本發(fā)明涉及硅氧烷材料及填充劑材料的組成物。

背景技術(shù)：

US 2009258216揭示一種產(chǎn)生硅氧烷組成物的方法，所述組成物與平均粒度介于0.26微米至4微米范圍內(nèi)的粒子混合。

現(xiàn)有技術(shù)也揭示于吉恩，J(Jin，J)等人，有機(jī)電子(Organic Electronic)，2012，第13卷，第53-57頁及WO2008046142中。

已知組成物當(dāng)用作單組分粘著劑時，需要在低溫下運(yùn)送及儲存以避免過早交聯(lián)。將需要具有可在室溫下運(yùn)送及儲存而不發(fā)生實(shí)質(zhì)性聚合或其他非所要反應(yīng)的組成物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目標(biāo)為解決至少一部分本領(lǐng)域的問題。

本發(fā)明的目標(biāo)為提供一種制造硅氧烷聚合物材料的新穎制造方法。

組成物具有具有[-Si-O-Si-O]n的重復(fù)主鏈的硅氧烷聚合物，所述重復(fù)主鏈上具有烷基或芳基，以及所述重復(fù)主鏈上具有官能性交聯(lián)基團(tuán)。一部分組成物為平均粒度小于100微米的粒子，粒子為金屬、半金屬或陶瓷粒子或其他適合的粒子。硅氧烷聚合物的分子量為400克/摩爾至200,000克/摩爾，進(jìn)一步為300克/摩爾至10,000克/摩爾。具有組合的硅氧烷聚合物及粒子的組成物的粘度在5rpm下為500兆帕-秒至500,000兆帕-秒，進(jìn)一步為1000兆帕-秒至75,000兆帕-秒，其如(例如)在25℃下以5rpm在粘度計上量測。

在一個實(shí)施例中，通過包括以下步驟的方法獲得產(chǎn)物：在存在堿催化劑的情況下聚合硅烷醇及烷氧基硅烷以形成粘滯透明的硅氧烷材料；提供平均粒度小于100微米的粒子；在溶劑中混合偶合劑與硅氧烷聚合物；通過干燥移除溶劑；以及

將硅氧烷聚合物、粒子以及偶合劑的組成物置于容器中。

本發(fā)明組成物可用于多個領(lǐng)域，諸如半導(dǎo)體封裝中的接著劑、密封劑、焊料層或其他層或類似物。

本發(fā)明組成物可在室溫下以單組分接著劑形式運(yùn)送及儲存而不發(fā)生實(shí)質(zhì)性聚合或其他非所要反應(yīng)。

附圖說明

自結(jié)合隨附附圖獲取的以下實(shí)施方式，將更清楚地理解實(shí)例實(shí)施例，在所述隨附附圖中：

圖1為制造硅氧烷聚合物及粒子組成物的一個實(shí)例的說明。

圖2說明在熱誘導(dǎo)聚合期間的硅氧烷聚合物的質(zhì)量改變。

圖3說明在沉積及聚合之后的硅氧烷材料的熱穩(wěn)定性。

具體實(shí)施方式

將在下文中參看顯示一些實(shí)例實(shí)施例的隨附附圖，以更充分地描述各種實(shí)例實(shí)施例。然而，本發(fā)明概念可以許多不同形式實(shí)施，且不應(yīng)被理解為限于本文所闡述的實(shí)例實(shí)施例。相反地，提供此等實(shí)例實(shí)施例以使得本說明書將為透徹且完整的，且將向本領(lǐng)域的技術(shù)人員充分傳達(dá)本發(fā)明概念的范疇。在附圖中，為了清楚起見，可能會夸大層及區(qū)域的大小及相對大小。

應(yīng)理解，當(dāng)一元件或?qū)颖环Q作在另一元件或?qū)印吧稀?、“連接至”或“耦接至”另一元件或?qū)訒r，所述元件或?qū)涌芍苯釉诹硪辉驅(qū)由稀⒅苯舆B接至或耦合至另一元件或?qū)?，或可能存在介入元件或?qū)?。相對地，?dāng)元件被稱作“直接在另一元件或?qū)由稀?、“直接連接至另一元件或?qū)印被颉爸苯玉罱又亮硪辉驅(qū)印睍r，不存在介入元件或?qū)?。全文中類似?biāo)號是指類似元件。如本文中所使用，術(shù)語“和/或”包含相關(guān)聯(lián)所列項目中的一或多者的任何及所有組合。

也應(yīng)理解，盡管可能在本文中使用術(shù)語第一、第二、第三等描述各種元件、組件、區(qū)域、層和/或區(qū)段，但此等元件、組件、區(qū)域、層和/或區(qū)段不應(yīng)受此等術(shù)語限制。此等術(shù)語僅用以將一個元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段與另一元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段區(qū)別。因此，在不脫離本發(fā)明概念的教示的情況下，下文論述的第一元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段可被稱為第二元件、組件、區(qū)域、層或區(qū)段。

本文中所使用的術(shù)語僅出于描述特定實(shí)施例的目的且并不意欲為限制性的。如本文中所使用，除非上下文另有清晰地指示，否則單數(shù)形式“一”以及“所述”意欲也包含復(fù)數(shù)形式。應(yīng)進(jìn)一步理解，術(shù)語“包含”或“包括”在用于本說明書中時指定所陳述特征、區(qū)域、整數(shù)、步驟、操作、元件和/或組件的存在，但不排除一或多個其他特征、區(qū)域、整數(shù)、步驟、操作、元件、組件和/或其群組的存在或添加。

此外，相對術(shù)語，諸如“下部”或“底部”及“上部”或“頂部”可在本文中用于描述一個元件與另一元件的關(guān)系，如附圖中所說明。將理解，相對術(shù)語意欲涵蓋除附圖中所描繪示出的定向以外的裝置的不同定向。舉例而言，若一個附圖中的裝置翻轉(zhuǎn)，則描述成位于其他元件的“下部”側(cè)面上的元件將接著定向于所述其他元件的“上部”側(cè)面上。因此，例示性術(shù)語“下部”可因此取決于附圖的特定定向而涵蓋“下部”及“上部”的定向。類似地，若將附圖中的一個中的裝置翻轉(zhuǎn)，則描述為在其他元件“下方”或“之下”的元件將定向于其他元件“上方”。因此，例示性術(shù)語“下方”或“之下”可涵蓋上方及下方兩種定向。

應(yīng)注意，除非上下文另外明確規(guī)定，否則如本文所用，單數(shù)形式“一”及“所述”包含復(fù)數(shù)個指示物。另外應(yīng)理解，術(shù)語“包括”當(dāng)用于本說明書中時，指定所陳述特征、步驟、操作、元件和/或組件的存在，但不排除添加一或多個其他特征、步驟、操作、元件組件和/或其族群。除非另有定義，否則本文使用的全部術(shù)語(包含技術(shù)及科學(xué)術(shù)語)的意義與本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員通常理解的意義相同。應(yīng)進(jìn)一步理解，術(shù)語(諸如，常用詞典中所定義的術(shù)語)應(yīng)解釋為具有與其在相關(guān)技術(shù)及本發(fā)明的上下文中的意義一致的意義，且除非本文中明確地如此定義，否則將不以理想化或過度形式化意義進(jìn)行解釋。

以下單體及聚合物的式中所用的小寫字母尤其表示整數(shù)。

具有硅氧烷聚合物及粒狀材料的組成物提供為粘滯材料，視情況具有催化劑及偶合劑(用于幫助組成物隨后的熱聚合或UV聚合)，以及穩(wěn)定劑、抗氧化劑、分散劑、界面活性劑等。組成物具有適合粘度易于涂覆及最終聚合，而不需要溶劑。硅氧烷-粒狀組成物可用作晶粒附連接著劑，較佳為具有熱導(dǎo)率特性的晶粒附連接著劑，或作為半導(dǎo)體封裝中的密封劑或其他層，例如導(dǎo)熱但電絕緣的光學(xué)透射層。當(dāng)然，取決于選擇的硅氧烷及粒子，多種特征(密度、CTE、熱導(dǎo)率、電導(dǎo)率、光學(xué)透射率等)為可能的。

參見圖1，制造組成物，其中在(100)處提供硅氧烷聚合物。較佳地，聚合物具有氧化硅主鏈，其具有芳基(或烷基)取代基以及官能性交聯(lián)取代基。在圖1中的(102)處，填充劑材料與硅氧烷聚合物混合。填充劑材料較佳為包括平均粒度為100微米或小于100微米，較佳10微米或小于10微米的粒子的粒狀材料。在(104)處，添加催化劑，當(dāng)向組成物提供熱或UV光(或其他活化方法)時，催化劑與硅氧烷聚合物中的官能性交聯(lián)基團(tuán)反應(yīng)。在(106)處，單體(或寡聚)偶合劑較佳具有在如同硅氧烷聚合物施加熱或光時同樣具反應(yīng)性的官能性交聯(lián)基團(tuán)。最后，在(108)處，取決于組成物的最終用途，添加額外材料，諸如穩(wěn)定劑、抗氧化劑、分散劑、接著促進(jìn)劑、塑化劑、軟化劑以及其他可能組分。盡管可添加溶劑，但在一較佳實(shí)施例中，組成物不含溶劑且為儲存在不透光的容器中用于隨后使用或運(yùn)送的粘滯流體。

如上文所指出，如本文中所揭示制造的組成物包括硅氧烷聚合物。為了制造硅氧烷聚合物，提供具有化學(xué)式SiR¹_aR²_4-a的第一化合物，其中a為1至3，R¹為反應(yīng)性基團(tuán)，且R²為烷基或芳基。也提供具有化學(xué)式SiR³_bR⁴_cR⁵_4-(b+c)的第二化合物，其中R³為交聯(lián)官能基，R⁴為反應(yīng)性基團(tuán)，且R⁵為烷基或芳基，且其中b＝1至2，且c＝1至(4-b)。連同第一化合物及第二化合物提供視情況選用的第三化合物以與其聚合。第三化合物可具有化學(xué)式SiR⁹_fR¹⁰_g，其中R⁹為反應(yīng)性基團(tuán)且f＝1至4，且其中R¹⁰為烷基或芳基且g＝4-f。第一化合物、第二化合物以及第三化合物可以任何順序提供，且可提供這些化合物中的任一個的寡聚部分聚合型式來替代上文所提及的單體。

第一化合物、第二化合物及第三化合物以及下文中敘述的任何化合物，若此類化合物具有多于一個單一類型的“R”基團(tuán)，諸如復(fù)數(shù)個芳基或烷基，或復(fù)數(shù)個反應(yīng)性基團(tuán)，或復(fù)數(shù)個交聯(lián)官能基等，則獨(dú)立地選擇多個R基團(tuán)以在每次出現(xiàn)時相同或不同。舉例而言，若第一化合物為SiR¹₂R²₂，則獨(dú)立地選擇多個R¹基團(tuán)以使彼此相同或不同。同樣，獨(dú)立地選擇多個R²基團(tuán)以使彼此相同或不同。除非另外明確陳述，否則本文中提及的任何其他化合物為相同情況。

也提供催化劑。催化劑可為堿催化劑，或如下文所提及的其他催化劑。提供的催化劑應(yīng)能夠?qū)⒌谝换衔锛暗诙衔锞酆显谝黄?。如上所述，添加化合物及催化劑的次序可為任何所需次序。一起提供的各種組分經(jīng)聚合以產(chǎn)生具有所需分子量及粘度的硅氧烷聚合物材料。在聚合的后，添加粒子，諸如微米粒子、納米粒子或其他所需粒子，連同其他視情況存在的組分，諸如偶合劑、催化劑、穩(wěn)定劑接著促進(jìn)劑以及類似物。組成物的組分的組合可按任何所需次序進(jìn)行。

更進(jìn)一步為，在一個實(shí)例中，通過聚合第一化合物及第二化合物制得硅氧烷聚合物，其中第一化合物具有以下化學(xué)式：

SiR¹_aR²_4-a

其中

a為1至3，

R¹為反應(yīng)性基團(tuán)，且

R²為烷基或芳基，

且第二化合物具有以下化學(xué)式：

SiR³_bR⁴_cR⁵_4-(b+c)

其中

R³為交聯(lián)官能基，

R⁴為反應(yīng)性基團(tuán)，且

R⁵為烷基或芳基，且

其中b＝1至2，且c＝1至(4-b)。

第一化合物可具有1至3個結(jié)合至化合物中的硅的烷基或芳基(R²)。不同烷基的組合、不同芳基的組合或烷基及芳基兩者的組合為可能的。在烷基的情況下，烷基較佳含有1至18個，更佳1至14個且尤其更佳1至12個碳原子。預(yù)想較短烷基，諸如1至6個碳(例如2至6個碳原子)。烷基可與一或多個，較佳兩個C1至C6烷基在α位置或β位置處分支。進(jìn)一步為，烷基為含有1至6個碳原子的低碳數(shù)烷基，其視情況攜有1至3個選自甲基及鹵素的取代基。甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基以及第三丁基尤其更佳。環(huán)烷基也為可能的，如環(huán)己基、金剛烷基、降冰片烯或降冰片烷基。

若R²為芳基，則芳基可為苯基，其視情況在環(huán)上攜有1至5個選自鹵素、烷基或烯基的取代基，或萘基，其視情況在環(huán)結(jié)構(gòu)上攜有1至11個選自鹵素烷基或烯基的取代基，所述取代基視情況經(jīng)氟化(包含全氟化或部分氟化)。若芳基為多環(huán)芳基，則多環(huán)芳基可例如為蒽、萘、菲、并四苯，其視情況可攜有1-8個取代基或也可視情況通過含有1至12個碳的烷基、烯基、炔基或芳基與硅原子“間隔開”。諸如苯基的單環(huán)結(jié)構(gòu)也可以此方式與硅原子間隔開。

通過在第一化合物與第二化合物的間進(jìn)行聚合反應(yīng)(較佳堿催化的聚合反應(yīng))制得硅氧烷聚合物。如下文闡述的視情況存在的額外化合物可包含為聚合反應(yīng)的一部分。

第一化合物可具有任何適合的反應(yīng)性基團(tuán)R¹，諸如羥基、鹵素、烷氧基、羧基、胺或酰氧基。若舉例而言，第一化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)為-OH基團(tuán)，則第一化合物的更特定實(shí)例可包含硅烷二醇，尤其為諸如二苯基硅烷二醇、二甲基硅烷二醇、二異丙基硅烷二醇、二正丙基硅烷二醇、二正丁基硅烷二醇、二-第三丁基硅烷二醇、二異丁基硅烷二醇、苯基甲基硅烷二醇以及二環(huán)己基硅烷二醇。

第二化合物可具有任何適合的反應(yīng)性基團(tuán)R⁴，諸如羥基、鹵素、烷氧基、羧基、胺或酰氧基，其可與第一化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)相同或不同。在一個實(shí)例中，反應(yīng)性基團(tuán)在第一化合物或第二化合物(或任何參與聚合反應(yīng)以形成硅氧烷聚合物的化合物-例如第三化合物等)中均不為-H，使得所得硅氧烷聚合物不存在任何或大體上任何直接結(jié)合至硅氧烷聚合物中的Si的H基團(tuán)?；鶊F(tuán)R⁵若完全存在于第二化合物中，則獨(dú)立地為烷基或芳基，諸如針對第一化合物中的基團(tuán)R²。烷基或芳基R⁵可與第一化合物中的基團(tuán)R²相同或不同。

第二化合物的交聯(lián)反應(yīng)性基團(tuán)R³可為任何可通過酸、堿、自由基或熱催化的反應(yīng)交聯(lián)的官能基。此等官能基可例如為任何環(huán)氧化物、環(huán)氧丙烷(oxetane)、丙烯酸酯、烯基、炔基或巰基。

在環(huán)氧基團(tuán)的情況下，其可為具有三個可使用酸、堿以及熱催化的反應(yīng)交聯(lián)的環(huán)原子的環(huán)醚。此等含有環(huán)氧化物的交聯(lián)基團(tuán)的實(shí)例為縮水甘油氧基丙基及(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基(僅舉數(shù)例)。

在環(huán)氧丙烷基團(tuán)的情況下，其可為具有四個可使用酸、堿以及熱催化的反應(yīng)交聯(lián)的環(huán)原子的環(huán)醚。此類含有環(huán)氧丙烷的硅烷的實(shí)例包含3-(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-甲基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-乙基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三甲氧基硅烷或3-(3-甲基-3-氧雜環(huán)丁基甲氧基)丙基三甲氧基硅烷(僅舉數(shù)例)。

在烯基的情況下，此類基團(tuán)可具有較佳2至18個、更佳2至14個且尤其更佳2至12個碳原子。烯系(也即，與雙鍵鍵結(jié)的兩個碳原子)基團(tuán)較佳位于相對于分子中的Si原子的位置2或更高位置。分支鏈烯基較佳在α位置或β位置與一個且更佳兩個C1至C6烷基、烯基或炔基、視情況存在的氟化或全氟化烷基、烯基或炔基分支。

在炔基的情況下，其可具有較佳2至18個、更佳2至14個且尤其更佳2至12個碳原子。炔系基團(tuán)(也即，與參鍵鍵結(jié)的兩個碳原子)較佳位于相對于分子中的si原子或M原子的位置2或更高位置。分支鏈炔基較佳在α位置或β位置與一個且更佳兩個C1至C6烷基、烯基或炔基、視情況存在的全氟化烷基、烯基或炔基分支。

在巰基的情況下，其可為任何含有碳鍵結(jié)的硫氫基的有機(jī)硫化合物。含巰基的硅烷的實(shí)例為3-巰基丙基三甲氧基硅烷及3-巰基丙基三乙氧基硅烷。

第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)可為烷氧基。烷氧基的烷基殘基可為直鏈或分支鏈的。較佳地，烷氧基由具有1至6個碳原子的低碳數(shù)烷氧基(諸如甲氧基、乙氧基、丙氧基以及第三丁氧基)組成。第二化合物的特定實(shí)例為硅烷，尤其為諸如2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基硅基)甲基丙烯酸丙酯、3-(三甲氧基硅基)丙烯酸丙酯、(3-縮水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷或3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

第三化合物可連同第一化合物及第二化合物提供以與其聚合。第三化合物可具有以下化學(xué)式：

SiR⁹_fR¹⁰_g

其中

R⁹為反應(yīng)性基團(tuán)，且

f＝1至4，且其中

R¹⁰為烷基或芳基，且

g＝4-f。

一個此類實(shí)例為四甲氧基硅烷。其他實(shí)例尤其包含苯基甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、丙基乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。

盡管第一化合物及第二化合物的聚合可使用酸催化劑進(jìn)行，堿催化劑為較佳的。用于第一化合物與第二化合物的間的堿催化的聚合的堿催化劑可為任何適合的堿性化合物。此等堿性化合物的實(shí)例尤其為任何胺，如三乙胺，及任何鋇氫氧化物，如氫氧化鋇、單水合氫氧化鋇、八水合氫氧化鋇。其他堿性催化劑包含氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇、氨、過氯酸銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、咪唑或正丁胺。在一個特定實(shí)例中，堿催化劑為Ba(OH)₂?？上鄬τ谠谝黄鸬牡谝换衔锛暗诙衔镆孕∮?.5％的重量％，或以較低量，諸如以小于0.1％的重量％提供堿催化劑。

聚合可在熔融相或液體介質(zhì)中進(jìn)行。溫度在約20℃到200℃，通常約25℃到160℃，尤其約40℃到120℃范圍內(nèi)。總體上，聚合在環(huán)境壓力下進(jìn)行且最大溫度通過使用的任何溶劑的沸點(diǎn)設(shè)定。聚合可在回流條件下進(jìn)行。其他壓力及溫度也為可能的。第一化合物與第二化合物的摩爾比可為95∶5至5∶95，尤其90∶10至10∶90，較佳80∶20至20∶80。在一較佳實(shí)例中，第一化合物與第二化合物(或第二化合物加上參與聚合反應(yīng)的其他化合物-參見下文)的摩爾比為至少40∶60，或甚至45∶55或更高。

在一個實(shí)例中，第一化合物具有-OH基團(tuán)作為反應(yīng)性基團(tuán)且第二化合物具有烷氧基作為反應(yīng)性基團(tuán)。較佳地，就添加的第一化合物的量而言，-OH基團(tuán)的總數(shù)不大于第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)(例如烷氧基)的總數(shù)，且較佳小于第二化合物中(或第二化合物加上與烷氧基一起添加的任何其他化合物，例如添加的四甲氧基硅烷或聚合反應(yīng)中涉及的其他第三化合物(如本文所提及)中)的反應(yīng)性基團(tuán)的總數(shù)。在烷氧基數(shù)目超過羥基的情況下，所有或基本上所有-OH基團(tuán)將反應(yīng)且自硅氧烷移除，諸如甲醇(若烷氧基硅烷為甲氧基硅烷)、乙醇(若烷氧基硅烷為乙氧基硅烷)等。盡管第一化合物中的-OH基團(tuán)的數(shù)目及第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)(較佳除-OH基團(tuán)以外)的數(shù)目可基本上相同，較佳的是第二化合物中的反應(yīng)性基團(tuán)的總數(shù)在數(shù)目上超過第一化合物中的-OH基團(tuán)10％或更多，較佳25％或更多。在一些實(shí)施例中，第二化合物反應(yīng)性基團(tuán)的數(shù)目超過第一化合物-OH基團(tuán)40％或更多，或甚至60％或更多，75％或更多，或高達(dá)100％或更多。在聚合的后移除甲醇、乙醇或聚合反應(yīng)的其他副產(chǎn)物(取決于所選化合物)，較佳在干燥腔室蒸發(fā)出。

獲得的硅氧烷聚合物具有任何所需(重量平均)分子量，諸如500克/摩爾至100,000克/摩爾。分子量可在此范圍的下端(例如500克/摩爾至10,000克/摩爾或更佳500克/摩爾至8,000克/摩爾)或有機(jī)硅氧烷材料的分子量可在此范圍的上端(諸如10,000克/摩爾至100,000克/摩爾或更佳15,000克/摩爾至50,000克/摩爾)?？赡苄枰獙⒕哂休^低分子量的聚合物有機(jī)硅氧烷材料與具有較高分子量的有機(jī)硅氧烷材料混合。

可另外調(diào)節(jié)獲得的聚合物的組成以達(dá)成在最終固化的后產(chǎn)生良好接著。此接著可在將與聚合物混合的填充劑或?qū)⑼扛簿酆衔锏幕迳?。為達(dá)成良好接著，在聚合物制造期間使用具有良好接著特性的硅烷。具有極性基團(tuán)(如羥基、環(huán)氧基、羧基、酸酐或胺基)的化合物為在各種基板上具有良好接著特性的硅烷的實(shí)例。

取決于聚合物的最終所需用途，獲得的硅氧烷聚合物可接著與額外組分組合。較佳地，硅氧烷聚合物與填充劑組合以形成組成物，諸如具有平均粒度小于100微米，較佳小于50微米，包含小于20微米的粒子的粒狀填充劑。額外組分可為組成物的一部分，諸如催化劑或固化劑、一或多種偶合劑、分散劑、抗氧化劑、穩(wěn)定劑、接著促進(jìn)劑和/或其他所需組分，其取決于硅氧烷材料的最終所需用途。在一個實(shí)例中，包含可將氧化表面還原為其金屬形式的還原劑。還原劑可在粒子為具有表面氧化的金屬粒子的情況下自粒子移除氧化，和/或自例如金屬接合墊或已經(jīng)氧化的其他金屬或?qū)щ妳^(qū)域移除氧化，以改良硅氧烷粒子材料與其所沉積或接著的表面的間的電連接。還原劑或穩(wěn)定劑可包含乙二醇、β-D-葡萄糖、聚環(huán)氧乙烷、甘油、1，2-丙二醇、N，N二甲基甲酰胺、聚-丙烯酸鈉(PSA)、具有聚丙烯酸的β-環(huán)糊精、二羥基苯、聚乙烯醇、1，2-丙二醇、肼、硫酸肼、硼氫化鈉、抗壞血酸、對苯二酚家族、五倍子酸、連苯三酚、乙二醛、乙醛、戊二醛、脂族二醛家族、三聚甲醛、錫粉、鋅粉、甲酸。也可添加添加劑，諸如穩(wěn)定劑，例如抗氧化劑，諸如艷佳諾克司(Irganox)(如下文中所提及)或二嗪衍生物。

交聯(lián)硅或非硅類樹脂及寡聚物可用于增強(qiáng)硅氧烷聚合物的間的交聯(lián)。通過硅氧烷聚合物的官能性選擇添加的交聯(lián)寡聚物或樹脂的官能性。若舉例而言，在硅氧烷聚合物的聚合期間使用環(huán)氧類烷氧基硅烷，則可使用環(huán)氧官能性寡聚物或樹脂。環(huán)氧寡聚物或樹脂可為任何二官能性、三官能性、四官能性或更高官能性環(huán)氧寡聚物或樹脂。此等環(huán)氧寡聚物或樹脂的實(shí)例可為1，3-雙2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3-雙環(huán)氧丙氧基丙基1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、己二酸雙(3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基)酯、3，4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯、1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、1，2-環(huán)己烷二甲酸二縮水甘油酯(僅舉數(shù)例)。

添加至最終調(diào)配物的固化劑為可起始和/或加速硅氧烷聚合物中的官能基的固化過程的任何化合物。此等固化劑可為熱和/或UV活化的(例如聚合反應(yīng)經(jīng)熱活化的情況下的熱酸或經(jīng)UV活化的情況下的光引發(fā)劑)。如上所述的硅氧烷聚合物中的交聯(lián)基團(tuán)較佳為環(huán)氧化物、環(huán)氧丙烷、丙烯酸酯、烯基或炔基。基于硅氧烷聚合物中的交聯(lián)基團(tuán)選擇固化劑。

在一個實(shí)施例中，用于環(huán)氧基及環(huán)氧丙烷基團(tuán)的固化劑可選自顯示經(jīng)阻斷或減少的活性的含氮固化劑，諸如一級胺和/或二級胺。定義“顯示經(jīng)阻斷或減少的反應(yīng)性的一級胺或二級胺”應(yīng)意指由于化學(xué)或物理阻斷而不能與樹脂組分反應(yīng)或僅具有與樹脂組分反應(yīng)的極低能力，但可在釋放胺的后再生其反應(yīng)性，例如通過在增加的溫度下使其熔化、通過移除外鞘或涂層、通過壓力或超音波或其他能量類型的作用，開始樹脂組分的固化反應(yīng)的彼等胺。

熱可活化固化劑的實(shí)例包含至少一種有機(jī)硼烷或硼烷與至少一種胺的復(fù)合物。胺可為復(fù)合有機(jī)硼烷和/或硼烷且可在必要時解復(fù)合以釋放有機(jī)硼烷或硼烷的任何類型。胺可包括多種結(jié)構(gòu)，例如任何一級胺或二級胺或含有一級胺和/或二級胺的多元胺。有機(jī)硼烷可選自烷基硼烷。此等熱尤其更佳硼烷的實(shí)例為三氟化硼。適合的胺/(有機(jī))硼烷復(fù)合物購自諸如金氏工業(yè)(King Industries)、空氣產(chǎn)品(Air products)以及ATO技術(shù)公司(ATO-Tech)的商業(yè)來源。

用于環(huán)氧基的其他熱活化固化劑為熱酸產(chǎn)生劑，其可在高溫下釋放強(qiáng)酸以催化環(huán)氧基的交聯(lián)反應(yīng)。此等熱酸產(chǎn)生劑可例如為具有BF₄^-、PF₆^-、SbF₆^-、CF₃SO₃^-以及(C₆F₅)₄B^-型復(fù)合陰離子的任何鎓鹽，如硫鎓鹽及碘鎓鹽。此等熱酸產(chǎn)生劑的商業(yè)實(shí)例為金氏工業(yè)制造的K-PURE CXC-1612及K-PURE CXC-1614。

另外，就含有聚合物的環(huán)氧化物和/或環(huán)氧丙烷而言，可使用經(jīng)設(shè)計以參與或促進(jìn)接著劑調(diào)配物的固化的固化劑、共固化劑、催化劑、引發(fā)劑或其他添加劑，如酸酐、胺、咪唑、硫醇、羧酸、酚、二氰二胺、脲、肼、酰肼、胺基-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、四級銨鹽、四級鏻鹽、三芳基硫鎓鹽、二芳基碘鎓鹽、重氮鹽以及類似物。

對于丙烯酸酯，烯基及炔基交聯(lián)基團(tuán)固化劑可為熱或UV活化的。熱活化的實(shí)例為過氧化物及偶氮化合物。過氧化物為含有不穩(wěn)定氧-氧單鍵的化合物，所述單鍵易于經(jīng)由溶血性裂解拆分成反應(yīng)性自由基。偶氮化合物具有可分解為氮?dú)饧皟蓚€有機(jī)自由基的R-N＝N-R官能基。在此兩種情況下，自由基均可催化丙烯酸酯、烯基及炔基鍵的聚合。過氧化物及偶氮化合物的實(shí)例為二-第三丁基過氧化物、2，2-雙(第三丁基過氧基)丁烷、過乙酸第三丁酯、2，5-二(第三丁基過氧基)-2，5-二甲基-3-己炔、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酰、二-第三戊基過氧化物、過氧基苯甲酸第三丁酯、4，4′-偶氮雙(4-氰基戊酸)、2，2′-偶氮雙(2-甲脒基丙烷)二鹽酸鹽、二苯基二氮烯、偶氮二甲酸二乙酯以及1，1′-偶氮雙(環(huán)己烷甲腈)(僅舉數(shù)例)。

光引發(fā)劑為當(dāng)暴露于光時分解為自由基且因此可促進(jìn)丙烯酸酯、烯基以及炔基化合物的聚合的化合物。此等光引發(fā)劑的商業(yè)實(shí)例為由巴斯夫(BASF)制造的艷佳固(Irgacure)149、艷佳固184、艷佳固369、艷佳固500、艷佳固651、艷佳固784、艷佳固819、艷佳固907、艷佳固1700、艷佳固1800、艷佳固1850、艷佳固2959、艷佳固1173、艷佳固4265。

將固化劑并入至系統(tǒng)的一種方法為將固化劑或可充當(dāng)固化劑的官能基附接至硅烷單體。因此，固化劑將加速硅氧烷聚合物的固化。附接至硅烷單體的此等種類的固化劑的實(shí)例為γ-咪唑基丙基三乙氧基硅烷、γ-咪唑基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷、3-(三乙氧基硅基)丙基丁二酸酐、3-(三甲氧基硅基)丙基丁二酸酐、3-胺基丙基三甲氧基硅烷以及3-胺基丙基三乙氧基硅烷(僅舉數(shù)例)。

接著促進(jìn)劑可為組成物的一部分且可為可增強(qiáng)固化產(chǎn)品與已涂覆產(chǎn)品的表面的間的接著的任何適合的化合物。最常用的接著促進(jìn)劑為官能性硅烷，其中包含烷氧基硅烷及1至3個官能基。用于晶粒附接產(chǎn)物中的接著促進(jìn)劑的實(shí)例可為辛基三乙氧基硅烷、巰基丙基三乙氧基硅烷、氰基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(三甲氧基硅基)甲基丙烯酸丙酯、3-(三甲氧基硅基)丙烯酸丙酯、(3-縮水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷或3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

形成的聚合硅氧烷將具有[Si-O-Si-O]n重復(fù)主鏈，其上的有機(jī)官能基取決于含硅起始物質(zhì)。然而，也有可能達(dá)成[Si-O-Si-C]n或甚至[Si-O-Me-O]n(其中Me為金屬)主鏈。

為了獲得[Si-O-Si-C]主鏈，具有下式的化學(xué)品：

R²_3-aR¹_aSiR¹¹SiR¹_bR²_3-b

其中

a為1至3，

b為1至3，

R¹為如上文解釋的反應(yīng)性基團(tuán)，

R²為烷基、烯基、炔基、醇、羧酸、二羧酸、芳基、聚芳基、多環(huán)烷基、雜環(huán)脂族基、雜環(huán)狀芳族基且

R¹¹獨(dú)立地為烷基或芳基，

或其分子量小于1000克/摩爾的寡聚物，

可與如上所述的第一化合物、第二化合物以及第三化合物或此等的任何組合一起聚合。

此等化合物的實(shí)例為1，2-雙(二甲基羥基硅烷基)乙烷、1，2-雙(三甲氧基硅烷基)乙烷、1，2-雙(二甲氧基甲基硅烷基)乙烷、1，2-雙(甲氧基二甲基硅烷基)乙烷、1，2-雙(三乙氧基硅烷基)乙烷、1，3-雙(二甲基羥基硅烷基)丙烷、1，3-雙(三甲氧基硅烷基)丙烷、1，3-雙(二甲氧基甲基硅烷基)丙烷、1，3-雙(甲氧基二甲基硅烷基)丙烷、1，3-雙(三乙氧基硅烷基)丙烷、1，4-雙(二甲基羥基硅烷基)丁烷、1，4-雙(三甲氧基硅烷基)丁烷、1，4-雙(二甲氧基甲基硅烷基)丁烷、1，4-雙(甲氧基二甲基硅烷基)丁烷、1，4-雙(三乙氧基硅烷基)丁烷、1，5-雙(二甲基羥基硅烷基)戊烷、1，5-雙(三甲氧基硅烷基)戊烷、1，5-雙(二甲氧基甲基硅烷基)戊烷、1，5-雙(甲氧基二甲基硅烷基)戊烷、1，5-雙(三乙氧基硅烷基)戊烷、1，6-雙(二甲基羥基硅烷基)己烷、1，6-雙(三甲氧基硅烷基)己烷、1，6-雙(二甲氧基甲基硅烷基)己烷、1，6-雙(甲氧基二甲基硅烷基)己烷、1，6-雙(三乙氧基硅烷基)己烷、1，4-雙(三甲氧基硅烷基)苯、雙(三甲氧基硅烷基)萘、雙(三甲氧基硅烷基)蒽、雙(三甲氧基硅烷基)菲、雙(三甲氧基硅烷基)降冰片烯、1，4-雙(二甲基羥基硅烷基)苯、1，4-雙(甲氧基二甲基硅烷基)苯以及1，4-雙(三乙氧基硅基)苯(僅舉數(shù)例)。

在一個實(shí)施例中，為了獲得[Si-O-Si-C]主鏈，具有下式的化合物

R⁵_3-(c+d)R⁴_dR³_cSiR¹¹SiR³_eR⁴_fR⁵_3-(e+f)

其中

R³為交聯(lián)官能基，

R⁴為反應(yīng)性基團(tuán)，且

R⁵為烷基、烯基、炔基、醇、羧酸、二羧酸、芳基、聚芳基、多環(huán)烷基、雜環(huán)脂族基、雜環(huán)芳族基，

R¹²獨(dú)立地為烷基或芳基，且其中

c＝1至2，d＝1至(3-c)，e＝1至2，且f＝1至(3-e)，

或其分子量小于1000克/摩爾的寡聚物，與本文中如所提及的第一化合物、第二化合物、第三化合物或此等的任何組合一起聚合。

此等化合物的實(shí)例為1，2-雙(乙烯基二甲氧基硅烷基)乙烷、1，2-雙(乙炔基二甲氧基硅烷基)乙烷、1，2-雙(乙炔基二甲氧基)乙烷、1，2-雙(3-縮水甘油氧基丙基二甲氧基硅烷基)乙烷、1，2-雙[2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基二甲氧基硅烷基]乙烷、1，2-雙(甲基丙烯酸丙酯二甲氧基硅烷基)乙烷、1，4-雙(乙烯基二甲氧基硅烷基)苯、1，4-雙(乙炔基二甲氧基硅烷基)苯、1，4-雙(乙炔基二甲氧基硅烷基)苯、1，4-雙(3-縮水甘油氧基丙基二甲氧基硅烷基)苯、1，4-雙[2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基二甲氧基硅烷基]苯、1，4-雙(甲基丙烯酸丙酯二甲氧基硅烷基)苯(僅舉數(shù)例)。

在一個實(shí)施例中，具有以下分子式的硅氧烷單體

R¹_aR²_bR³_3-(a+b)Si-O-SiR²₂-O-Si R¹_aR²_bR³_3-(a+b)

其中

R¹為如上文解釋的反應(yīng)性基團(tuán)，

R²為如上文解釋的烷基或芳基，

R³為如上文解釋的交聯(lián)官能基，且

a＝0至3，b＝0至3，

與先前提及的硅烷聚合或作為添加劑添加至最終調(diào)配物。

此等化合物的實(shí)例為1，1，5，5-四甲氧基-1，5-二甲基-3，3-二苯基三硅氧烷、1，1，5，5-四甲氧基-1，3，3，5-四苯基三硅氧烷、1，1，5，5-四乙氧基-3，3-二苯基三硅氧烷、1，1，5，5-四甲氧基-1，5-二乙烯基-3，3-二苯基三硅氧烷、1，1，5，5-四甲氧基-1，5-二甲基-3，3-二異丙基三硅氧烷、1，1，1，5，5，5-六甲氧基-3，3-二苯基三硅氧烷、1，5-二甲基-1，5-二乙氧基-3，3-二苯基三硅氧烷、1，5-雙(巰基丙基)-1，1，5，5-四甲氧基-3，3-二苯基三硅氧烷、1，5-二乙烯基-1，1，5，5-四甲氧基-3-苯基-3-甲基三硅氧烷、1，5-二乙烯基-1，1，5，5-四甲氧基-3-環(huán)己基-3-甲基三硅氧烷、1，1，7，7-四甲氧基-1，7-二乙烯基-3，3，5，5-四甲基四硅氧烷、1，1，5，5-四甲氧基-3，3-二甲基三硅氧烷、1，1，7，7-四乙氧基-3，3，5，5-四甲基四硅氧烷、1，1，5，5-四乙氧基-3，3-二甲基三硅氧烷、1，1，5，5-四甲氧基-1，5-[2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]-3，3-二苯基三硅氧烷、1，1，5，5-四甲氧基-1，5-(3-縮水甘油氧基丙基)-3，3-二苯基三硅氧烷、1，5-二甲基-1，5-二甲氧基-1，5-2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]-3，3-二苯基三硅氧烷、1，5-二甲基-1，5-二甲氧基-1，5-(3-縮水甘油氧基丙基)-3，3-二苯基三硅氧烷(僅舉數(shù)例)。

添加至組成物(在聚合如上文所指出的硅氧烷材料的后)的添加劑可為具有下式的硅烷化合物：

R¹_aR²_bSiR³_4-(a+b)w

其中

R¹為反應(yīng)性基團(tuán)，如羥基、烷氧基或乙酰氧基，

R²為烷基或芳基，

R³為交聯(lián)化合物，如環(huán)氧基、環(huán)氧丙烷、烯基、丙烯酸酯或炔基，

a＝0至1且b＝0至1。

此類添加劑的實(shí)例為三-(3-縮水甘油氧基丙基)苯基硅烷、三-[2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]苯基硅烷、三-(3-甲基丙烯酰氧基)苯基硅烷、三-(3-丙烯酰氧基)苯基硅烷、四-(3-縮水甘油氧基丙基)硅烷、四-[2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]硅烷、四-(3-甲基丙烯酰氧基)硅烷、四-(3-丙烯酰氧基)硅烷、三-(3-縮水甘油氧基丙基)對甲苯基硅烷、三-[2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]對甲苯基硅烷、三-(3-甲基丙烯酰氧基)對甲苯基硅烷、三-(3-丙烯酰氧基)對甲苯基硅烷、三-(3-縮水甘油氧基丙基)羥基硅烷、三-[2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]羥基硅烷、三-(3-甲基丙烯酰氧基)羥基硅烷、三-(3-丙烯酰氧基)羥基硅烷。

添加劑也可為任何有機(jī)或硅酮聚合物，其可與主要聚合物基質(zhì)反應(yīng)或可不與主要聚合物基質(zhì)反應(yīng)，因此充當(dāng)塑化劑、軟化劑或基質(zhì)改質(zhì)劑，如硅酮。添加劑也可為無機(jī)聚縮合物，諸如SiOx、TiOx、AlOx、TaOx、HfOx、ZrOx、SnOx、聚硅氮烷。

粒狀填充劑可為導(dǎo)電材料，諸如碳黑、石墨、石墨烯、金、銀、銅、鉑、鈀、鎳、鋁、鍍銀銅、鍍銀鋁、鉍、錫、鉍-錫合金、鍍銀纖維、鍍鎳銅、鍍銀及鎳的銅、鍍金銅、鍍金及鎳的銅，或其可為鍍金、銀-金、銀、鎳、錫、鉑、鈦的聚合物，諸如聚丙烯酸酯、聚苯乙烯或硅酮，但不限于此。填充劑也可為半導(dǎo)體材料，諸如硅、n型或p型摻雜硅、GaN、InGaN、GaAs、InP、SiC，但不限于此。此外，填充劑可為量子點(diǎn)或表面電漿子粒子或磷光體粒子。其他半導(dǎo)體粒子或量子點(diǎn)，諸如Ge、GaP、InAs、CdSe、ZnO、ZnSe、TiO₂、ZnS、CdS、CdTe等也為可能的。

填充劑可為粒子，其為任何適合的金屬粒子或半金屬粒子，諸如選自金、銀、銅、鉑、鈀、銦、鐵、鎳、鋁、碳、鈷、鍶、鋅、鉬、鈦、鎢、鍍銀銅、鍍銀鋁、鉍、錫、鉍-錫合金、鍍銀纖維或此等物質(zhì)的合金或組合。預(yù)想為過渡金屬粒子(無論前過渡金屬或后過渡金屬)的金屬粒子，如同半金屬及類金屬一樣。預(yù)想半金屬或類金屬粒子，諸如砷、銻、碲、鍺、硅以及鉍。

或者，其可為不導(dǎo)電材料，諸如二氧化硅、石英、氧化鋁、氮化鋁、涂布有二氧化硅的氮化鋁、硫酸鋇、三水合氧化鋁、氮化硼等。填充劑可為粒子或薄片形式，且可為微米尺寸或納米尺寸。填充劑可包括為金屬或半金屬的氮化物、氮氧化物、碳化物以及碳氧化物的陶瓷化合物粒子。進(jìn)一步為，填充劑可為粒子，所述粒子為硅、鋅、鋁、釔、鐿、鎢、鈦硅、鈦、銻、釤、鎳、鎳鈷、鉬、鎂、錳、鑭系元素、鐵、銦錫、銅、鈷鋁、鉻、銫或鈣的氧化物的陶瓷粒子。也可能的為包括碳的粒子且選自碳黑、石墨、石墨烯、金剛石、碳氮化硅、碳氮化鈦、碳納米芽(nanobud)以及碳納米管。填充劑的粒子可為碳化物粒子，諸如碳化鐵、碳化硅、碳化鈷、碳化鎢、碳化硼、碳化鋯、碳化鉻、碳化鈦或碳化鉬。粒子可替代地為氮化物粒子，諸如氮化鋁、氮化鉭、氮化硼、氮化鈦、氮化銅、氮化鉬、氮化鎢、氮化鐵、氮化硅、氮化銦、氮化鎵或氮化碳。

取決于最終應(yīng)用，可使用任何適合尺寸的粒子。在許多情況下，使用平均粒度小于100微米，且較佳小于50微米或甚至20微米的小粒子。也預(yù)想亞微米粒子，諸如小于1微米，或例如1納米至500納米，諸如小于200納米，諸如1納米至100納米，或甚至小于10納米的彼等。在其他實(shí)例中，提供平均粒度為5納米至50納米、或15納米至75納米、小于100納米或50納米至500納米的粒子。并非細(xì)長，例如大體上球形或正方形的粒子，或具有扁平盤形外觀(具有平滑邊緣或粗糙邊緣)的薄片為可能的，如同細(xì)長晶須、圓筒、導(dǎo)線以及其他細(xì)長粒子，諸如具有5∶1或更大，或10∶1或更大的縱橫比的粒子。具有極高縱橫比的極細(xì)長粒子，諸如納米線及納米管也為可能的。納米線或納米管的高縱橫比可為25∶1或更大、50∶1或更大或甚至100∶1或更大。納米線或納米管的平均粒度是參考最小尺寸(寬度或直徑)，因為長度可相當(dāng)長，甚至達(dá)至幾公分長。如本文所用，術(shù)語平均粒度”是指50體積％的粒子的直徑小于所述值的累積體積分布曲線處的D50值。

粒子可為如本文中他處所提及的粒子的混合物，其中平均粒度大于200納米的第一組粒子與平均粒度小于200納米的第二組粒子一起提供，例如其中第一組的平均粒度大于500納米且第二組的平均粒度小于100納米(例如第一組的平均粒度大于1微米，第二組的粒度小于50納米，或甚至小于25納米)。較小粒子的熔點(diǎn)低于較大粒子的熔點(diǎn)，且較小粒子在小于具有加大微米尺寸的相同材料的粒子或質(zhì)量的溫度下熔融或燒結(jié)。在一個實(shí)例中，較小粒子的平均粒度小于1微米且在小于相同材料的總體溫度的溫度下熔融或燒結(jié)。取決于所選粒子材料及平均粒度，熔化及燒結(jié)溫度將不同。

作為一個實(shí)例，極小銀納米粒子可在低于120℃下熔融，且在甚至更低溫度下燒結(jié)。因此，必要時，較小粒子的熔化或燒結(jié)溫度可等于或低于聚合物固化溫度，以在硅氧烷聚合物材料的完全交聯(lián)及固化的前形成將較大粒子連接在一起的熔化或燒結(jié)粒子的網(wǎng)。在一個實(shí)例中，較小粒子在低于130℃，例如低于120℃的溫度下與較大粒子一起熔化或燒結(jié)，或甚至在低于110℃下燒結(jié)，而硅氧烷材料在較高溫度下經(jīng)歷實(shí)質(zhì)性交聯(lián)，例如在低于110℃下實(shí)質(zhì)性燒結(jié)或熔化，但在高于110℃下實(shí)質(zhì)性聚合(或例如在低于120℃(或130℃)下實(shí)質(zhì)性燒結(jié)或熔化，但在高于120℃(或130℃)下實(shí)質(zhì)性聚合)。較小粒子在硅氧烷材料的實(shí)質(zhì)性聚合的前的燒結(jié)或熔化允許形成的金屬“網(wǎng)格”具有較大互連性，其增加固化層所述最終導(dǎo)電性。較小粒子的實(shí)質(zhì)性燒結(jié)或熔化的前的實(shí)質(zhì)性聚合減小形成的金屬“網(wǎng)格”的量且降低最終固化層的導(dǎo)電性。當(dāng)然，也有可能僅提供較小平均粒度(例如亞微米尺寸)的粒子其仍可達(dá)成相比于相同塊體(或例如平均粒度大于1微米的相同粒子)的較低燒結(jié)點(diǎn)及熔點(diǎn)的效益。

為了增強(qiáng)與填充劑及硅氧烷聚合物的偶合，可使用偶合劑。此偶合劑將增加填充劑與聚合物的間的接著且因此可增加最終產(chǎn)物的導(dǎo)熱性和/或?qū)щ娦?。偶合劑可為任何具有下式的硅烷單體：

R¹³_hR¹⁴_iSiR¹⁵_j

其中

R¹³為反應(yīng)性基團(tuán)，如鹵素、羥基、烷氧基、乙?；蛞阴Ｑ趸?，

R¹⁴為烷基或芳基，且

R¹⁵為包含如環(huán)氧基、酸酐、氰基、環(huán)氧丙烷、胺、巰基、烯丙基、烯基或炔基的官能基，

h＝0至4，i＝0至4，j＝0至4且h+i+j＝4。

偶合劑可在制備最終產(chǎn)物時直接與填充劑、硅氧烷聚合物、固化劑以及添加劑混合或填充劑粒子可在其與粒子混合的前通過偶合劑處理。

若粒子在用于最終調(diào)配物的前以偶合劑處理，則可使用不同方法，如自醇溶液沉積、自水溶液沉積、大量沉積至填充劑上以及無水液相沉積。在自醇溶液沉積中，制備醇/水溶液且將溶液pH調(diào)節(jié)至略微酸性(pH 4.5-5.5)。將硅烷添加至此溶液且混合幾分鐘以允許部分水解。接著，添加填充劑粒子且持續(xù)不同時間段自室溫至回流溫度混合溶液。在混合的后，過濾粒子，用乙醇沖洗且在烘箱中干燥以通過偶合劑獲得表面處理的粒子。自水溶液沉積類似于自醇溶液沉積，但使用純水而非醇作為溶劑。若使用非胺官能化，則通過酸再次調(diào)節(jié)pH。在將粒子與水/硅烷混合物混合的后，過濾粒子，沖洗且干燥。

大量沉積方法為硅烷偶合劑與溶劑在無任何水或pH調(diào)節(jié)的情況下混合的方法。使用如噴涂的不同方法使填充劑粒子涂布有硅烷醇溶液且接著在烘箱中干燥。

在無水液相沉積中，硅烷與如甲苯、四氫呋喃或烴的有機(jī)溶劑混合，填充劑粒子在此溶液中回流且通過真空或過濾移除額外溶劑。粒子也可隨后在烘箱中干燥，但由于回流條件下粒子與填充劑的間的直接反應(yīng)，其有時不需要。

此類硅烷偶合劑的實(shí)例為雙(2-羥乙基)-3-胺基丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基硅烷、3-胺基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-胺基丙基三乙氧基硅烷、3-胺基丙基三甲氧基硅烷、(N-三甲氧基硅烷基丙基)聚乙二亞胺、三甲氧基硅烷基丙基二伸乙基三胺、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、1-三甲氧基硅基-2(對，間氯甲基)苯乙烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、異氰酸丙酯三乙氧基硅烷、雙[3-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物、3-巰基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷、1，3-二乙烯基四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、3-(N-苯乙烯基甲基-2-胺基乙胺基)丙基三甲氧基硅烷、N-(三乙氧基硅烷基丙基)脲、1，3-二乙烯基四甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷以及乙烯基三甲氧基硅烷(僅舉數(shù)例)。

取決于添加的粒子的類型，硅氧烷-粒子固化最終產(chǎn)物可為熱傳導(dǎo)層或膜，諸如在最終熱固化或UV固化的后具有大于0.5瓦/米·開爾文(kelvin)(W/(m·K))的熱導(dǎo)率。取決于選擇的粒子的類型，較高熱導(dǎo)率材料為可能的。硅氧烷組成物中的金屬粒子可產(chǎn)生熱導(dǎo)率大于2.0瓦/米·開爾文，諸如大于4.0瓦/米·開爾文或甚至大于10.0瓦/米·開爾文的固化最終膜。取決于最終應(yīng)用，可能需要更高的熱導(dǎo)率，諸如大于50.0瓦/米·開爾文，或甚至大于100.0瓦/米·開爾文。然而，在其他應(yīng)用中，可選擇粒子以在必要時產(chǎn)生具有低熱導(dǎo)率的材料。

另外，必要時，最終固化產(chǎn)物可具有低電阻率，諸如小于1×10^-3Ω·m，較佳小于1×10^-5Ω·m，且更佳1×10^-7Ω·m。另外，沉積薄膜的薄層電阻較佳小于100000，更佳小于10000。然而，材料的多種所需最終用途可具有高電阻率。

在一些情況下，特別是組成物將應(yīng)用于需要光學(xué)特征的裝置中時，盡管在一些情況下可能需要最終固化硅氧烷具有光學(xué)吸收特性，更可能的是材料將合意地高度透射可見光譜內(nèi)(或操作最終裝置的光譜內(nèi))的光，或?qū)⒑弦獾馗叨确瓷淇梢姽庾V內(nèi)(或操作裝置的光譜內(nèi))的光。作為透明材料的實(shí)例，厚度為1微米至50微米的最終固化層將透射至少85％的垂直入射至其的可見光，或較佳透射至少90％，更佳至少92.5％且最佳至少95％。

作為反射層的實(shí)例，最終固化層可反射至少85％入射至其的光，較佳反射至少95％以90度的角入射至其的光。

本發(fā)明的材料也可含有穩(wěn)定劑和/或抗氧化劑。添加此等化合物以保護(hù)材料免于由通過諸如熱、光或來自原料的殘余催化劑的物質(zhì)誘導(dǎo)的與氧氣的反應(yīng)而引起的降解。

本文中可適用的穩(wěn)定劑或抗氧化劑為高分子量受阻酚及多官能性酚，諸如含硫及磷的酚。受阻酚已為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知，且可表征為也含有與其酚類羥基非常接近的立體大型(sterically bulky)自由基的酚類化合物。的進(jìn)一步為，第三丁基一般在相對于酚類羥基的至少一個鄰位取代至苯環(huán)上。羥基附近的此等立體大型經(jīng)取代自由基的存在用以延緩其拉伸頻率，且相應(yīng)地延緩其反應(yīng)性；此位阻因此提供具有其穩(wěn)定特性的酚類化合物。代表性受阻酚包含：1，3，5-三甲基-2，4，6-三-(3，5-二-第三丁基-4-羥基苯甲基)-苯；四-3(3，5-二-第三丁基-4-羥基苯基)-丙酸異戊四醇酯；3(3，5-二-第三丁基-4-羥基苯基)-丙酸正十八烷酯；4，4′-亞甲基雙(2，6-第三丁基-酚)；4，4′-硫基雙(6-第三丁基鄰甲酚)；2，6-二-第三丁基酚；6-(4-羥基苯氧基)-2，4-雙(正辛基-硫基)-1，3，5三嗪；3，5-二-第三丁基-4-羥基-苯甲酸二正辛硫基)乙酯；以及山梨糖醇六[3-(3，5-二-第三丁基-4-羥基-苯基)-丙酸酯]?？寡趸瘎┑纳虡I(yè)實(shí)例為例如由巴斯夫制造的艷佳諾克司1035、艷佳諾克司1010、艷佳諾克司1076、艷佳諾克司1098、艷佳諾克司3114、艷佳諾克司PS800、艷佳諾克司PS802、艷佳諾克司168。

取決于產(chǎn)物的最終用途，硅氧烷聚合物與填充劑的間的重量比在100∶0至5∶95的間。硅氧烷聚合物與交聯(lián)硅或非硅類樹脂或寡聚物的間的比率在100∶0至75∶25的間。計算自硅氧烷聚合物量的固化劑的量為0.1％至20％。基于調(diào)配物的總量的接著促進(jìn)劑的量為0至10％。基于調(diào)配物的總重量的抗氧化劑的量為0至5％。

硅氧烷-粒子組成物可用于多個領(lǐng)域。其可用作電子學(xué)或光電子學(xué)封裝、LED及OLED前端及后端處理、3D、光伏打及顯示器金屬化、替代例如半導(dǎo)體封裝中的焊料凸塊的焊接、印刷電子裝置、OLED低功函數(shù)陰極油墨、ITO更換油墨、金屬網(wǎng)格及其他電極、高解析度光伏打糊、LMO陰極糊、光伏打、功率電子裝置及EMI、觸控感測器及其他顯示器、熱或UV可固化密封劑或介電質(zhì)中的接著劑或密封劑(僅舉數(shù)例)。

取決于固化機(jī)制及催化劑活化的類型，最終調(diào)配物通常通過加熱材料至較高溫度固化。舉例而言，若使用熱酸產(chǎn)生劑，則將材料置于烘箱中特定時段。也可能的為通過電磁輻射，諸如UV光固化。

由聚合第一化合物及第二化合物形成的硅氧烷聚合物的分子量為約300克/摩爾至10,000克/摩爾，較佳約400克/摩爾至5000克/摩爾，且更佳約500克/摩爾至2000克/摩爾。聚合物與任何所需尺寸的粒子組合，平均粒度較佳小于100微米，更佳小于50微米，或甚至小于20微米。硅氧烷聚合物以10％至90％的重量％添加，且粒子以1％至90％的重量％添加。若硅氧烷材料的最終用途需要光學(xué)透明度，則粒子可為以較低重量％，諸如1重量％至20重量％添加的陶瓷粒子。若需要導(dǎo)電性時，諸如在半導(dǎo)體封裝中使用硅氧烷材料，則粒子可為以60重量％至95重量％添加的金屬粒子。

進(jìn)行第一化合物及第二化合物的聚合，且粒子與其混合以形成粘度為50兆帕-秒至100,000兆帕-秒，較佳1000兆帕-秒至75,000兆帕-秒且更佳5000兆帕-秒至50,000兆帕-秒的粘滯流體。粘度可通過粘度計，諸如布氏(Brookfield)粘度計或科爾-帕默(Cole-Parm er)粘度計量測，所述粘度計旋轉(zhuǎn)流體樣品中的圓盤或圓筒且量測克服針對誘導(dǎo)運(yùn)動的粘滯抗性所需的扭矩?？梢匀魏嗡杷俾?，諸如1rpm至30rpm，較佳5rpm，且較佳在材料在25℃下量測的情況下旋轉(zhuǎn)。

在聚合的后，可添加任何額外所需組分至組成物，諸如粒子、偶合劑、固化劑等。組成物以可無需冷卻或冷凍而在環(huán)境溫度下運(yùn)送的容器中的粘滯材料形式運(yùn)送給客戶。作為最終產(chǎn)物，材料可應(yīng)用于上文所提及的多種用途中，通常經(jīng)熱固化或UV固化以形成固體固化聚合硅氧烷層。

如本文中所揭示的組成物較佳無任何實(shí)質(zhì)性溶劑?？膳R時添加溶劑，諸如用于將固化劑或其他添加劑與聚合粘滯材料混合。在此情況下，例如固化劑與溶劑混合以形成可隨后與粘滯硅氧烷聚合物混合的流體材料。然而，由于需要將大體上無溶劑的組成物運(yùn)送給客戶，及隨后應(yīng)用于客戶裝置上，在干燥腔室中移除已臨時添加的溶劑。然而，盡管組成物大體上不含溶劑，可能存在不能夠在干燥過程期間移除的痕量殘留溶劑。通過減少最終固化過程期間的收縮以移除此溶劑，有助于本文所揭示的組成物的沉積，在裝置使用期限期間內(nèi)隨時間推移使收縮最小化，并在裝置使用期限期間內(nèi)有助于材料的熱穩(wěn)定性。

知道組成物的最終應(yīng)用、組成物的所需粘度以及待包含的粒子，有可能精細(xì)調(diào)整硅氧烷聚合物(起始化合物、分子量、粘度等)，以使得當(dāng)并入具有粒子及其他組分的組成物中時，達(dá)成在后續(xù)傳遞給客戶方面的所需最終特性。由于組成物的穩(wěn)定性，有可能無需分子量或粘度的任何實(shí)質(zhì)性改變而在環(huán)境溫度下運(yùn)送組成物，即使在制造后一周或甚至一個月至客戶最終使用時也是如此。

實(shí)例

以下硅氧烷聚合物實(shí)例以說明方式給出且不意欲為限制性的。

通過布氏粘度計(主軸14)量測硅氧烷聚合物的粘度。通過安捷倫(Agilent)GPC量測聚合物的分子量。

硅氧烷聚合物i：以二苯基硅烷二醇(60克，45摩爾％)、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(55.67克，36.7摩爾％)以及四甲氧基硅烷(17.20克，18，3摩爾％)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的500毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.08克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后，在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為1000mPas且Mw為1100。

硅氧烷聚合物ii：以二苯基硅烷二醇(30克，45摩爾％)、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(28.1克，37摩爾％)以及二甲基二甲氧基硅烷(6.67克，18摩爾％)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.035克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后，在真空下蒸發(fā)形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為2750mPas且Mw為896。

硅氧烷聚合物iii：以二苯基硅烷二醇(24.5克，50摩爾％)、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(18.64克，33.4摩爾％)以及四甲氧基硅烷(5.75克，16.7摩爾％)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.026克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后，在真空下蒸發(fā)形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為7313mPas且Mw為1328。

硅氧烷聚合物iv：以二苯基硅烷二醇(15克，50摩爾％)、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(13.29克，38.9摩爾％)以及雙(三甲氧基硅基)乙烷(4.17克，11.1摩爾％)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.0175克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后，在真空下蒸發(fā)形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為1788mPas且Mw為1590。

硅氧烷聚合物v：以二苯基硅烷二醇(15克，45摩爾％)、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(13.29克，35摩爾％)以及乙烯基三甲氧基硅烷(4.57克，20摩爾％)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.018克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后，在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為1087mPas且Mw為1004。

硅氧烷聚合物vi：以二異丙基硅烷二醇(20.05克，55.55摩爾％)、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(20.0克，33.33摩爾％)以及雙(三甲氧基硅基)乙烷(7.3克，11.11摩爾％)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.025克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后，在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。.硅氧烷聚合物的粘度為150mPas且Mw為781。

硅氧烷聚合物vii：以二異丁基硅烷二醇(18.6克，60摩爾％)及2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基]三甲氧基硅烷(17.32克，40摩爾％)填充具有攪拌棒及回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶。燒瓶在氮?dú)夥諊录訜嶂?0℃且將0.019克溶解于1毫升甲醇中的單水合氫氧化鋇逐滴添加至硅烷的混合物中。在二苯基硅烷二醇與烷氧基硅烷反應(yīng)期間在80℃下攪拌硅烷混合物30分鐘。在30分鐘之后，在真空下蒸發(fā)出形成的甲醇。硅氧烷聚合物的粘度為75mPas且Mw為710。

組成物實(shí)例：

以下組成物實(shí)例以說明方式給出且不意欲為限制性的。

比較例1，銀填充接著劑：使用高剪切混合器將硅氧烷聚合物(18.3克，18.3％)、平均尺寸(D50)為4微米的銀片(81克，81％)、3-甲基丙烯酸酯基丙基三甲氧基硅烷(0.5克，0.5％)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.2％)混合在一起。

比較例2，氧化鋁填充接著劑：使用三輥研磨機(jī)將硅氧烷聚合物(44.55克，44.45％)、平均尺寸(D50)為0.9微米的氧化鋁(53克，53％)、3-甲基丙烯酸酯基丙基三甲氧基硅烷(1克，1％)、艷佳諾克司1173(1克，1％)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.45克，0.45％)混合在一起。

比較例3，BN填充接著劑：使用三輥研磨機(jī)將硅氧烷聚合物(60克，60％)、平均尺寸(D50)為15微米的氮化硼薄片(35克，35％)、艷佳諾克司1173(1.3克，1.3％)、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷(3.4克，3.4％)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.3克，0.3％)混合在一起。

比較例4，半透明材料：使用三輥研磨機(jī)將硅氧烷聚合物(92.5克，92.5％)、平均尺寸(D50)為0.007微米的煙霧狀二氧化硅(5克，5％)、艷佳諾克司1173(2克，2％)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.5克，0.5％)混合在一起。

比較例5，金剛石填充：使用三輥研磨機(jī)將硅氧烷聚合物(97.5克，97.5％)、平均尺寸(D50)為0.500微米的亞微米金剛石粒子(18克，18％)、艷佳諾克司1173(2克，2％)以及金氏工業(yè)K-PURE CXC-1612熱酸產(chǎn)生劑(0.5克，0.5％)混合在一起。

考慮到揭示的方法及材料，形成穩(wěn)定組成物。組成物可有一部分為具有[-Si-O-Si-O]n重復(fù)主鏈的硅氧烷聚合物，所述主鏈上具有烷基或芳基，且所述主鏈上具有官能性交聯(lián)基團(tuán)，且有另一部分為與硅氧烷材料混合的粒子，其中所述粒子的平均粒度小于100微米，所述粒子為任何適合的粒子，諸如金屬、半金屬、半導(dǎo)體或陶瓷粒子。運(yùn)送給客戶的組成物可具有300克/摩爾至10,000克/摩爾的分子量，及在5rpm粘度計下1000兆帕-秒至75000兆帕-秒的粘度。

粘滯(或液體)硅氧烷聚合物大體上不含-OH基團(tuán)，因此提供延長的存放期，且允許必要時在環(huán)境溫度下儲存或運(yùn)送。較佳地，硅氧烷材料不具有可自FTIR分析偵測的-OH峰。形成的硅氧烷材料的穩(wěn)定性增加以允許在使用之前儲存，其中在儲存期間粘度(交聯(lián))的增加幅度最小，諸如在室溫下儲存2周時段小于25％，較佳經(jīng)2周時段小于15％，且更佳小于10％。另外，儲存、運(yùn)送以及隨后由客戶應(yīng)用可全部在不存在溶劑的情況下進(jìn)行(除了在干燥以移除溶劑之后保留的可能的微量殘余物)，避免隨后形成于最終產(chǎn)物的層中的溶劑捕獲(solvent capture)、聚合期間的收縮、裝置使用期間隨時間推移質(zhì)量損失等問題。在不施加較佳高于100℃的熱或UV光的情況下，在運(yùn)送及儲存期間不出現(xiàn)實(shí)質(zhì)性交聯(lián)。

如本文中所揭示的具有硅氧烷聚合物、粒子以及其他可能的添加劑(諸如偶合劑、接著促進(jìn)劑等)的組成物可在室溫下以單組分接著劑形式運(yùn)送。一般而言，單組分接著劑在-40℃下運(yùn)送，或各組分分開運(yùn)送(“雙組分”接著劑)，其中購買者必須將不同組分混合在一起，且通常應(yīng)較佳在24小時或48小時內(nèi)進(jìn)行接著。一般而言，單組分接著劑可能不涉及混合多種組分，然而，一旦使接著劑自例如-40℃至室溫，接著應(yīng)較佳在24小時或48小時內(nèi)進(jìn)行。相較之下，本文所揭示的組成物可以單組分接著劑形式運(yùn)送且其可在室溫下運(yùn)送及儲存，例如在室溫下運(yùn)送及存儲2周而不發(fā)生實(shí)質(zhì)性聚合或其他非所要反應(yīng)。

當(dāng)組成物經(jīng)沉積及聚合(例如施加熱或UV光)時，觀測到質(zhì)量的極小收縮或減少。圖2中，x軸為時間(以分鐘為單位)，左方y(tǒng)軸為就起始質(zhì)量的％而言的層的質(zhì)量，且右方y(tǒng)軸為以攝氏度為單位的溫度。如圖2中可見，如本文中所揭示的硅氧烷粒子混合物快速加熱至150℃，接著在150℃保持大致30分鐘。在此實(shí)例中，硅氧烷粒子具有苯基及環(huán)氧基的Si-O主鏈，且粒子為銀粒子。在經(jīng)此時段的熱固化之后，質(zhì)量損失小于1％。合意地，質(zhì)量損失通常小于4％，且一般小于2％。然而，在許多情況下，固化之前與之后間的硅氧烷粒子組成物的質(zhì)量差異小于1％。固化溫度一般低于175℃，盡管較高固化溫度為可能的。通常，固化溫度將為160℃或更低，更通常150℃或更低。然而，較低固化溫度為可能的，諸如125℃或更低。

如圖3中可見，不管上文所揭示的組成物用作接著劑、導(dǎo)熱層、密封劑、圖案化導(dǎo)電層、圖案化介電層、透明層、光反射層等，一旦組成物經(jīng)沉積及聚合以及視需要硬化，硅氧烷粒子層或質(zhì)量為相當(dāng)熱穩(wěn)定的。舉例而言，在通過熱聚合或UV聚合硬化之后，以每分鐘10℃增加的升溫速率將原位材料加熱至600℃，在200℃及300℃兩者下觀測到小于4.0％，較佳小于2.0％，例如小于1.0％的質(zhì)量損失(通常在200℃觀測到小于0.5％的質(zhì)量損失，或如同圖3的實(shí)例中，在200℃觀測到小于0.2％的質(zhì)量損失)。在300℃下，在圖3的實(shí)例中觀測到小于1％，或更進(jìn)一步為小于0.6％的質(zhì)量損失?？赏ㄟ^僅在200℃或300℃下加熱聚合材料1小時，觀測到類似結(jié)果。通過在375℃或高于375℃加熱聚合沉積材料至少1小時的小于1％質(zhì)量損失的結(jié)果為可能的。如圖3中可見，甚至在高于500℃的溫度下觀測到5％或小于5％的質(zhì)量損失。此類熱穩(wěn)定材料為所需的，進(jìn)一步為，可在低溫(例如低于175℃，較佳低于150℃，或低于130℃，30分鐘固化/烘烤時間)下沉積，或可通過UV光聚合的如本文中所揭示的熱穩(wěn)定材料。

前述內(nèi)容說明實(shí)例實(shí)施例，且并非解釋為限制性的。盡管已描述了數(shù)個實(shí)例實(shí)施例，但本領(lǐng)域的技術(shù)人員將易于了解，在實(shí)質(zhì)上不偏離新穎教示內(nèi)容及優(yōu)點(diǎn)的情況下，在實(shí)例實(shí)施例中有可能進(jìn)行許多修改。因此，所有此類修改意欲包含于如權(quán)利要求中所界定的本發(fā)明的范疇內(nèi)。因此，應(yīng)理解，前述內(nèi)容說明各種實(shí)例實(shí)施例不應(yīng)解釋為限于所揭示的特定實(shí)施例，且對所揭示實(shí)施例以及其他實(shí)施例的修改意欲包含在隨附權(quán)利要求的范疇內(nèi)。

引用清單

專利文獻(xiàn)

US 2009258216

WO 2008046142

非專利文獻(xiàn)

吉恩，J(Jin，J)等人，用于透明OLED密封的二氧化硅納米例子嵌入的溶膠-膠凝有機(jī)/無機(jī)混合納米復(fù)合物(Silica nanoparticle-embedded sol-gel organic/inorganic hybrid nanocomposite for transparent OLED encapsulation).有機(jī)電子(Organic Electronic)，2012，第13卷，第53-57頁。