本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種銅化合物及其制備方法，確切地說是一種配合物的制備及合成方法。
二、
背景技術(shù)：
銅配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產(chǎn)品，其作為催化劑在二乙基鋅與苯甲醛對映選擇性加成反應(yīng)等反應(yīng)中有較好的催化效果?！?-5】
參考文獻：
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三、
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供含配合物，所要解決的技術(shù)問題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。
本發(fā)明所稱的銅配合物是由吡啶-2-甲醛-2-喹啉腙與一水合乙酸銅制備的由以下化學(xué)式所示的配合物：
(I)。
化學(xué)名稱：雙[吡啶-2-甲醛-2-喹啉腙]乙酸銅配合物,簡稱配合物(I)。
該配合物在苯甲醛的亨利反應(yīng)中顯示了一定的催化性能，其轉(zhuǎn)化率達70%。
本合成方法包括合成和分離,其合成方法是稱取0.6207g吡啶-2-甲醛-2-喹啉腙放入100mL圓底燒瓶中，加入50mL四氫呋喃并攪拌使其溶解；將0.9980g一水乙酸銅加入上述溶液，加熱回流48h；反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾反應(yīng)溶液，濾液自然揮發(fā)，數(shù)天后有紅色晶體析出；將晶體用石油醚和正己烷沖洗3次，真空干燥30min，得目標(biāo)產(chǎn)物.
合成反應(yīng)如下：
本合成方法一步得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡單，操作方便。
四、附圖說明
圖1是雙[吡啶-2-甲醛-2-喹啉腙]乙酸銅配合物的單晶X-衍射圖。
五、具體實施方式
銅配合物的制備：
稱取0.6207g吡啶-2-甲醛-2-喹啉腙放入100mL圓底燒瓶中，加入50mL四氫呋喃并攪拌使其溶解；將0.9980g一水乙酸銅加入上述溶液，加熱回流48h；反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾反應(yīng)溶液，濾液自然揮發(fā)，數(shù)天后有紅色晶體析出;將晶體用石油醚和正己烷沖洗3次，真空干燥30min，得目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)率為78%，熔點95°C-103°C。元素分析數(shù)據(jù)C39H40N8O11Cu2，理論值：C： 50.70%； H：4.36%；N：12.13%； 實測值：C：50.29%； H：4.31%；N：11.72%；紅外光譜數(shù)據(jù)(cm-1)：457；459；523；629；692；750；827；1049；1140；1387；1433；1603；3271；3377；3475；
化合物的晶體數(shù)據(jù)：
經(jīng)驗式 C39H40N8O11Cu2
分子量 923.87
溫度 293（2）K
波長 0.71073 ?
晶系， 空間群 三斜晶系,P -1
晶胞參數(shù) a = 8.5161(13) ? alpha = 98.398(3)°.
b = 10.7406 (17) ? beta = 105.530(3)°.
c = 13.221(2) ? gamma =110.519(3)°.
體積 1052.0(3) ?^3
電荷密度 1,1.458g/m^3
吸收 校正參數(shù) 1.079 mm^-1
單胞內(nèi)的電子數(shù)目 476
晶體大小 0.200x 0.160x 0.120mm
Theta 角的范圍 2.100 to 25.998°
HKL的指標(biāo)收集范圍 -9<=h<=10, -13<=k<10, -16<=l<=16
收集/獨立衍射數(shù)據(jù) 6280/ 4139 [R(int) = 0.0183]
theta = 30.5的數(shù)據(jù)完整度 99.9 %
吸收校正的方法 多層掃描
精修使用的方法 F^2 的矩陣最小二乘法
數(shù)據(jù)數(shù)目/使用限制的數(shù)目/參數(shù)數(shù)目 4139/3/291
精修使用的方法 1.037
衍射點的一致性因子 R1 = 0.0351，wR2= 0.0957
可觀察衍射的吻合因子 R1 = 0.0384, wR2 = 0.0981
差值傅里葉圖上的最大峰頂和峰谷 0.394 and -0.271e.?^-3
晶體典型的鍵長數(shù)據(jù)：
Cu(1)-O(4)#1 1.9867(16)
Cu(1)-O(3) 1.9870(17)
Cu(1)-O(1) 1.9885(17)
Cu(1)-O(2)#1 1.9913(16)
Cu(1)-N(2) 2.2053(16)
Cu(1)-Cu(1)#1 2.6875(5)
N(1)-C(10) 1.386(3)
N(1)-C(9) 1.396(2)
N(1)-C(1) 1.428(3)
N(2)-C(9) 1.331(3)
N(2)-N(3) 1.384(2)
N(3)-C(10) 1.322(3)
N(4)-C(11) 1.350(3)
N(4)-C(15) 1.355(3)
O(1)-C(16) 1.261(3)
O(2)-C(16) 1.262(3)
O(2)-Cu(1)#1 1.9913(16)
O(3)-C(18) 1.260(3)
O(4)-C(18) 1.262(3)
O(4)-Cu(1)#1 1.9867(16)
O(5)-H(5A) 0.832(19)
O(5)-H(5B) 0.818(19)
C(20)-O(6) 1.342(9)
C(20)-H(20A) 0.9600
C(20)-H(20B) 0.9600
C(20)-H(20C) 0.9600
C(1)-C(2) 1.402(3)
C(1)-C(6) 1.415(3)
C(2)-C(3) 1.394(3)
C(2)-H(2) 0.9300
C(3)-C(4) 1.394(4)
C(3)-H(3) 0.9300
C(4)-C(5) 1.377(4)
C(4)-H(4) 0.9300
C(5)-C(6) 1.423(3)
C(5)-H(5) 0.9300
C(6)-C(7) 1.449(3)
C(7)-C(8) 1.359(3)
C(7)-H(7) 0.9300
C(8)-C(9) 1.434(3)
C(8)-H(8) 0.9300
C(10)-C(11) 1.493(3)
C(11)-C(12) 1.389(3)
C(12)-C(13) 1.399(3)
C(12)-H(12) 0.9300
C(13)-C(14) 1.379(4)
C(13)-H(13) 0.9300
C(14)-C(15) 1.384(4)
C(14)-H(14) 0.9300
C(15)-H(15) 0.9300
C(16)-C(17) 1.523(3)
C(17)-H(17A) 0.9600
C(17)-H(17B) 0.9600
C(17)-H(17C) 0.9600
C(18)-C(19) 1.518(3)
C(19)-H(19A) 0.9600
C(19)-H(19B) 0.9600
C(19)-H(19C) 0.9600
O(6)-H(6) 0.8200
晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)
O(4)#1-Cu(1)-O(3) 166.99(7)
O(4)#1-Cu(1)-O(1) 89.19(8)
O(3)-Cu(1)-O(1) 89.73(9)
O(4)#1-Cu(1)-O(2)#1 89.04(8)
O(3)-Cu(1)-O(2)#1 89.13(9)
O(1)-Cu(1)-O(2)#1 167.12(6)
O(4)#1-Cu(1)-N(2) 96.04(7)
O(3)-Cu(1)-N(2) 96.96(7)
O(1)-Cu(1)-N(2) 96.44(7)
O(2)#1-Cu(1)-N(2) 96.43(6)
O(4)#1-Cu(1)-Cu(1)#1 84.79(5)
O(3)-Cu(1)-Cu(1)#1 82.21(5)
O(1)-Cu(1)-Cu(1)#1 82.75(5)
O(2)#1-Cu(1)-Cu(1)#1 84.38(5)
N(2)-Cu(1)-Cu(1)#1 178.84(5)
C(10)-N(1)-C(9) 104.54(15)
C(10)-N(1)-C(1) 133.67(16)
C(9)-N(1)-C(1) 121.54(17)
C(9)-N(2)-N(3) 108.03(15)
C(9)-N(2)-Cu(1) 132.32(14)
N(3)-N(2)-Cu(1) 119.57(12)
C(10)-N(3)-N(2) 107.82(16)
C(11)-N(4)-C(15) 116.69(19)
C(16)-O(1)-Cu(1) 124.76(15)
C(16)-O(2)-Cu(1)#1 122.66(14)
C(18)-O(3)-Cu(1) 125.47(15)
C(18)-O(4)-Cu(1)#1 122.34(15)
H(5A)-O(5)-H(5B) 110(4)
O(6)-C(20)-H(20A) 109.5
O(6)-C(20)-H(20B) 109.5
H(20A)-C(20)-H(20B) 109.5
O(6)-C(20)-H(20C) 109.5
H(20A)-C(20)-H(20C) 109.5
H(20B)-C(20)-H(20C) 109.5
C(2)-C(1)-C(6) 121.05(19)
C(2)-C(1)-N(1) 122.42(19)
C(6)-C(1)-N(1) 116.46(17)
C(3)-C(2)-C(1) 119.0(2)
C(3)-C(2)-H(2) 120.5
C(1)-C(2)-H(2) 120.5
C(2)-C(3)-C(4) 120.9(2)
C(2)-C(3)-H(3) 119.6
C(4)-C(3)-H(3) 119.6
C(5)-C(4)-C(3) 120.3(2)
C(5)-C(4)-H(4) 119.8
C(3)-C(4)-H(4) 119.8
C(4)-C(5)-C(6) 120.7(2)
C(4)-C(5)-H(5) 119.6
C(6)-C(5)-H(5) 119.6
C(1)-C(6)-C(5) 117.9(2)
C(1)-C(6)-C(7) 120.91(19)
C(5)-C(6)-C(7) 121.1(2)
C(8)-C(7)-C(6) 121.2(2)
C(8)-C(7)-H(7) 119.4
C(6)-C(7)-H(7) 119.4
C(7)-C(8)-C(9) 118.6(2)
C(7)-C(8)-H(8) 120.7
C(9)-C(8)-H(8) 120.7
N(2)-C(9)-N(1) 109.34(17)
N(2)-C(9)-C(8) 129.98(18)
N(1)-C(9)-C(8) 120.66(18)
N(3)-C(10)-N(1) 110.24(16)
N(3)-C(10)-C(11) 120.82(18)
N(1)-C(10)-C(11) 128.75(17)
N(4)-C(11)-C(12) 123.47(19)
N(4)-C(11)-C(10) 116.94(18)
C(12)-C(11)-C(10) 119.44(19)
C(11)-C(12)-C(13) 118.6(2)
C(11)-C(12)-H(12) 120.7
C(13)-C(12)-H(12) 120.7
C(14)-C(13)-C(12) 118.5(2)
C(14)-C(13)-H(13) 120.7
C(12)-C(13)-H(13) 120.7
C(13)-C(14)-C(15) 119.4(2)
C(13)-C(14)-H(14) 120.3
C(15)-C(14)-H(14) 120.3
N(4)-C(15)-C(14) 123.3(2)
N(4)-C(15)-H(15) 118.3
C(14)-C(15)-H(15) 118.3
O(1)-C(16)-O(2) 125.4(2)
O(1)-C(16)-C(17) 117.1(2)
O(2)-C(16)-C(17) 117.5(2)
C(16)-C(17)-H(17A) 109.5
C(16)-C(17)-H(17B) 109.5
H(17A)-C(17)-H(17B) 109.5
C(16)-C(17)-H(17C) 109.5
H(17A)-C(17)-H(17C) 109.5
H(17B)-C(17)-H(17C) 109.5
O(3)-C(18)-O(4) 125.1(2)
O(3)-C(18)-C(19) 117.0(2)
O(4)-C(18)-C(19) 117.9(2)
C(18)-C(19)-H(19A) 109.5
C(18)-C(19)-H(19B) 109.5
H(19A)-C(19)-H(19B) 109.5
C(18)-C(19)-H(19C) 109.5
H(19A)-C(19)-H(19C) 109.5
H(19B)-C(19)-H(19C) 109.5
C(20)-O(6)-H(6) 109.5
亨利反應(yīng)應(yīng)用
2-硝基-1-苯基乙醇
稱取0.0483g（0.075mmol）配合物，置于25mL 的小燒瓶中，加入1mL 無水甲醇，再向溶液中加入0.05mL苯甲醛和0.25mL硝基甲烷，常溫下攪拌反應(yīng)24小時后，轉(zhuǎn)化率：70%；進行1HNMR檢測;1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.28～7.32 (m, 5H, Ar-H), 5.32～5.35(d, J=9.18Hz, 1H, -CH), 4.38～4.56 (m, 2H, -CH2), 3.89(br, 1H, -OH)。