本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硝基苯甲醚催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法，特別是一種采用無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法。

背景技術(shù)：

氨基苯甲醚是重要的染料、香料及醫(yī)藥中間體。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚和對(duì)氨基苯甲醚主要是以鄰硝基苯甲醚和對(duì)硝基苯甲醚為原料，經(jīng)硫化鈉、硫氫化鈉或溶劑催化加氫還原三種生產(chǎn)方法。采用硫化鈉或硫氫化鈉還原，廢水量較多；采用溶劑催化加氫還原工藝需加入甲醇作為溶劑，該法存在的缺點(diǎn)是溶劑的使用帶來了溶劑對(duì)環(huán)境污染和溶劑回收問題，增加了溶劑回收成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有工藝技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種較為安全、環(huán)保，生產(chǎn)成本低的無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法，以解決現(xiàn)有氨基苯甲醚還原方法存在的技術(shù)問題。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法，包括如下步驟：

在加氫反應(yīng)釜中投入硝基苯甲醚和催化劑；

加氫反應(yīng)釜采用氮?dú)庵脫Q至氧氣含量≤0.1%，再用氫氣置換至氫氣含量≥99.0%，啟動(dòng)攪拌，升溫至70±10℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行連續(xù)或間歇催化加氫反應(yīng)；

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，回收后的催化劑回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾后的還原液經(jīng)冷卻后送去還原液分離器自動(dòng)分層；

分層后的物料送去脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，廢水送去廢水處理裝置；

脫水后的物料中的水分含量≤0.1%，再通過負(fù)壓蒸餾分離得到所述的目標(biāo)產(chǎn)物鄰氨基苯甲醚或?qū)Π被郊酌旬a(chǎn)品。

所述的硝基苯甲醚可以是鄰硝基苯甲醚或?qū)ο趸郊酌眩部梢允青徬趸郊酌押蛯?duì)硝基苯甲醚任意比例的混合物。

所述的加氫反應(yīng)釜可以是單釜間歇式反應(yīng)釜，也可以是多釜串聯(lián)連續(xù)化反應(yīng)釜。

所述的催化劑為鈀/碳催化劑，其中鈀的質(zhì)量百分含量為1%～5%，優(yōu)選3%。

所述的催化劑用量為原料硝基苯甲醚質(zhì)量的0.02%～5%，優(yōu)選0.05%～0.5%。

所述的催化劑過濾器采用燒結(jié)金屬膜或陶瓷膜過濾器。

本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式為：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、鄰硝基苯甲醚、對(duì)硝基苯甲醚或二者任意比例的混合物在鈀/碳催化劑作用下被氫氣還原為鄰氨基苯甲醚、對(duì)氨基苯甲醚或二者的混合物，反應(yīng)壓力，設(shè)備造價(jià)?。?、本發(fā)明不使用溶劑，不需溶劑回收裝置，從根本上解決甲醇溶劑對(duì)環(huán)境的污染和溶劑回收的問題，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了生產(chǎn)成本，提高了設(shè)備產(chǎn)能；3、由于采用燒結(jié)金屬膜或陶瓷膜過濾器回收催化劑，實(shí)現(xiàn)了催化劑循環(huán)套用，催化劑消耗降低；4、過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動(dòng)分層，降低了工人勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境?？傊景l(fā)明省去了傳統(tǒng)上的溶劑消耗，防止了溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的環(huán)境污染問題，節(jié)約了設(shè)備投資，提高了設(shè)備產(chǎn)能，降低了生產(chǎn)成本，生產(chǎn)更為安全、環(huán)保，工藝更為簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化推廣應(yīng)用。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的主要工藝設(shè)備為：催化加氫反應(yīng)釜、催化劑過濾器、脫水裝置、負(fù)壓蒸餾分離裝置等。

實(shí)施例1：

如圖1，無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法步驟如下：

在1臺(tái)10m3加氫反應(yīng)釜中投入計(jì)量好的鄰硝基苯甲醚和鈀/碳催化劑，催化劑用量為鄰硝基苯甲醚的0.20%，充入氮?dú)庵脫Q3～4次，取氣體樣分析氧含量≤0.1%，再用氫氣置換，取氣體樣分析氫氣含量≥99.0%，啟動(dòng)攪拌，升溫至70℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液通過泵送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，過濾后的催化劑被少部分還原液攜帶回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾催化劑后的大部分還原液去還原液分離器。

過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動(dòng)分層，分層后的物料去脫水裝置，廢水送去廢水處理裝置。

分層后的物料通過脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，脫水后的還原液中水分含量≤0.1%。

脫水后的還原液通過負(fù)壓蒸餾分離得到鄰氨基苯甲醚，產(chǎn)品含量達(dá)到99.3%以上。

實(shí)施例2：

如圖1，無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法步驟如下：

在兩臺(tái)串聯(lián)的10m3加氫反應(yīng)釜中投入計(jì)量好的對(duì)硝基苯甲醚和鈀/碳催化劑，催化劑用量為對(duì)硝基苯甲醚的0.25%，充入氮?dú)庵脫Q3～4次，取氣體樣分析氧含量≤0.1%，再用氫氣置換，取氣體樣分析氫氣含量≥99.0%，啟動(dòng)攪拌，升溫至70℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行間歇或連續(xù)催化加氫反應(yīng)。

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液通過泵送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，過濾后的催化劑被少部分還原液攜帶回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾催化劑后的大部分還原液去還原液分離器。

過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動(dòng)分層，分層后的物料去脫水裝置，廢水送去廢水處理裝置。

分層后的物料通過脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，脫水后的還原液中水分含量≤0.1%。

脫水后的還原液通過負(fù)壓蒸餾分離得到對(duì)氨基苯甲醚產(chǎn)品，產(chǎn)品含量達(dá)到99.2%以上。

實(shí)施例3：

如圖1，無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法步驟如下：

在兩臺(tái)串聯(lián)的10m3加氫反應(yīng)釜中投入計(jì)量好的鄰硝基苯甲醚、對(duì)硝基苯甲醚的混合物和鈀/碳催化劑，催化劑用量為鄰硝基苯甲醚、對(duì)硝基苯甲醚的混合物總量的0.30%，充入氮?dú)庵脫Q3～4次，取氣體樣分析氧含量≤0.1%，再用氫氣置換，取氣體樣分析氫氣含量≥99.0%，啟動(dòng)攪拌，升溫至70℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行間歇或連續(xù)催化加氫反應(yīng)。

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液通過泵送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，過濾后的催化劑被少部分還原液攜帶回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾催化劑后的大部分還原液去還原液分離器。

過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動(dòng)分層，分層后的物料去脫水裝置，廢水送去廢水處理裝置。

分層后的物料通過脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，脫水后的還原液中水分含量≤0.1%。

脫水后的還原液通過負(fù)壓蒸餾分離得到鄰氨基苯甲醚或?qū)Π被郊酌旬a(chǎn)品，產(chǎn)品含量均達(dá)到99.3%以上。

上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選例，并不用來限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則之內(nèi)所作的任何修改和變化，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。