本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝。

背景技術(shù)：

蜜胺樹脂，又稱三聚氰胺甲醛樹脂(melamine-formaldehyde resin)、蜜胺甲醛樹脂，是三聚氰胺與甲醛反應(yīng)所得到的聚合物。加工成型時發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，制品為不熔的熱固性樹脂。習慣上常把它與脲醛樹脂統(tǒng)稱為氨基樹脂。

蜜胺樹脂經(jīng)過發(fā)泡反應(yīng)可制成三聚氰胺甲醛泡沫，這種泡沫不易燃，耐水、耐熱、耐老化、耐電弧、耐化學腐蝕、有良好的絕緣性能、光澤度和機械強度，同時還具有良好的吸音效果。因此，廣泛應(yīng)用于建筑、汽車甚至航空母艦、潛艇等的吸音阻燃。

目前，現(xiàn)有的蜜胺樹脂生產(chǎn)主要采用間歇式生產(chǎn)方法，該方法的主要設(shè)備是反應(yīng)釜，生產(chǎn)周期長，制得的產(chǎn)品粘度大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝，解決現(xiàn)有的解決現(xiàn)有的蜜胺樹脂制備過程不連續(xù)的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝，包括以下步驟：

(1)取三聚氰胺和多聚甲醛，混合均勻；

(2)混合物料由物料泵輸入第一螺桿機，在第一螺桿機進料口處加入堿液，反應(yīng)體系在輸送混合過程中進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為5～10min，反應(yīng)溫度為80～160℃；

(3)在第一螺桿機進料端、中間位置或末端加入輔料溶液；

(4)從第一螺桿機出口擠出的透明樹脂進入第二螺桿機，在第二螺桿機內(nèi)繼續(xù)進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為25～45min，反應(yīng)溫度為65～95℃，生成蜜胺樹脂。

其中，優(yōu)選地，所述三聚氰胺與所述多聚氰胺的摩爾比為1：2～4。

其中，優(yōu)選地，所述堿液為濃度為0.2～0.5％的有機堿和無機堿的水溶液。

其中，優(yōu)選地，所述堿液的加入量相對于混合物料為0.1～0.5g/g。

其中，優(yōu)選地，所述輔料溶液為濃度為10～45％的一種或多種的無機鈉鹽水溶液。

其中，優(yōu)選地，所述無機鈉鹽為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、硫酸鈉或碳酸鈉。

其中，優(yōu)選地，所述輔料溶液的加入量相對于混合物料為0.01～0.1g/g。

其中，優(yōu)選地，所述第一螺桿機的筒體外設(shè)置有四段夾套，分別為第一夾套、第二夾套、第三夾套、第四夾套，所述第一夾套、所述第二夾套、所述第三夾套、所述第四夾套分別與四臺模溫機連接。

其中，優(yōu)選地，

與所述第一夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為80～110℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為95～150℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為100～160℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為90～140℃。

本發(fā)明的有益效果：

1.本發(fā)明采用反應(yīng)型螺桿機進行反應(yīng)，通過控制螺桿的轉(zhuǎn)速，可以有效地控制反應(yīng)時間，且能使三聚氰胺與多聚甲醛溶液反應(yīng)體系快速混合、乳化和反應(yīng)，從而獲得質(zhì)量穩(wěn)定的蜜胺樹脂，制得的蜜胺樹脂黏度為5000mPa·s～12000mPa·s之間，比較適合發(fā)泡，用來制備三聚氰胺甲醛泡沫。

2.本發(fā)明生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝原料利用率高、能耗低、收率高、無三廢產(chǎn)生，可以連續(xù)的生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定的蜜胺樹脂，且蜜胺樹脂的產(chǎn)品質(zhì)量良好。

3.本發(fā)明生產(chǎn)過程連續(xù)性好，所需操作人員少，自動化程度高。

具體實施方式

下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

本實施例提供一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝，包括以下步驟：

(1)取摩爾比為1：3的三聚氰胺和多聚甲醛，混合均勻；

(2)混合物料由物料泵輸入第一螺桿機，在第一螺桿機進料口處加入堿液，反應(yīng)體系在輸送混合過程中進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為8min，反應(yīng)溫度為80～160℃；所述堿液為濃度為0.4％的氫氧化鈉水溶液；所述氫氧化鈉水溶液的加入量相對于混合物料為0.3g/g；

(3)在第一螺桿機末端加入焦亞硫酸鈉溶液，所述焦亞硫酸鈉溶液為濃度為30％，所述焦亞硫酸鈉溶液的加入量相對于混合物料為0.05g/g；

(4)從第一螺桿機出口擠出的透明樹脂進入第二螺桿機，在第二螺桿機內(nèi)繼續(xù)進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為30min，反應(yīng)溫度為80℃，生成蜜胺樹脂。

其中，所述第一螺桿機的筒體外設(shè)置有四段夾套，分別為第一夾套、第二夾套、第三夾套、第四夾套，與所述第一夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為100℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為120℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為140℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為120℃。

本實施例制得的蜜胺樹脂黏度為8000mPa·s(20℃)。

實施例2

本實施例提供一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝，包括以下步驟：

(1)取摩爾比為1：2的三聚氰胺和多聚甲醛，混合均勻；

(2)混合物料由物料泵輸入第一螺桿機，在第一螺桿機進料口處加入堿液，反應(yīng)體系在輸送混合過程中進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為5min，反應(yīng)溫度為80～160℃；所述堿液為濃度為0.2％的三乙胺水溶液；三乙胺水溶液的加入量相對于混合物料為0.5g/g；

(3)在第一螺桿機進料端加入亞硫酸氫鈉溶液，亞硫酸氫鈉溶液為濃度為45％，亞硫酸氫鈉溶液的加入量相對于混合物料為0.01g/g；

(4)從第一螺桿機出口擠出的透明樹脂進入第二螺桿機，在第二螺桿機內(nèi)繼續(xù)進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為25min，反應(yīng)溫度為95℃，生成蜜胺樹脂。

其中，所述第一螺桿機的筒體外設(shè)置有四段夾套，分別為第一夾套、第二夾套、第三夾套、第四夾套，與所述第一夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為80℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為95℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為100℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為90℃。

本實施例制得的蜜胺樹脂黏度為5000mPa·s(20℃)。

實施例3

本實施例提供一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝，包括以下步驟：

(1)取摩爾比為1：4的三聚氰胺和多聚甲醛，混合均勻；

(2)混合物料由物料泵輸入第一螺桿機，在第一螺桿機進料口處加入堿液，反應(yīng)體系在輸送混合過程中進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為10min，反應(yīng)溫度為80～160℃；所述堿液為濃度為0.5％的氫氧化鈉水溶液；氫氧化鈉水溶液的加入量相對于混合物料為0.1g/g；

(3)在第一螺桿機的中間位置加入亞硫酸鈉溶液，亞硫酸鈉溶液為濃度為10％；所述亞硫酸鈉溶液的加入量相對于混合物料為0.1g/g；

(4)從第一螺桿機出口擠出的透明樹脂進入第二螺桿機，在第二螺桿機內(nèi)繼續(xù)進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為45min，反應(yīng)溫度為65℃，生成蜜胺樹脂。

其中，所述第一螺桿機的筒體外設(shè)置有四段夾套，分別為第一夾套、第二夾套、第三夾套、第四夾套，與所述第一夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為110℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為150℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為160℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為140℃。

本實施例制得的蜜胺樹脂黏度為12000mPa·s(20℃)。

實施例4

本實施例提供一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝，包括以下步驟：

(1)取摩爾比為1：3的三聚氰胺和多聚甲醛，混合均勻；

(2)混合物料由物料泵輸入第一螺桿機，在第一螺桿機進料口處加入堿液，反應(yīng)體系在輸送混合過程中進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為10min，反應(yīng)溫度為80～160℃；所述堿液為濃度為0.5％的氫氧化鈉水溶液；氫氧化鈉水溶液的加入量相對于混合物料為0.1g/g；

(3)在第一螺桿機末端加入硫酸鈉溶液，亞硫酸鈉溶液為濃度為25％；所述亞硫酸鈉溶液的加入量相對于混合物料為0.07g/g；

(4)從第一螺桿機出口擠出的透明樹脂進入第二螺桿機，在第二螺桿機內(nèi)繼續(xù)進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為35min，反應(yīng)溫度為85℃，生成蜜胺樹脂。

其中，所述第一螺桿機的筒體外設(shè)置有四段夾套，分別為第一夾套、第二夾套、第三夾套、第四夾套，與所述第一夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為90℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為130℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為140℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為120℃。

本實施例制得的蜜胺樹脂黏度為9000mPa·s(20℃)。

實施例5

本實施例提供一種連續(xù)生產(chǎn)蜜胺樹脂的工藝，包括以下步驟：

(1)取摩爾比為1：4的三聚氰胺和多聚甲醛，混合均勻；

(2)混合物料由物料泵輸入第一螺桿機，在第一螺桿機進料口處加入堿液，反應(yīng)體系在輸送混合過程中進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為10min，反應(yīng)溫度為80～160℃；所述堿液為濃度為0.5％的氫氧化鈉水溶液；氫氧化鈉水溶液的加入量相對于混合物料為0.1g/g；

(3)在第一螺桿機末端加入碳酸鈉溶液，亞硫酸鈉溶液為濃度為35％；所述亞硫酸鈉溶液的加入量相對于混合物料為0.03g/g；

(4)從第一螺桿機出口擠出的透明樹脂進入第二螺桿機，在第二螺桿機內(nèi)繼續(xù)進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為35min，反應(yīng)溫度為75℃，生成蜜胺樹脂。

其中，所述第一螺桿機的筒體外設(shè)置有四段夾套，分別為第一夾套、第二夾套、第三夾套、第四夾套，與所述第一夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為100℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為110℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為140℃，與所述第二夾套連接的模溫機預(yù)設(shè)溫度為1110℃。

本實施例制得的蜜胺樹脂黏度為7000mPa·s(20℃)。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。