本發(fā)明涉及一種從桉葉油中單離4-松油烯醇的工藝。

背景技術(shù)：

中國云南譽(yù)稱為天然香料王國，所產(chǎn)桉葉油是世界十大精品油，產(chǎn)量約為20000噸，占世界貿(mào)易量的95％，是我國一大特色香料品種，桉葉油廣泛用于制藥、食品添加劑，日化及香料行業(yè)。

4-松油烯醇為茶樹油中的重要的活性成分，里是植物界里最優(yōu)良的抗菌、殺菌劑，是重要的醫(yī)藥化工原料，能高效的殺死皮膚表面的真菌和細(xì)菌，在醫(yī)療上應(yīng)用相當(dāng)廣泛，有超過一百種急救用途，近年來也大量用于日化、食品、香料，成為國際市場上供不應(yīng)求的商品。

采用現(xiàn)代分析技術(shù)檢測出單離桉葉素后的副產(chǎn)品，尚含有約10％的天然茶樹油特有的4-松油烯醇，如果將這10％的4-松油烯醇的純度提高到99％以上，則可以大大提高生產(chǎn)收入。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是：提出了將10％的4-松油烯醇的純度提高到98％以上的從桉葉油中單離4-松油烯醇的工藝。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種從桉葉油中單離4-松油烯醇的工藝，包括工藝步驟如下：

1)裝料：將桉葉油原料裝入精餾釜；

2)分餾：在真空條件控制在-0.6Pa以下，升溫至105-115℃，回流比為19-21:1，回流時(shí)間為38-42分鐘，收集前組份；

3)精確收集：在線檢測4-松油烯醇的濃度，當(dāng)4-松油烯醇濃度到達(dá)60％以上時(shí)，開始精確收集餾出液；

4)精密復(fù)蒸：將3)中精確收集的餾出液進(jìn)行精密復(fù)蒸，溫度控制在125-130℃，回流比為24-26:1；收集目標(biāo)物4-松油烯醇。

優(yōu)選的，所述步驟2)分餾過程采用的塔徑在500mm以下的精確塔。

優(yōu)選的，所述步驟1)裝料采用小峰高的不銹鋼波網(wǎng)填料。

由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明的一種從桉葉油中單離4-松油烯醇的工藝，利用精確塔，增大回流比，精確分餾提純4-松油烯醇，提高回收率，降低生產(chǎn)成本，增加生產(chǎn)效益。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施例1：

本發(fā)明所述的一種從桉葉油中單離4-松油烯醇的工藝，包括工藝步驟如下：

1)裝料：將桉葉油原料裝入精餾釜；

2)分餾：在真空條件控制在-0.6Pa以下，升溫至110℃，溫度波動(dòng)控制在1℃到-1℃，回流比為20:1，回流時(shí)間為40分鐘，收集蒎烯、檸烯、對(duì)傘花徑、r松油烯等前組份；

3)精確收集：在線檢測4-松油烯醇的濃度，當(dāng)4-松油烯醇濃度到達(dá)60％以上時(shí)，開始精確收集餾出液；在線檢測4-松油烯醇濃度到達(dá)40％以下時(shí)停止收集餾出液；

4)精密復(fù)蒸：將3)中精確收集的濃度為80％的4-松油烯醇餾出液進(jìn)行精密復(fù)蒸，溫度控制在127.5℃，回流比為25:1；即可收集到濃度為98％以上的目標(biāo)物4-松油烯醇；制得率為82％。

所述步驟2)分餾過程采用的塔徑在500mm以下的精確塔；所述步驟1)裝料采用小峰高的不銹鋼波網(wǎng)填料。

具體實(shí)施例2-5的參數(shù)如下表所示：

從上表中可以看出，經(jīng)過上述記載的工藝步驟，在高真空條件下，采用塔徑為500mm以下的精確塔，同時(shí)增大回流比，實(shí)現(xiàn)氣液交換平衡，采用小峰高的不銹鋼波網(wǎng)填料，有利于對(duì)組份復(fù)雜的成分進(jìn)行精密分餾，可以使原料中濃度為10％的4-松油烯醇，濃度提高到98％以上，并得到高達(dá)80％以上的回收率，大大提高了生產(chǎn)效益，降低了生產(chǎn)成本。

上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。