I、分離釜II之間的閥門，進行逐級加壓，待壓力平衡到使萃取釜中壓力保持在25Mpa，分離釜I壓力為8Mpa，分離釜II壓力為4Mpa時，打開回路閥門，使系統(tǒng)形成回流。萃取4h后，分別從分離釜I、分離釜II出料口收取蠶蛹油。實施例5本發(fā)明所述蠶蛹油萃取率的計算及品質(zhì)分析計算油脂提取率(％ )=萃取油重/樣品重量X 100。
表I蠶蛹油萃取率
權(quán)利要求
1.一種萃取蠶蛹油的方法，其特征在于，將蠶蛹在萃取溫度為55°C、萃取壓力為25Mpa的條件下用超臨界CO2流體萃取，然后在分離溫度為50 65°C、分離壓力為8 IOMpa的條件下分離，收集液體，得到蠶蛹油。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述分離在分離溫度為50°C，分離壓力為SMpa的條件下進行。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，還包括在分離溫度為35 55°C、分離壓力為4 6Mpa的條件下進行二次分離。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述二次分離在分離溫度為35°C，分離壓力為4Mpa的條件下進行。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述超臨界CO2流體的流速為25kg/h。
6.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述萃取時間為3 5h。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，萃取前還包括干燥粉碎蠶蛹的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及油脂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，提供了利用超臨界流體萃取技術(shù)從蠶蛹中提取蠶蛹油的方法。該方法將蠶蛹在萃取溫度為55℃、萃取壓力為25Mpa的條件下用超臨界CO2流體萃取，然后在分離溫度為50～65℃、分離壓力為8～10Mpa的條件下分離，收集液體，得到蠶蛹油。本發(fā)明提供的方法，提高了蠶蛹油的萃取率及蠶蛹油中α-亞麻酸的含量，并且首次從蠶蛹油中檢測出壬醛酸。本發(fā)明中蠶蛹油的萃取率為33.95％，制得的蠶蛹油中α-亞麻酸含量為67.911％。制得的蠶蛹油可用于制備抗炎、抗過敏、降血脂、降血壓、降血糖、抗衰老、預防心肌梗死、預防腦梗死藥物和/或保健品。
文檔編號C11B1/10GK102746945SQ20111009823
公開日2012年10月24日 申請日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者司馬楊虎, 孫曉飛, 謝梅林, 黃仙智 申請人:蘇州大學