本發(fā)明涉及一種4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的合成方法，特別是由4-溴苯并環(huán)丁烯和乙烯氣體一步反應(yīng)合成4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的方法。

背景技術(shù)：

苯并環(huán)丁烯類化合物是一類具有高反應(yīng)活性的化合物，通過(guò)不同單體的共聚、共混等方法對(duì)其進(jìn)行改性,可以合成各種高性能的樹脂材料。苯并環(huán)丁烯類樹脂是一種具有優(yōu)異的耐高溫性能、介電性能和憎水性能的新型高分子材料。它可以用在印刷線路板上，還可作為集成電路層間絕緣材料。微電子元件的小型化、高速化和密集化迫切需要新型聚合物介電材料，并且要求容易加工、良好的平整行為、低介電常數(shù)和良好的機(jī)械性能。苯并環(huán)丁烯具有低的吸濕性和優(yōu)異的應(yīng)力行為和良好的金屬黏附性(包括與銅、金、鋁粘合)，所有苯并環(huán)丁烯類樹脂可滿足這些要求。此外，在復(fù)合材料方面和生物醫(yī)用等領(lǐng)域也有大量的應(yīng)用。因此，苯并環(huán)丁烯類化合物無(wú)論是在合成方面還是在工程應(yīng)用方面均具有廣闊的前景。隨著研究和開發(fā)的深入開展,其應(yīng)用將越來(lái)越廣泛。其中，4-乙烯基苯并環(huán)丁烯就是苯并環(huán)丁類烯樹脂其中一種重要的單體材料，其在絕緣、復(fù)合材料、生物醫(yī)用和封裝材料等領(lǐng)域有較好的應(yīng)用，但是目前其合成方法主要如圖1所示，為多步反應(yīng)，并且合成方法需要苛刻的超低溫條件，操作比較繁雜，且綜合收率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題和/或缺陷，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的合成方法，包括以下步驟：將4-溴苯并環(huán)丁烯和催化劑加入溶有縛酸劑的溶劑中，并使其處于氮?dú)夥諊?，然后通入乙烯氣體，使反應(yīng)壓力達(dá)到1～10MPa，密封并升溫?cái)嚢璺磻?yīng)，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液處理后得到4-乙烯基苯并環(huán)丁烯。

優(yōu)選的是，所述4-溴苯并環(huán)丁烯與縛酸劑的重量比為1～3:1。

優(yōu)選的是，所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:1.5～3。

優(yōu)選的是，所述溶劑為重量比為1:1的去離子水和有機(jī)溶劑。

優(yōu)選的是，所述有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、四氫呋喃、甲苯、甲醇和1,4-二氧六環(huán)中的任意一種。

優(yōu)選的是，所述溶有縛酸劑的溶劑的制備方法為：將縛酸劑、去離子水和有機(jī)溶劑混合攪拌，升溫至50～60℃，溶解完全得到溶劑。

優(yōu)選的是，所述縛酸劑為碳酸鉀、乙酸鉀和乙酸鈉中的任意一種。

優(yōu)選的是，所述催化劑為摩爾比為1:2～4的醋酸鈀與三苯基膦；所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的2～5‰；所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的4～10‰。

優(yōu)選的是，所述升溫的溫度為70～90℃；攪拌反應(yīng)的時(shí)間為5～8小時(shí)；攪拌反應(yīng)至壓力下降至0.5～4MPa后停止加熱。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)液處理的過(guò)程為：將反應(yīng)液分相，得到油相和水相；水相用乙醚萃取，得到的乙醚相與油相合并，然后分別用去離子水和飽和氯化鈉溶液清洗，無(wú)水硫酸鈉干燥，干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體，使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯。

本發(fā)明至少包括以下有益效果：以4-溴苯并環(huán)丁烯為原料，高壓釜內(nèi)一步反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)品4-乙烯基苯并環(huán)丁烯，本方案成本低廉，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。

本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過(guò)下面的說(shuō)明體現(xiàn)，部分還將通過(guò)對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

附圖說(shuō)明：

圖1為現(xiàn)有技術(shù)中4-乙烯基苯并環(huán)丁烯制備的化學(xué)方程式。

圖2為本發(fā)明中4-乙烯基苯并環(huán)丁烯制備的化學(xué)方程式。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。

應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語(yǔ)并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

實(shí)施例1：

一種4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的合成方法，包括以下步驟：在高壓釜中加入溶有碳酸鉀的溶劑，然后將4-溴苯并環(huán)丁烯和催化劑加入溶劑中，關(guān)閉釜蓋；使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入乙烯氣體，使反應(yīng)壓力達(dá)到1MPa，密封并升溫至70℃，攪拌反應(yīng)5小時(shí)，壓力下降至0.5MPa，停止加熱，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液分相，得到油相和水相；水相用乙醚萃取2次，得到的乙醚相與油相合并，然后分別用去離子水和飽和氯化鈉溶液清洗1遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上，干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體，使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯，其純度大于97％，收率為75％；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與碳酸鉀的重量比為1:1；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:1.5；所述溶劑為重量比為1:1的去離子水和有機(jī)溶劑；所述有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺；所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的2‰；所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的4‰。

實(shí)施例2：

一種4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的合成方法，包括以下步驟：在高壓釜中加入溶有碳酸鉀的溶劑，然后將4-溴苯并環(huán)丁烯和催化劑加入溶劑中，關(guān)閉釜蓋；使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入乙烯氣體，使反應(yīng)壓力達(dá)到10MPa，密封并升溫至90℃，攪拌反應(yīng)8小時(shí)，壓力下降至3MPa，停止加熱，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液分相，得到油相和水相；水相用乙醚萃取2次，得到的乙醚相與油相合并，然后分別用去離子水和飽和氯化鈉溶液清洗1遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上，干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體，使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯，其純度大于97％，收率為75.2％；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與碳酸鉀的重量比為3:1；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:3；所述溶劑為重量比為1:1的去離子水和有機(jī)溶劑；所述有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺；所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的5‰；所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的10‰。

實(shí)施例3：

一種4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的合成方法，包括以下步驟：在高壓釜中加入溶有碳酸鉀的溶劑，然后將4-溴苯并環(huán)丁烯和催化劑加入溶劑中，關(guān)閉釜蓋；使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入乙烯氣體，使反應(yīng)壓力達(dá)到4MPa，密封并升溫至80℃，攪拌反應(yīng)6小時(shí)，壓力下降至2.5MPa，停止加熱，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液分相，得到油相和水相；水相用乙醚萃取2次，得到的乙醚相與油相合并，然后分別用去離子水和飽和氯化鈉溶液清洗1遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上，干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體，使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯，其純度大于97％，收率為75.8％；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與碳酸鉀的重量比為2:1；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:2；所述溶劑為重量比為1:1的去離子水和有機(jī)溶劑；所述有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺；所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的3‰；所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的6‰。

實(shí)施例4：

在1000ml高壓反應(yīng)釜中，加入碳酸鉀181.2g，去離子水175g，N，N-二甲基甲酰胺175g，攪拌均勻，此時(shí)反應(yīng)物為白色混濁狀，開啟加熱，升溫至50℃，使固體溶解完全，然后緩慢加入4-溴苯并環(huán)丁烯200g，醋酸鈀0.74g，三苯基膦1.72g，關(guān)閉釜蓋；

使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入高壓乙烯氣體，使釜內(nèi)壓力達(dá)到4MPa，關(guān)閉所有閥門，確保高壓釜完全密封后，開始升溫，在80℃左右下攪拌反應(yīng)6小時(shí)，壓力將降至2.5MPa左右，此時(shí)關(guān)閉加熱，開始降溫，待反應(yīng)釜降至室溫后，小心開啟排氣閥門，釋放釜內(nèi)壓力后，即可打開高壓釜；

將反應(yīng)液移出至分液漏斗中，反應(yīng)液分兩層，上層為油相(產(chǎn)品相)，下層為水相；將產(chǎn)品相分出，水相用500ml乙醚萃取2次后棄去；萃取的乙醚相與產(chǎn)品相合并后，用1000ml去離子水洗一遍，1000ml飽和氯化鈉溶液洗一遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上；干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體；使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到產(chǎn)品為無(wú)色透明油狀液體102.8g，GC檢測(cè)純度大于97％，收率約為72.3％。

實(shí)施例5：

在高壓反應(yīng)釜中，加入碳酸鉀250g，去離子水500g，N，N-二甲基甲酰胺500g，攪拌均勻，此時(shí)反應(yīng)物為白色混濁狀，開啟加熱，升溫至50℃，使固體溶解完全，然后緩慢加入4-溴苯并環(huán)丁烯500g，醋酸鈀1.84g，三苯基膦4.3g，關(guān)閉釜蓋；

使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入高壓乙烯氣體，使釜內(nèi)壓力達(dá)到4MPa，關(guān)閉所有閥門，確保高壓釜完全密封后，開始升溫，在80℃左右下攪拌反應(yīng)6小時(shí)，壓力將降至2.5MPa左右，此時(shí)關(guān)閉加熱，開始降溫，待反應(yīng)釜降至室溫后，小心開啟排氣閥門，釋放釜內(nèi)壓力后，即可打開高壓釜；

將反應(yīng)液移出至分液漏斗中，反應(yīng)液分兩層，上層為油相(產(chǎn)品相)，下層為水相；將產(chǎn)品相分出，水相用1000ml乙醚萃取2次后棄去；萃取的乙醚相與產(chǎn)品相合并后，用1500ml去離子水洗一遍，1500ml飽和氯化鈉溶液洗一遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上；干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體；使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到產(chǎn)品為無(wú)色透明油狀液體267g，GC檢測(cè)純度大于97％，收率約為75.8％。

實(shí)施例6：

在高壓反應(yīng)釜中，加入碳酸鉀500g，去離子水1500g，N，N-二甲基甲酰胺1500g，攪拌均勻，此時(shí)反應(yīng)物為白色混濁狀，開啟加熱，升溫至50℃，使固體溶解完全，然后緩慢加入4-溴苯并環(huán)丁烯1000g，醋酸鈀6.13g，三苯基膦11.47g，關(guān)閉釜蓋；

使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入高壓乙烯氣體，使釜內(nèi)壓力達(dá)到5MPa，關(guān)閉所有閥門，確保高壓釜完全密封后，開始升溫，在80℃左右下攪拌反應(yīng)6小時(shí)，壓力將降至2.5MPa左右，此時(shí)關(guān)閉加熱，開始降溫，待反應(yīng)釜降至室溫后，小心開啟排氣閥門，釋放釜內(nèi)壓力后，即可打開高壓釜；

將反應(yīng)液移出至分液漏斗中，反應(yīng)液分兩層，上層為油相(產(chǎn)品相)，下層為水相；將產(chǎn)品相分出，水相用1500ml乙醚萃取2次后棄去；萃取的乙醚相與產(chǎn)品相合并后，用2000ml去離子水洗一遍，2000ml飽和氯化鈉溶液洗一遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上；干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體；使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到產(chǎn)品為無(wú)色透明油狀液體530g，GC檢測(cè)純度大于97％，收率約為75.2％。

實(shí)施例7：

一種4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的合成方法，包括以下步驟：將乙酸鈉、去離子水和有機(jī)溶劑混合攪拌，升溫至60℃，溶解完全得到溶劑；在高壓釜中加入溶劑，然后將4-溴苯并環(huán)丁烯和催化劑加入溶劑中，關(guān)閉釜蓋；使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入乙烯氣體，使反應(yīng)壓力達(dá)到5MPa，密封并升溫至75℃，攪拌反應(yīng)7小時(shí)，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液分相，得到油相和水相；水相用乙醚萃取2次，得到的乙醚相與油相合并，然后分別用去離子水和飽和氯化鈉溶液清洗1遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上，干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體，使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯，其純度大于97％，收率為74.8％；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與乙酸鈉的重量比為3:1；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:3；所述溶劑為重量比為1:1的去離子水和有機(jī)溶劑；所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃；所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的3‰；所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的6‰。

實(shí)施例8：

一種4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的合成方法，包括以下步驟：將乙酸鉀、去離子水和有機(jī)溶劑混合攪拌，升溫至60℃，溶解完全得到溶劑；在高壓釜中加入溶劑，然后將4-溴苯并環(huán)丁烯和催化劑加入溶劑中，關(guān)閉釜蓋；使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣三次，然后通入乙烯氣體，使反應(yīng)壓力達(dá)到6MPa，密封并升溫至80℃，攪拌反應(yīng)7小時(shí)，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液分相，得到油相和水相；水相用乙醚萃取2次，得到的乙醚相與油相合并，然后分別用去離子水和飽和氯化鈉溶液清洗1遍，無(wú)水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上，干燥后旋蒸除去溶劑，濃縮成淡黃色油狀液體，使用高真空油泵進(jìn)行減壓蒸餾提純，收集75～80℃的餾分，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯，其純度大于97％，收率為75.1％；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與乙酸鉀的重量比為2:1；所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:2；所述溶劑為重量比為1:1的去離子水和有機(jī)溶劑；所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃；所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的5‰；所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的7‰。

為了說(shuō)明本發(fā)明的效果，發(fā)明人提供對(duì)比實(shí)驗(yàn)如下：

對(duì)比例1：

加入的碳酸鉀與4-溴苯并環(huán)丁烯的重量比為0.8:1，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于95％，收率為65％。

對(duì)比例2：

加入的碳酸鉀與4-溴苯并環(huán)丁烯的重量比為4:1，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于95％，收率為62％。

對(duì)比例3：

加入的碳酸鉀與4-溴苯并環(huán)丁烯的重量比為0.8:1，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于94％，收率為61％。

對(duì)比例4：

加入的碳酸鉀與4-溴苯并環(huán)丁烯的重量比為4:1，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于94％，收率為61.9％。

對(duì)比例5：

所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:1，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于94％，收率為63％。

對(duì)比例6：

所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:4，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于94％，收率為62％。

對(duì)比例7：

所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:1，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于94％，收率為65％。

對(duì)比例8：

所述4-溴苯并環(huán)丁烯與溶劑的重量比為1:4，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于92％，收率為60％。

對(duì)比例9：

所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的1‰，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于92％，收率為65％。

對(duì)比例10：

所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的6‰，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于92％，收率為64％。

對(duì)比例11：

所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的1‰，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于90％，收率為62％。

對(duì)比例12：

所述醋酸鈀的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的6‰，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于91％，收率為63％。

對(duì)比例13：

所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的3‰，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于92％，收率為63.5％。

對(duì)比例14：

所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的11‰，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于93％，收率為64.5％。

對(duì)比例15：

所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的3‰，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于93％，收率為66.5％。

對(duì)比例16：

所述三苯基膦的加入量為4-溴苯并環(huán)丁烯摩爾數(shù)的11‰，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于93％，收率為64.8％。

對(duì)比例17：

所述升溫至65℃，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于93％，收率為62.8％。

對(duì)比例18：

所述升溫至95℃，其余參數(shù)與實(shí)例1中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于93％，收率為63.6％。

對(duì)比例19：

所述升溫至65℃，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于92％，收率為64.6％。

對(duì)比例20：

所述升溫至95℃，其余參數(shù)與實(shí)例2中的完全相同，工藝過(guò)程也完全相同，得到無(wú)色透明油狀液體4-乙烯基苯并環(huán)丁烯的純度小于92％，收率為63.9％。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。