本發(fā)明屬于印染助劑染色技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法及含該化合物的固色劑。

背景技術(shù)：

由于地球臭氧層的破壞，太陽中紫外線對(duì)地球的輻射增強(qiáng)，因此，相關(guān)紫外線物質(zhì)的研究與應(yīng)用工作也越來越廣泛。二苯甲酮類化合物具有大的π共軛體系，具有毒性低、對(duì)光穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，在聚合物中能將吸收的能量轉(zhuǎn)換為熱能或無害的低輻射能釋放出來，保護(hù)其免遭破壞，其被認(rèn)為是一種好的紫外線吸收劑。但傳統(tǒng)方法合成二苯甲酮類物質(zhì)存在方法復(fù)雜、副產(chǎn)物多、產(chǎn)率低和對(duì)環(huán)境污染等問題；而采用催化反應(yīng)方法能夠降低反應(yīng)溫度、加快反應(yīng)速率、提高反應(yīng)的選擇性、抑制副反應(yīng)發(fā)生等優(yōu)點(diǎn)。

自上個(gè)世紀(jì)30年代開始，人們就開始研究紡織織物用固色劑，隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步和人們環(huán)保意識(shí)的逐漸增強(qiáng)，對(duì)傳統(tǒng)固色劑中含有對(duì)人體有害的甲醛，而且容易引起染色織物的色變、手感粗糙等問題，已經(jīng)被控制使用。所以，對(duì)紡織品進(jìn)行防紫外線固色、整理已經(jīng)成為人們研究的熱點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種聚二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法，提供含有該化合物的固色劑是本發(fā)明的另一發(fā)明目的。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)3-正丁氧基甲苯的合成

先將間甲酚、氫氧化鉀、碘化鉀和無水乙醇混合，再向體系中加入溴代正丁烷并加熱至回流，反應(yīng)結(jié)束后，體系有大量固體出現(xiàn)，此時(shí)加水溶解得溶解液，將溶解液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分出上層有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)洗滌、萃取后去除溶劑得粗品，粗品經(jīng)純化即得；

2)2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將步驟1)的3-正丁氧基甲苯與甲苯、AlCl₃混合，滴加過量苯甲酰氯反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后去除溶劑后得粗品，粗品經(jīng)分離純化即得；

3)2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將2-甲基4-正丁氧基二苯甲酮、四氯化碳混合，加入NBS和引發(fā)劑偶氮二異丁腈反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后重結(jié)晶即得；

4)二甲基烯丙基胺的合成

在二甲胺水溶液中加入氯丙烯反應(yīng)，反應(yīng)后，再向其中加入氫氧化鈉溶液繼續(xù)反應(yīng)得叔胺混合液，將反應(yīng)得到的叔胺混合液倒入分液漏斗中，分出上層有機(jī)相，并用固體氫氧化鈉干燥，過濾，即得；整個(gè)反應(yīng)體系一直維持在0～5℃并不斷攪拌；

5)二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨

先將2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮和四氯化碳混合后，再向體系中滴加二甲基烯丙基胺的四氯化碳溶液反應(yīng)至反應(yīng)完畢，減壓蒸出溶劑四氯化碳，再用無水乙醚洗滌三次，得粗品，粗品經(jīng)分離純化，真空干燥，即得；

6)聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨

將二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨、(NH₄)₂S₂O₈和水混合并加熱至50℃反應(yīng)2h后升溫到60℃反應(yīng)2h；繼續(xù)升溫至70℃反應(yīng)4h停止反應(yīng)，即得。

步驟5)中，所述2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的摩爾比為1:(1.1～1.3)，反應(yīng)時(shí)間為2.5～4.5h；反應(yīng)溫度為45～55℃。

一種含紫外吸收基團(tuán)的固色劑，所述固色劑是將所制得的聚二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨加入到乙醇和蒸餾水的混合溶劑中混合后調(diào)體系pH至中性得到的產(chǎn)物。

所述聚二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨與混合溶液的配比為1g：(10～20)ml：所述混合溶液中乙醇和蒸餾水的配比為1：(1～2)。

本發(fā)明通過化學(xué)合成的手段，獲得一種分子中含有反應(yīng)性基團(tuán)——季銨鹽基、吸收紫外線基團(tuán)——二苯甲酮基和雙鍵基團(tuán)，通過雙鍵基團(tuán)的聚合得到一種含兩個(gè)以上功能基團(tuán)的高分子化合物并表征所合成物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，然后將其用作活性染料染色工藝的固色劑(染整助劑)并測(cè)試其應(yīng)用性能。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、采用本發(fā)明的合成工藝，聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨的產(chǎn)率高，當(dāng)2-溴甲基-4-正丁氧基-二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的摩爾比為1:1.1，反應(yīng)溫度45℃，反應(yīng)2.5h，其反應(yīng)產(chǎn)率可達(dá)78.3％；

2、本發(fā)明的固色劑固色時(shí)軋余率更低，能節(jié)約固色助劑的使用量，節(jié)約成本；

3、本發(fā)明的固色劑與商品固色劑A、固色劑R相比，耐日曬牢度提高，在一定程度上解決了固色劑耐日曬效果差的問題，紫外防護(hù)系數(shù)(UPF)值有明顯增加，其他色牢度已經(jīng)達(dá)到市面上的要求，對(duì)色光的影響較小，并且對(duì)活性染料染色后的織物固色整理的綜合效果最好；

4、本發(fā)明的固色劑在固色工藝條件的選擇上更能節(jié)能減排降耗，并能提高被染織物的耐日曬牢度和紫外防護(hù)系數(shù)，這是一般商品固色劑所不具備的性能，且綜合固色效果要達(dá)到或優(yōu)于商品固色劑。故有很大的實(shí)用價(jià)值，能很好的應(yīng)用到企業(yè)生產(chǎn)中。

附圖說明

圖1是不同固色劑用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)試得紫外線吸收譜圖；

圖2染色工藝圖。

具體實(shí)施方式

下面以具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

聚二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨合成路線為：

1)3-正丁氧基甲苯的合成

在250ml干燥的三口燒瓶中加入10.8g間甲酚，11.2g氫氧化鉀，4.0g碘化鉀和120ml無水乙醇，水浴加熱至80℃時(shí)，用滴液漏斗緩慢滴加溴代正丁烷28ml，繼續(xù)回流反應(yīng)，TLC跟蹤檢測(cè)至反應(yīng)完畢。有大量固體出現(xiàn)，加入80ml蒸餾水使其溶解，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分出上層有機(jī)層，用蒸餾水洗滌兩次，用乙酸乙酯萃取出水相中殘留的有機(jī)相，合并兩個(gè)有機(jī)相，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑粗產(chǎn)品。粗品經(jīng)過快速柱層析分離純化,得到一種淡黃色油狀液體，產(chǎn)率為90％。

IR(KBr)cm^-12958,2870,1603,1490,1289,1261,1158,1034,773,689.

¹HNMR(500MHz,CDCl₃)δ7.48(m,1H),7.06(m,3H),4.22(m,2H),2.74–2.59(s,3H),2.08(m,2H),1.85(m,2H),1.43–1.26(t,3H).

2)2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成(2)

在一個(gè)裝有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的250ml燒瓶中加入0.5mol 3-正丁氧基甲苯，適量甲苯溶劑，迅速加入適量的AlCl₃，常溫下攪拌緩慢滴加過量苯甲酰氯，滴完后繼續(xù)反應(yīng)，TLC跟蹤檢測(cè)至反應(yīng)完畢，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去反應(yīng)溶劑后得粗產(chǎn)品，粗品經(jīng)過快速柱層析分離純化,得淡黃色針狀晶體，產(chǎn)率78％。

IR(KBr)cm^-1 3023,2893,1683,1553,1332,1290,989,813,795,743,690.

¹HNMR(500MHz,CDCl₃)δ7.78(d,J＝8.0Hz,2H),7.56(t,J＝7.5Hz,1H),7.45(t,J＝7.5Hz,2H),7.33(d,J＝8.5Hz,1H),6.83(d,J＝5.0Hz,1H),6.73(dd,J＝8.5,5.0Hz,1H),4.02(t,J＝6.5Hz,2H),2.42(s,3H),1.80(m,2H),1.52(m,2H),1.00(t,J＝7.5Hz,3H).

3)2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

在干燥的三口瓶中加入3.08g 2-甲基4-正丁氧基二苯甲酮、20mL四氯化碳，加熱至45℃，攪拌下加入適量NBS和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加熱升溫，TLC跟蹤檢測(cè)至反應(yīng)完畢。反應(yīng)完后，抽濾、洗滌、干燥，得一種淺黃色固體。用CCl₄重結(jié)晶，得到一種白色粉末，產(chǎn)率80.3％。

IR(KBr)cm^-13013,2887,1673,1523,1303,1287,1015,907,764,703.

¹HNMR(500MHz,CDCl₃)δ7.77(m,2H),7.56(m,1H),7.45(m,2H),7.33(d,J＝8.5Hz,1H),6.83(d,J＝5.0Hz,1H),6.73(dd,J＝8.5,5.0Hz,1H),4.55(s,2H),4.02(t,J＝6.5Hz,2H),1.80(m,2H),1.52(m,2H),1.00(t,J＝7.5Hz,3H).

4)二甲基烯丙基胺的合成

將44mL二甲胺水溶液加入三口燒瓶中，用冰水冷卻到0～5℃，加入22mL氯丙烯，反應(yīng)2h后，加入8mL40％的氫氧化鈉溶液，繼續(xù)反應(yīng)1h，得到叔胺混合溶液。溫度一直保持在0～5℃，并不斷攪拌。將反應(yīng)得到的叔胺混合溶液倒入分液漏斗中，分出上層有機(jī)相，并用固體氫氧化鈉干燥2h，過濾，得二甲基烯丙基胺。

IR(KBr)cm^-12903,2790,1625,1403,1353,1260,1200,1053,989,823.

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ5.90–5.75(m,1H),5.11(m,2H),2.86(d,J＝5.0Hz,2H),2.14(s,6H).

5)二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨

稱取0.01mol 2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮于50mL三口燒瓶中，再加入20mL四氯化碳，在恒壓滴液漏斗中加入適量二甲基烯丙基胺的四氯化碳溶液?？刂品磻?yīng)溫度，攪拌下慢慢滴加二甲基烯丙基胺的四氯化碳溶液。滴加完畢后，TLC跟蹤檢測(cè)至反應(yīng)完畢。減壓蒸出溶劑四氯化碳，再用無水乙醚洗滌三次，得粗產(chǎn)物，粗品經(jīng)過快速柱層析分離純化，真空20℃干燥4h，得到一種淡黃色固體，產(chǎn)率78.3％。

IR(KBr)cm^-13409,2913,1675,1551,1332,1273,1032,989,813,794,712.

¹HNMR(500MHz,CDCl₃)δ7.78–7.74(m,2H),7.54(m,1H),7.44(m,2H),7.32(d,J＝8.5Hz,1H),6.81(d,J＝5.0Hz,1H),6.72(dd,J＝8.5,5.0Hz,1H),6.05(m,1H),5.67(m,2H),4.48(s,2H),4.01(t,J＝6.5Hz,2H),3.90(d,J＝7.5Hz,2H),2.95(s,6H),1.84–1.73(m,2H),1.56–1.46(m,2H),0.99(t,J＝7.5Hz,3H).

6)聚二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨

稱取0.01mol二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨、0.01g(NH₄)₂S₂O₈和2mL水于50mL三口燒瓶中，開始加熱，升溫至溫度為50℃，反應(yīng)2h后升溫到60℃反應(yīng)2h；繼續(xù)升溫至70℃反應(yīng)4h停止反應(yīng)，得到一種淡黃色粘稠產(chǎn)物。

IR(KBr)cm^-13417,2916,1669,1548,1332,1302,1102,980,780,722.

¹HNMR(500MHz,CDCl₃)δ7.80(m,2H),7.57(m,1H),7.46(m,2H),7.36(d,J＝8.5Hz,1H),6.86(d,J＝5Hz,1H),6.76(dd,J＝8.5,5Hz,1H),6.06(m,1H),5.68(m,2H),δ5.24(s,2H),4.42(d,J＝7.5Hz,2H),4.04(t,J＝6.5Hz,2H),3.28(s,6H),1.85–1.79(m,2H),1.54(m,2H),1.03(t,J＝7.5Hz,3H).

對(duì)比試驗(yàn)：

1、原料摩爾比對(duì)產(chǎn)率的影響

在保持反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等條件不變時(shí)，固定2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮物質(zhì)的量為1mol，二甲基烯丙基胺的量逐漸變化，結(jié)果如表1所示。

表1不同原料摩爾比對(duì)產(chǎn)率的影響

2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的反應(yīng)屬于親核取代反應(yīng)。從表1可以看出，在保證其他條件不變的情況下，隨著二甲基烯丙基胺用量的不斷增加，產(chǎn)物的產(chǎn)率隨之增加，當(dāng)2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的摩爾比為1:1.1時(shí)，產(chǎn)率為78.3％，再繼續(xù)增加二甲基烯丙基胺的量，產(chǎn)率增加幅度趨于緩慢。從反應(yīng)原料與反應(yīng)產(chǎn)物的性能上來看，2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮或二甲基烯丙基胺過量均增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)也給產(chǎn)物的分離提純帶來了困難；且過量的二甲基烯丙基胺在較高溫度下容易發(fā)生自聚反應(yīng)。因此，選定的原料2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的摩爾配比以1:1.1為最佳。

2、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響

在保持反應(yīng)物摩爾比和反應(yīng)溫度等其他條件不變的情況下，改變反應(yīng)時(shí)間，結(jié)果如表2所示。

表2不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響

從表2可以看出，反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率隨反應(yīng)時(shí)間延長而增加，反應(yīng)2.5h時(shí)的產(chǎn)率為78.3％，繼續(xù)適當(dāng)?shù)难娱L反應(yīng)時(shí)間，產(chǎn)率增加不太明顯。故選擇合成反應(yīng)時(shí)間以2.5h為適宜。

3、反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

在其他條件不變，改變反應(yīng)溫度，結(jié)果如表3所示。

表3不同反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響

從表3可以看出，隨著反應(yīng)體系中反應(yīng)溫度的升高，反應(yīng)物的反應(yīng)活性增大，導(dǎo)致反應(yīng)速度加快，從而使目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率也隨之增加，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到45℃時(shí)，產(chǎn)物的產(chǎn)率達(dá)到78.3％，然而再持續(xù)升高反應(yīng)溫度時(shí)，產(chǎn)物的產(chǎn)率值趨于平緩。因此，與2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的季銨化反應(yīng)需要在較常溫稍高的溫度下進(jìn)行；且二甲基烯丙基胺在較高溫下易揮發(fā)和發(fā)生自聚反應(yīng)，導(dǎo)致其產(chǎn)率稍稍有所降低，因此，反應(yīng)溫度為45℃時(shí)，反應(yīng)效果較佳。

實(shí)施例2

一種含紫外吸收基團(tuán)的固色劑，所述固色劑是將所制得的聚二甲基烯丙基(2-苯甲?；?5-正丁氧基苯基)溴化銨加入到乙醇和蒸餾水的混合溶劑中混合后調(diào)體系pH至中性得到的產(chǎn)物。所述產(chǎn)物為一種淡黃色透明液體(以下簡(jiǎn)稱“自制助劑”)。其中，所述聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨與混合溶液的配比為1g：(10～20)ml：所述混合溶液中乙醇和蒸餾水的配比為1：(1～2)。

性能測(cè)試

1、自制助劑的基本性能指標(biāo)測(cè)試結(jié)果

測(cè)試自制助劑與商品固色劑的固色性能，以考察自制助劑是否能夠滿足實(shí)際應(yīng)用要求。觀察自制助劑的外觀，測(cè)試其固含量、離心穩(wěn)定性、粘度，并與商品固色劑相比較，測(cè)試結(jié)果如表4所示。

表4助劑的外觀、固含量、離心穩(wěn)定性和粘度測(cè)試結(jié)果

由表4可以看出，本實(shí)驗(yàn)所合成的功能助劑的外觀為淡黃色粘稠狀液體，固含量為44％，離心穩(wěn)定性良好，并且粘度大小適中，與商品固色劑性能接近，應(yīng)能滿足實(shí)際應(yīng)用的要求。

2、自制助劑的紫外吸收性能

用無水乙醇將自制助劑和商品固色劑配成待測(cè)溶液，用無水乙醇做參比液，測(cè)定各自的紫外吸收性能，用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)試得紫外線吸收譜圖如圖1所示。圖1中，A為聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨；B為本發(fā)明固色劑(自制助劑)；C為商品固色劑A；D為商品固色劑R。

從圖1可以看出，二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨和自制助劑在200～315nm處均有良好的吸收帶，商品固色劑A和商品固色劑R在200～400nm則沒有明顯的吸收峰。自制助劑在200～315nm處有良好的吸收帶是因?yàn)槠浞肿又泻锌晌兆贤饩€的功能基團(tuán)二苯甲酮，二苯甲酮中的羰基可與苯環(huán)共軛產(chǎn)生，同時(shí)苯環(huán)本身就是一個(gè)共軛體系π-π^*電子躍遷，故功能助劑在200-315nm波長范圍內(nèi)有兩個(gè)紫外吸收峰。商品固色劑為一般陽離子固色劑，分子中沒有產(chǎn)生π-π^*電子躍遷的基團(tuán)，所以沒有紫外吸收峰。由此可見，自制助劑能很好的吸收對(duì)人體有害的紫外線，商品固色劑則不能吸收。

2、自制助劑的固色性能研究

2.1活性染料染色工藝與固色方法

染色工藝：染料(活性染料)x％(o.w.f:染料對(duì)織物重)；40s/1精棉雙面布，用紅外高溫染色機(jī)進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)；染色工藝如圖2所示，其中：A.元明粉B.染料C.織物D.堿劑。

固色方法：為了使染色織物擁有良好的固色效果且便于比較，我們采用工廠使用的軋染固色工藝，其軋染工藝條件如下：固色劑x％(o.w.f)，具體用量根據(jù)固色劑情況而定，一般為2％至4％；固色工藝：浸染染色織物――浸軋工作液――高溫?zé)崂瓧l件下(160℃×50s)即可完成固色定型。

2.2染固色后紡織品性能測(cè)試方法

主要考察紡織品染固色后織物的K/S、摩擦牢度、耐日曬牢度、水洗牢度、紫外線防護(hù)系數(shù)(Ultraviolet Protection Factor簡(jiǎn)稱UPF)等的變化情況。

(1)染色表面深度(K/S)測(cè)試方法：織物的K/S值采用dartacolor SPECTRUM測(cè)色配色儀進(jìn)行測(cè)試。

(2)色差的測(cè)試：采用Datacolor SPECTRUM電腦測(cè)色儀測(cè)定織物的相應(yīng)的明度差△L、艷度差△C、色相差△H，并進(jìn)行分析。

(3)摩擦牢度：參照GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取吩囼?yàn)方法，在Y571B型摩擦牢度儀上進(jìn)行測(cè)試。

(4)日曬牢度：參照AATCC TM16—2003《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)腿諘裆味取吩囼?yàn)方法測(cè)試。

(5)水洗牢度：參照GB/T3921-1997《紡織品耐洗色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味取窚y(cè)試。

(6)紫外線防護(hù)系數(shù)(UPF)：使用UV1000F紫外線防護(hù)系數(shù)測(cè)試儀測(cè)試。UPF值越高，就說明紫外線的防護(hù)效果越好。

2.3結(jié)果與討論

2.3.1不同固色工藝對(duì)自制助劑使用效果的影響

(1)不同軋余率對(duì)活性染料染色織物固色效果的比較

軋余率也叫帶液率，是織物上帶的液體重量與織物本身重量的百分比。軋余率的計(jì)算公式如下：

軋余率＝(B-A)/A×100％

A表示浸軋前織物重，B表示浸軋后織物重

軋余率直接影響染色織物的帶液量，決定織物中固色助劑的有效含量。在保持其他條件不變的情況下，改變軋余率，來觀察活性紅3BS染色后棉織物的固色效果。

表5軋余率對(duì)活性染料染色織物固色性能的影響(自制助劑)

表6軋余率對(duì)活性染料染色織物固色性能的影響(商品固色劑A、商品固色劑R)

由表5、6可以看出，在軋余率低于70％時(shí)，自制助劑的固色效果隨著軋余率的增加逐步提升，直到軋余率到達(dá)70％時(shí)，固色效果達(dá)到最優(yōu)狀態(tài)，繼續(xù)加大軋余率，固色效果不明顯。故自制助劑軋余率為70％時(shí)較為合適。同時(shí)，在表5可以看出商品固色劑A、商品固色劑R固色時(shí)軋余率到達(dá)80％時(shí)固色效果好。三種固色劑固色效果最佳時(shí)，兩種商品固色劑的棉沾色K/S值大于功能助劑棉沾色K/S值，兩種商品固色劑固色后，被染織物的耐日曬牢度有均降低了1級(jí)，UPF值不變；自制助劑整理后的被染織物日曬牢度明顯提高了1級(jí)，且UPF值達(dá)到了50+，此時(shí)紫外線對(duì)織物的影響可以忽略不計(jì)。這說明自制助劑固色效果優(yōu)于商品固色劑，且能有效的吸收紫外線，降低紫外線對(duì)織物和人體的傷害。自制助劑固色時(shí)軋余率更低，能節(jié)約固色助劑的使用量，節(jié)約成本。

(2)不同定型溫度對(duì)活性染料染色織物固色效果的比較

改變固色工藝中的定型溫度，保持其他條件不變，進(jìn)行固色實(shí)驗(yàn)，考察活性紅3BS染色后棉織物固色后的固色效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

表7不同定型溫度對(duì)活性染料染色織物固色性能的影響

從表7可以看出，經(jīng)自制助劑固色的被染織物各色牢度和UPF值，開始時(shí)隨著定型溫度的增加而提高，棉沾色K/S隨之降低。當(dāng)定型溫度達(dá)到160℃時(shí)，各色牢度值最大，UPF值達(dá)到50+時(shí)對(duì)人體影響基本可忽略，棉沾色K/S值最小，即此時(shí)固色效果最好。繼續(xù)增大定型溫度，對(duì)固色效果的增加不明顯，所以選擇比較適宜的定型溫度為160℃。同時(shí)從表6還可以看出，經(jīng)兩種商品固色劑固色的被染織物固色效果都隨著溫度的增加而提高，當(dāng)溫度到達(dá)170℃或高于170℃時(shí)，固色效果較佳。相比于兩種商品固色劑，自制助劑所需的定型溫度低，節(jié)約能源，降低成本，且綜合效果更好。

(3)定型時(shí)間對(duì)活性染料染色織物固色效果的比較

改變固色工藝中的定型時(shí)間，其他條件不變，進(jìn)行固色實(shí)驗(yàn)，考察活性紅3BS染色后棉織物固色后的固色效果結(jié)果如表8所示。

表8不同定型時(shí)間對(duì)活性染料染色織物固色性能的影響

從表8可以看出，定型時(shí)間對(duì)染色織物的固色效果影響不是很大。隨著被染織物通過高溫定型機(jī)時(shí)間的延長，固色效果略有增大，這可能是由于定型時(shí)間越長，自制助劑分子在被染織物纖維反應(yīng)比較充分，則固色效果有所上升。若時(shí)間過短如30s，則被染織物無法被完全烘干。綜上所述，選擇定型時(shí)間50s時(shí)自制助劑可以達(dá)到良好的固色效果；選擇定型時(shí)間為60s時(shí)，兩種商品固色劑固色效果較佳。相比之下，自制助劑更省時(shí)，節(jié)約成本。

綜上所述，比較三種固色助劑在不同固色工藝條件下的固色效果，結(jié)果表明：自制助劑在軋余率為70％，定型溫度為160℃，定型時(shí)間為50s時(shí)，固色效果達(dá)到最佳；兩種商品固色劑在軋余率為80％，定型溫度為170℃，定型時(shí)間為60s時(shí)，固色效果良好。自制助劑在固色工藝條件的選擇上更能節(jié)能減排降耗，并能提高被染織物的耐日曬牢度和紫外防護(hù)系數(shù)，這是一般商品固色劑所不具備的性能，且自制助劑的綜合固色效果要達(dá)到或優(yōu)于商品固色劑。故功能助劑有很大的實(shí)用價(jià)值，能很好的應(yīng)用到企業(yè)生產(chǎn)中。

2.3.2不同自制助劑用量對(duì)活性染料染色織物固色效果的比較

在固色工藝中，自制助劑的用量直接關(guān)系到成本問題，同時(shí)自制助劑用量也直接影響到固色效果。本實(shí)驗(yàn)著重討論自制助劑的用量，確定自制助劑的最佳用量。在保持軋余率為70％，且其他條件不變的情況下，改變自制助劑的用量，對(duì)活性紅3BS染色后棉織物經(jīng)固色處理，考察其固色效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表9所示。

表9不同染整助劑用量對(duì)活性染料染色織物固色性能的影響

由表9可知，當(dāng)自制助劑的用量在0.1％-0.4％時(shí)，隨著自制助劑濃度的增加，經(jīng)活性染料染色處理的織物在耐摩擦和耐水洗牢度都有相應(yīng)的提高。從表中數(shù)據(jù)可以知道，當(dāng)自制助劑的用量為0.4％時(shí)，經(jīng)過固色處理的染色織物的色牢度都達(dá)到比較好的等級(jí)。

2.3.3不同活性染料濃度對(duì)自制助劑固色效果的比較

根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得出的最佳固色工藝，用自制助劑對(duì)經(jīng)過不同濃度的活性紅3BS染色后的織物進(jìn)行固色處理，并比較其固色前后，各性能指標(biāo)的變化情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3-9所示。

表10不同活性染料濃度對(duì)固色效果的比較

從表10中可以看出，經(jīng)過不同濃度的活性染料染色織物通過固色整理后，各種色牢度和其他性能指標(biāo)都有較明顯的提升，經(jīng)過固色處理的染色織物，干摩擦牢度提高了0.5級(jí)，濕摩擦牢度提高了0.5級(jí)，水洗牢度提高了0.5-1級(jí)，耐日曬牢度提高的比較明顯，一般織物經(jīng)過固色劑處理后耐日曬牢度都將有所下降，嚴(yán)重的將導(dǎo)致日曬牢度明顯下降2～3級(jí)，自制助劑對(duì)活性染料的日曬牢度也有十分顯著的影響，能有效的提高被染織物經(jīng)固色處理后的耐日曬牢度。同時(shí)，由表中的數(shù)據(jù)可以看出，自制助劑對(duì)染料濃度較低時(shí)被染織物的日曬牢度和紫外防護(hù)系數(shù)有明顯的提高，對(duì)染料濃度較高時(shí)，由于被染織物本身UPF值就大于或等于50，效果不明顯，故自制助劑能很好的應(yīng)用到淺中色的染整工藝中。

2.3.4不同自制助劑對(duì)活性染料染色織物固色效果的的比較

本實(shí)驗(yàn)將自制助劑與商品無醛固色劑A、固色劑R分別在最佳應(yīng)用工藝條件下對(duì)活性染料進(jìn)行固色處理，并對(duì)比其固色效果，以此來反映自制助劑的固色性能。經(jīng)活性染料活性紅3BS染色后的被染織物經(jīng)過不同固色助劑整理之后的固色效果如表11所示。

表3-10不同固色助劑對(duì)活性染料染色織物固色性能的比較

由表11可以看出，活性染料染色純棉織物經(jīng)本課題所合成的自制助劑、商品固色劑A及商品固色劑R固色處理后相比較，其固色性能差不多，耐摩擦牢度和耐水洗牢度基本相似，且耐日曬牢度有明顯的提高，紫外防護(hù)系數(shù)UPF值也有顯著的提高。由此可知，所研究合成的自制助劑的固色性能幾乎可以達(dá)到商品固色劑的性能，并且具有吸收紫外線達(dá)到紫外防護(hù)的效果，從功能上來說更優(yōu)于商品固色劑。

2.3.5固色整理后對(duì)織物色光的影響

活性染料染色織物經(jīng)固色處理后，由于一些因素如溫度等的影響，可能會(huì)使活性染料的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，改變?nèi)玖系陌l(fā)色基團(tuán)，另外，紡織纖維的結(jié)構(gòu)也遭到破壞，固色助劑中的一些基團(tuán)對(duì)染色織物的色光存在潛在威脅，這些都將導(dǎo)致紡織品產(chǎn)生色變。本實(shí)驗(yàn)主要測(cè)試不同活性染料染色后的被染織物纖維經(jīng)自制助劑處理后，織物色光的變化情況。結(jié)果如表12所示。

表12功能助劑對(duì)不同活性染料染色織物色光的影響

由表12數(shù)據(jù)可以看出，活性染料染色織物經(jīng)過自制助劑固色處理后，色光有了微變，但變化較小，在允許范圍內(nèi)。