本發(fā)明屬于氨基酸生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其涉及一種天冬氨酸甲酯的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
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天門(mén)冬酰胺是一種藥物,分子式為C4H8N2O3,分子量為132.12,熔點(diǎn)234~235°,常以一水合物存在,為斜方半面形結(jié)晶,天門(mén)冬酰胺是一種藥品,適用癥狀為降血壓,擴(kuò)張支氣管,抗消化性潰瘍及胃功能障礙,靜脈注射可引起血壓下降, 外周血管擴(kuò)張, 心收縮力增強(qiáng), 心率變慢和尿量增加,幽門(mén)結(jié)扎大鼠口服時(shí), 能阻止口服乙酰基水楊酸引起的胃粘膜損傷,動(dòng)物試驗(yàn)表明有顯著鎮(zhèn)咳作用和一定的平喘作用,亦可用于微生物培養(yǎng)、丙烯腈的污水處理等。
本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品天冬氨酸甲酯是生產(chǎn)天冬酰胺的中間體,其質(zhì)量直接影響天冬酰胺的收率和質(zhì)量,傳統(tǒng)的天冬氨酸甲酯的酯化方法是在天冬氨酸甲醇溶液中,通入過(guò)量的氯化氫氣體,低溫完成酯化,該生產(chǎn)方法存在以下缺陷:1.氯化氫氣體易揮發(fā),生產(chǎn)環(huán)境差;2.條件苛刻,控制不好容易產(chǎn)出二甲酯,進(jìn)一步反應(yīng)成聚合物;3.成本高、能耗高;4.收率低;5.產(chǎn)品質(zhì)量上不去。為了克服上述缺陷,本發(fā)明提供了一種合成天冬氨酸甲酯的方法,該方法將傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法由一步反應(yīng)分解成兩步:先將天冬氨酸和硫酸在第一攪拌罐中反應(yīng),生成天冬氨酸硫酸鹽;將天冬氨酸硫酸鹽和甲醇溶液在第二攪拌罐中,以固體酸為催化劑在常溫下酯化,反應(yīng)避免了使用氯化氫氣體,同時(shí)產(chǎn)品的出率和質(zhì)量都有所提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
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本發(fā)明主要解決的問(wèn)題是提供一種天冬氨酸甲酯的生產(chǎn)方法,該方法以第一攪拌罐、過(guò)濾機(jī)、第二攪拌罐、烘干機(jī)、包裝機(jī)為設(shè)備,以天冬氨酸粉劑、濃度為30%的硫酸、固體酸、甲醇溶液為原料來(lái)生產(chǎn)天冬氨酸甲酯。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
(1)將濃度為30%的硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級(jí)天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=4.5-5.5:4.5-5.5,在常溫下攪拌反應(yīng)2.1-2.3小時(shí)后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。
(2)向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.98-4.99:4.98-4.99:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.2-1.4,攪拌反應(yīng)6-7小時(shí)后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機(jī)烘干,烘干的固體送入包裝機(jī)包裝后得到產(chǎn)品。
本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是:
所述的攪拌罐為2噸陶瓷內(nèi)膽罐。
所述的烘干機(jī)為微波真空干燥機(jī)。
步驟(1)所述的硫酸為化學(xué)純。
本發(fā)明的有益效果是:提供了一種天冬氨酸甲酯的生產(chǎn)方法,該方法的優(yōu)點(diǎn)是:使用通用設(shè)備、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、無(wú)高溫高壓反應(yīng)、環(huán)保、成品出率高,可生產(chǎn)出高純度的天冬氨酸甲酯成品,產(chǎn)品是生產(chǎn)天門(mén)冬酰胺的中間體。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將濃度為30%的硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級(jí)天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=4.5:5.5,在常溫下攪拌反應(yīng)2.1小時(shí)后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.98: 4.99:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.2,攪拌反應(yīng)6小時(shí)后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機(jī)烘干,烘干的固體送入包裝機(jī)包裝后得到產(chǎn)品。
實(shí)施例2
將濃度為30%的化學(xué)純硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級(jí)天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=5.0:5.0,在常溫下攪拌反應(yīng)2.2小時(shí)后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.985:4.985:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.3,攪拌反應(yīng)6.5小時(shí)后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機(jī)烘干,干的固體送入包裝機(jī)包裝后得到產(chǎn)品。
烘實(shí)施例3
將濃度為30%的化學(xué)純硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級(jí)天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=5.5:4.5,在常溫下攪拌反應(yīng)2.3小時(shí)后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.99:4.98:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.4,攪拌反應(yīng)6-7小時(shí)后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過(guò)濾機(jī)濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機(jī)烘干,烘干的固體送入包裝機(jī)包裝后得到產(chǎn)品。
當(dāng)然,本發(fā)明還有其它的實(shí)施方式,在不離開(kāi)本發(fā)明的精神背景下所做的任何技術(shù)、原理和工藝的改進(jìn),均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。