本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其涉及一種阻燃吸波材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有柔性吸波材料基本都是橡膠與軟磁粉末混合成型的片狀或卷狀材料。利用壓延或涂布的方法。為了達(dá)到高的吸波性能，通常是提升軟磁粉末在橡膠中的填充比例，這一比例按照重量比通常能達(dá)到88％左右。例如CN105199169A本發(fā)明公開了一種吸波材料，主要由吸波劑和橡膠基體組成；吸波材料的組成及各組分的重量份數(shù)如下：羰基鐵20～60份、鋇鐵氧體20～60份、炭黑20～60份、丁腈橡膠80～120份、有機(jī)溶劑1～10份；羰基鐵、鋇鐵氧體及炭黑的粒徑范圍為1～100nm；所述溶劑為與丁晴橡膠相溶的有機(jī)溶劑，主要采用壓延法制備，包括混煉、壓片及壓延等步驟。但是隨著電子和通訊技術(shù)的發(fā)展，越來(lái)越多的領(lǐng)域?qū)Ω鞣N材料的阻燃性能提出了要求。阻燃吸波材料的需求也在提升，但是由于常用吸波材中通常軟磁鐵粉與橡膠基材的比例在85至88％附近，或已經(jīng)超過(guò)88％，使用傳統(tǒng)方法，將橡膠，阻燃劑，軟磁鐵粉共同混煉很難將所混材料混合在一起。很難再加入阻燃劑，常規(guī)的制備方法無(wú)法制備高吸波性能的阻燃吸波材料。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種阻燃吸波材料的制備方法，能制備得到高磁導(dǎo)率的阻燃吸波材料。本發(fā)明的技術(shù)方案為，阻燃吸波材料的制備方法，具體包括：(1)將橡膠與溶劑混合進(jìn)行高溫低速攪拌，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；(2)在上述橡膠溶液中加入阻燃劑，高速分散得到阻燃橡膠溶液；(3)將軟磁粉末用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆后與上述阻燃橡膠溶液低速嚙合，加入橡膠交聯(lián)劑高速分散，得到混合漿料；(4)將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。優(yōu)選的，步驟(1)中，橡膠與溶劑的重量之和為100份，具體重量比為8-30:70-92。更優(yōu)選的，步驟(1)中，橡膠與溶劑的重量比為10:90或15:85。優(yōu)選的，橡膠為丙烯酸酯橡膠，三元乙丙橡膠，聚氨酯橡膠中的任意一種；溶劑為乙酸乙酯，甲苯，環(huán)己烷，酒精中任意一種可以溶解相應(yīng)橡膠的溶劑。優(yōu)選的，高溫低速攪拌在橡膠溶解機(jī)中進(jìn)行，轉(zhuǎn)速50-100rpm，溫度50-70℃。優(yōu)選的，阻燃劑與橡膠溶液的重量比為8-12：100，阻燃劑可以為聚磷酸銨、氫氧化鋁、磷系無(wú)鹵阻燃劑、磷氮系無(wú)鹵阻燃劑、紅磷中的一種或多種。優(yōu)選的，軟磁粉末用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆的具體方法為：將軟磁粉末粉中加入適量偶聯(lián)劑，再加入適量酒精充分?jǐn)嚢韬?，烘干，軟磁粉末與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:1-5。更優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，橡膠交聯(lián)劑為過(guò)氧化二異丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚異氰酸酯膠、氨基甲酸中的一種或多種。優(yōu)選的，用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆的軟磁粉末與阻燃橡膠溶液的重量比為84-200:100，加入0.14-0.54份的橡膠交聯(lián)劑。優(yōu)選的，步驟(3)中低速嚙合和高速分散的同時(shí)都需要冷卻，得到混合漿料。本發(fā)明的制備方法的有益效果在于：(1)本發(fā)明先將橡膠制備得到橡膠溶液加入阻燃劑，制備得到阻燃的橡膠溶液，再與軟磁粉末混合，避免了磁導(dǎo)率高的吸波材料難以加入阻燃劑的問(wèn)題；(2)通常片狀吸波材料不阻燃，特別是磁導(dǎo)率大于130的無(wú)鹵阻燃材料很難制備，本方法可以制備磁導(dǎo)率130的阻燃吸波材料。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明的實(shí)施例的磁導(dǎo)率實(shí)測(cè)圖具體實(shí)施方式下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明實(shí)施例提供了阻燃吸波材料的制備方法，具體包括：S1將橡膠與溶劑混合進(jìn)行高溫低速攪拌，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液。本步驟中，橡膠與相應(yīng)的溶劑按照一定的比例混合在相應(yīng)設(shè)備中溶解，為后續(xù)材料的加入提供基體。S2在上述橡膠溶液中加入阻燃劑，高速分散得到阻燃橡膠溶液。本步驟中，橡膠溶液與阻燃劑高速分散混合，得到混合均勻的阻燃的橡膠溶液，避免了加入軟磁鐵粉的吸波材料中無(wú)法加入大量阻燃劑的問(wèn)題。S3將軟磁粉末用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆后與上述阻燃橡膠溶液低速嚙合，加入橡膠交聯(lián)劑高速分散，得到混合漿料。本步驟中，將軟磁粉末用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆可以提升磁鐵粉在橡膠中的填充能力。S4將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。本步驟中，涂布成膜，常規(guī)的硫化方法進(jìn)行硫化即可制備得到阻燃的吸波材料同時(shí)保證吸波材料的高磁導(dǎo)率。在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(1)橡膠與溶劑的重量之和為100份，具體重量比為8-30:70-92，作為更優(yōu)選的實(shí)施例，橡膠與溶劑重量比可以為8:92，10:90，15:85，20:80，25:75，30:70。在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，橡膠為丙烯酸酯橡膠，三元乙丙橡膠，聚氨酯橡膠中的任意一種；溶劑為乙酸乙酯，甲苯，環(huán)己烷，酒精中任意一種可以溶解相應(yīng)橡膠的溶劑?？梢岳斫獾氖?，選擇橡膠種類后可以選擇任意的溶解該橡膠種類的上述溶劑。在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，高溫低速攪拌在橡膠溶解機(jī)中進(jìn)行，轉(zhuǎn)速50-100rpm，溫度50-70℃；作為優(yōu)選的實(shí)施例，轉(zhuǎn)速可以為50，60，70，80，90，100rpm。在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，阻燃劑與橡膠溶液的重量比為8-12:100，可以理解的是，上述重量比可以為8:100、9:100、10:100、11:100、12:100。阻燃劑可以為聚磷酸銨、氫氧化鋁、磷系無(wú)鹵阻燃劑、磷氮系無(wú)鹵阻燃劑、紅磷中的一種或多種。在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，軟磁粉末用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆的具體方法為：將軟磁粉末粉中加入適量偶聯(lián)劑，再加入適量酒精充分?jǐn)嚢韬?，烘干，軟磁粉末與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為100:1-5，可以理解的是，軟磁粉末與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比可以為100:1,100:2,100:3,100:4,100:5。作為更優(yōu)選的實(shí)施例，偶聯(lián)劑可以為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑，橡膠交聯(lián)劑為過(guò)氧化二異丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚異氰酸酯膠、六亞甲基二胺脲酸酯中的一種或多種。在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆的軟磁粉末與阻燃橡膠溶液的重量比為84-200:100，加入0.14-0.54份的橡膠交聯(lián)劑。可以理解的是，阻燃橡膠溶液中固含物越高，加入的偶聯(lián)劑進(jìn)行表面包覆的軟磁粉末的量也越大。加入的橡膠交聯(lián)劑的量為0.14-0.54份，可以理解的是，根據(jù)阻燃橡膠溶液固含物的量可以隨機(jī)調(diào)整交聯(lián)劑的量。在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(3)中低速嚙合和高速分散的同時(shí)都需要冷卻，得到混合漿料，由于低速嚙合和告訴分散過(guò)程會(huì)散發(fā)大量熱量，熱量會(huì)對(duì)漿料進(jìn)行加溫,溫度過(guò)高會(huì)引發(fā)交聯(lián)劑反應(yīng)，因此該過(guò)程需要冷卻。為了更清楚詳細(xì)地介紹本發(fā)明實(shí)施例所提供的阻燃吸波材料的制備方法，以下將結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明。實(shí)施例1將三元乙丙橡膠與環(huán)己烷按照15:85的比例混合進(jìn)行高溫低速攪拌，轉(zhuǎn)速70rpm，溫度60℃，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；在上述橡膠溶液中加入聚磷酸銨與氫氧化鋁的混合物10份，高速分散得到阻燃橡膠溶液；將100份軟磁粉末粉中加入其2％的硅烷偶聯(lián)劑，再加入適量酒精充分?jǐn)嚢韬?，烘干，與上述阻燃橡膠溶液按照重量比136:100低速嚙合，加入0.14份橡膠交聯(lián)劑過(guò)氧化二異丙苯高速分散，得到混合漿料；將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。實(shí)施例2將丙烯酸酯橡膠與乙酸乙酯按照8:92的比例混合進(jìn)行高溫低速攪拌，轉(zhuǎn)速50rpm，溫度70℃，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；在上述橡膠溶液中加入聚磷酸銨8份，高速分散得到阻燃橡膠溶液；將100份軟磁粉末粉中加入其5％的硅烷偶聯(lián)劑，再加入適量酒精充分?jǐn)嚢韬?，烘干，與上述阻燃橡膠溶液按照重量比84:100低速嚙合，加入0.37份橡膠交聯(lián)劑六亞甲基二胺脲酸酯高速分散，得到混合漿料；將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。實(shí)施例3將丙烯酸酯橡膠與乙酸乙酯按照30:70的比例混合進(jìn)行高溫低速攪拌，轉(zhuǎn)速100rpm，溫度50℃，完全溶解后降溫到室溫，得到橡膠溶液；在上述橡膠溶液中加入磷系無(wú)鹵阻燃劑12份，高速分散得到阻燃橡膠溶液；將100份軟磁粉末粉中加入其1％的鈦酸酯偶聯(lián)劑，再加入適量酒精充分?jǐn)嚢韬?，烘干，與上述阻燃橡膠溶液按照200:100低速嚙合，加入0.54份橡膠交聯(lián)劑二乙烯基苯高速分散，得到混合漿料；將混合漿料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。測(cè)試上述實(shí)施例中材料具體性能，結(jié)果如下表1表1：實(shí)施例1-3材料磁導(dǎo)率數(shù)據(jù)與阻燃測(cè)試性能數(shù)據(jù)磁導(dǎo)率(@3MHz)阻燃性能實(shí)施例1130UL94-V2實(shí)施例2130UL94-V1實(shí)施例3110UL94-V1從表1可以看出其中實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3的樣品磁導(dǎo)率典型值分別為130、130、110；阻燃性能測(cè)試按照UL94標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3中的樣品分別能達(dá)到UL94-V2、UL94-V1、UL04-V1，由上述數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明制備的阻燃材料在具備良好阻燃性能的同時(shí)，還能保持較高的磁導(dǎo)率。參見附圖1，為本發(fā)明的實(shí)施例1-3樣品的磁導(dǎo)率實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)圖。其中u′代表磁導(dǎo)率的實(shí)部，u″代表磁導(dǎo)率的虛部。通過(guò)圖1可以看出磁導(dǎo)率實(shí)部在3MHz處均具有較高的磁導(dǎo)率，而隨著頻率的增加，磁導(dǎo)率呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3