一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料及其制備方法，它涉及一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料及其制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有阻燃材料存在的耗時(shí)、環(huán)境要求苛刻、綜合性能低的問(wèn)題。一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料按重量份數(shù)由94～96份A料、2～4份B料和1～3份C料制成。方法：一、制備阻燃樹(shù)脂；二、制備A料；三、制備B料；四、制備C料；五、混料，擠出造粒，得到自交聯(lián)膨脹阻燃材料。本發(fā)明用于制備自交聯(lián)膨脹阻燃材料。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 硅烷水煮交聯(lián)阻燃聚烯烴材料已經(jīng)成功應(yīng)用于電線電纜行業(yè)。利用硅烷通過(guò)熔融 接枝，接到大分子鏈上，然后側(cè)基發(fā)生水解，在催化劑存在下脫水縮合，形成Si-0-Si交聯(lián)。 但在應(yīng)用時(shí)需要用水熱或蒸汽處理，產(chǎn)品存在耗費(fèi)工時(shí)長(zhǎng)，交聯(lián)不均勻、產(chǎn)品穩(wěn)定性差等問(wèn) 題。雖然也有專(zhuān)利公開(kāi)發(fā)表硅烷自交聯(lián)阻燃材料，但均存在自交聯(lián)時(shí)間長(zhǎng)（至少15天以 上），環(huán)境濕度要求大（僅適于南方潮濕氣候，而在北方氣候干燥，需要更長(zhǎng)時(shí)間）的局限， 而且由于增加了大量無(wú)機(jī)阻燃劑使材料力學(xué)性能、交聯(lián)度下降等綜合性能降低的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有阻燃材料存在的耗時(shí)、環(huán)境要求苛刻、綜合性能低的問(wèn)題。而 提供一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料按重量份數(shù)由94?96份A料、2?4份B料和 1?3份C料制成；
[0005] 所述A料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 9?5份硅烷偶聯(lián)劑、0. 09?5份引發(fā) 齊[J、0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑、0. 001?0. 05份阻聚劑和0. 1?5. 0份產(chǎn)水劑制成；
[0006] 所述B料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 01?3份高效催化劑、0. 2?10份硬 脂酸和0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑制成；
[0007] 所述C料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 01?5份高效吸水劑、0. 01?0. 5份 復(fù)合抗氧劑、5?20份光引發(fā)劑和5?30份交聯(lián)助劑制成；
[0008] 所述A料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚物 為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混 合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為 2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四 [3-(3'，5'-二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，所述 含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三） 酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、 聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份；
[0009] 所述B料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚物 為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混 合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為 2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四 [3-(3'，5'-二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，所述 含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三） 酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、 聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份；
[0010] 所述c料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚物 為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混 合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為 2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四 [3-(3'，5'-二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，所述 含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三） 酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、 聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份；
[0011] 所述A料中的阻燃樹(shù)脂、B料中的阻燃樹(shù)脂和C料中的阻燃樹(shù)脂為同一種阻燃樹(shù) 脂；
[0012] 所述A料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚 類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基 苯酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種 的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二 丙酸二（十三）酯；
[0013] 所述B料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚 類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基 苯酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種 的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二 丙酸二（十三）酯；
[0014] 所述C料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚 類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基 苯酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種 的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二 丙酸二（十三）酯；
[0015] 所述A料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、B料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、 C料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、A料中的復(fù)合抗氧劑、B料中的復(fù)合抗氧劑和C料中 的復(fù)合抗氧劑為同一種復(fù)合抗氧劑。
[0016] 上述一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：
[0017] 一、阻燃樹(shù)脂的制備：按重量份數(shù)稱取20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興，然后經(jīng) 180°C密煉機(jī)密煉15min，擠出造粒，得到阻燃樹(shù)脂；所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低 密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或 其中幾種的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯 和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫 酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、 4,4'_硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5'_二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸] 季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、 硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基 硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加 為1〇〇份；
[0018] 二、A料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 9?5份硅烷偶 聯(lián)劑、0. 09?5份引發(fā)劑、0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑、0. 001?0. 05份阻聚劑和0. 1?5. 0 份產(chǎn)水劑，在加料段溫度為150°C、熔融段溫度為200°C、均化段溫度為170°C和機(jī)頭段溫度 為170°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到A料；
[0019] 三、B料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 01?3份高效 催化劑、0. 2?10份硬脂酸和0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑，在加料段溫度為130°C、熔融段溫 度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單 螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到B料；
[0020] 四、C料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 01?5份高效 吸水劑、〇. 01?〇. 5份復(fù)合抗氧劑、5?20份光引發(fā)劑和5?30份交聯(lián)助劑，在加料段溫 度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò) 轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到C料；
[0021] 五、混料：按重量份數(shù)稱取94?96份步驟二得到的A料、2?4份步驟三得到的B 料和1?3份步驟四得到的C料，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度 為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒， 得到自交聯(lián)膨脹阻燃材料；
[0022] 步驟二中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述 酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲 基苯酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩 種的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代 二丙酸二（十三）酯；
[0023] 步驟三中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述 酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲 基苯酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩 種的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代 二丙酸二（十三）酯；
[0024] 步驟四中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述 酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲 基苯酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩 種的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代 二丙酸二（十三）酯；
[0025] 步驟一中所述的復(fù)合抗氧劑、步驟二中所述的復(fù)合抗氧劑、步驟三中所述的復(fù)合 抗氧劑和步驟四中所述的復(fù)合抗氧劑為同一種復(fù)合抗氧劑。
[0026] 本發(fā)明的有益效果：
[0027] 1、本發(fā)明制備的自交聯(lián)膨脹阻燃材料可在常溫光照條件下進(jìn)行交聯(lián)，減少生產(chǎn)耗 能、環(huán)保無(wú)污染、成本低、產(chǎn)品耐高溫，阻燃性能優(yōu)良。
[0028] 2、本發(fā)明制備的自交聯(lián)膨脹阻燃材料性能好，具有優(yōu)異的耐熱性能、耐水性能和 阻燃性能，應(yīng)用前景廣泛。
[0029] 3、本發(fā)明制備的自交聯(lián)膨脹阻燃材料，較市場(chǎng)上已經(jīng)存在的硅烷自交聯(lián)阻燃材料 相比，具有交聯(lián)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，更符合實(shí)際生產(chǎn)、產(chǎn)品檢測(cè)的需求。
[0030] 4、本發(fā)明中添加的粉體如碳酸鈣在使用前均采取氟硅油修飾，使修飾過(guò)的粉體能 夠在樹(shù)脂中分散均勻，提高混有粉體的樹(shù)脂的分散性和機(jī)械性能、且耐水性好，在產(chǎn)水劑反 應(yīng)生成水時(shí)，不被碳酸鈣吸收，而是作用于硅烷，引發(fā)硅烷交聯(lián)。
[0031] 5、本發(fā)明在A料中引入阻聚劑，降低A料制備過(guò)程中產(chǎn)生凝膠的概率；引入高效吸 水劑，使產(chǎn)品即使在北方干燥寒冷的氣候下，也能實(shí)現(xiàn)快速交聯(lián)；引入了光引發(fā)體系，在硅 烷交聯(lián)的同時(shí)，增加光交聯(lián)作用。充分利用自然條件進(jìn)行材料的交聯(lián)。

【具體實(shí)施方式】

【具體實(shí)施方式】 [0032] 一：本實(shí)施方式一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料按重量份數(shù)由94?96份 A料、2?4份B料和1?3份C料制成；
[0033] 所述A料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 9?5份硅烷偶聯(lián)劑、0. 09?5份引發(fā) 齊[J、0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑、0. 001?0. 05份阻聚劑和0. 1?5. 0份產(chǎn)水劑制成；
[0034] 所述B料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0? 01?3份高效催化劑、0? 2?10份硬 脂酸和0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑制成；
[0035] 所述C料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 01?5份高效吸水劑、0. 01?0. 5份 復(fù)合抗氧劑、5?20份光引發(fā)劑和5?30份交聯(lián)助劑制成；
[0036] 所述A料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所 述乙烯-丙烯酸酯共聚物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的 一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含 硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基 苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5'-二 叔丁基_4'_羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意 比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙 酸二（十三）酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù) 脂中硅橡膠、聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份；
[0037] 所述B料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所 述乙烯-丙烯酸酯共聚物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的 一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含 硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基 苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5'-二 叔丁基_4'_羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意 比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙 酸二（十三）酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù) 脂中硅橡膠、聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份；
[0038] 所述C料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所 述乙烯-丙烯酸酯共聚物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的 一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含 硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基 苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5'-二 叔丁基_4'_羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意 比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙 酸二（十三）酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù) 脂中硅橡膠、聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份；
[0039] 所述A料中的阻燃樹(shù)脂、B料中的阻燃樹(shù)脂和C料中的阻燃樹(shù)脂為同一種阻燃樹(shù) 脂；
[0040] 所述A料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合物時(shí) 按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫 代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四 醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫 代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；
[0041] 所述B料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合物時(shí) 按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫 代雙（6_特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四 醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫 代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；
[0042] 所述C料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合物時(shí) 按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫 代雙（6_特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四 醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫 代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；
[0043] 所述A料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、B料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、 C料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、A料中的復(fù)合抗氧劑、B料中的復(fù)合抗氧劑和C料中 的復(fù)合抗氧劑為同一種復(fù)合抗氧劑。
[0044] 本實(shí)施方式的自交聯(lián)膨脹阻燃材料可在常溫光照條件下進(jìn)行交聯(lián)，減少生產(chǎn)耗 能、環(huán)保無(wú)污染、成本低、產(chǎn)品耐高溫，阻燃性能優(yōu)良。
[0045] 本實(shí)施方式的自交聯(lián)膨脹阻燃材料性能好，具有優(yōu)異的耐熱性能、耐水性能和阻 燃性能，應(yīng)用前景廣泛。
[0046] 本實(shí)施方式的自交聯(lián)膨脹阻燃材料，較市場(chǎng)上已經(jīng)存在的硅烷自交聯(lián)阻燃材料相 t匕，具有交聯(lián)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，更符合實(shí)際生產(chǎn)、產(chǎn)品檢測(cè)的需求。
[0047] 本實(shí)施方式中添加的粉體如碳酸鈣在使用前均采取氟硅油修飾，使修飾過(guò)的粉體 能夠在樹(shù)脂中分散均勻，提高混有粉體的樹(shù)脂的分散性和機(jī)械性能、且耐水性好，在產(chǎn)水劑 反應(yīng)生成水時(shí)，不被碳酸鈣吸收，而是作用于硅烷，引發(fā)硅烷交聯(lián)。
[0048] 本實(shí)施方式在A料中引入阻聚劑，降低A料制備過(guò)程中產(chǎn)生凝膠的概率；引入高效 吸水劑，使產(chǎn)品即使在北方干燥寒冷的氣候下，也能實(shí)現(xiàn)快速交聯(lián)；引入了光引發(fā)體系，在 硅烷交聯(lián)的同時(shí)，增加光交聯(lián)作用。充分利用自然條件進(jìn)行材料的交聯(lián)。

【具體實(shí)施方式】 [0049] 二：本實(shí)施方式與一不同的是：所述A料中的硅烷偶 聯(lián)劑為乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、Y _氣基丙基二乙氧基娃燒、苯氣甲基 三乙氧基硅烷、乙二氮基丙基三甲氧基硅烷、0-(3, 4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三甲氧基硅 烷和甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任 意比混合；所述A料中的引發(fā)劑為過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、 叔丁基過(guò)氧化-3, 5, 5-三甲基己酸酯中一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比 混合；所述A料中的阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、N，N-二甲基亞酰胺、 N，N-二甲基丙烯酰胺、磷酸三甲酚酯、亞磷酸辛酯、亞磷酸三苯酯和1，1-二苯基-2-苦肼 中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述A料中的產(chǎn)水劑為氫氧化 鎂、氫氧化鋁、硼酸鋅、水合硫酸鎘、氧化鋅中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任 意比混合。其它與一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0050] 三：本實(shí)施方式與一或二不同的是：所述B料中的高 效催化劑為二月桂酸二丁錫、二月桂酸二辛錫、二（十二烷基硫基）二丁基錫、二甲基硫醇 錫、二丁基馬來(lái)酸酯錫或二辛基硫醇錫。其它與一或二相同。
[0051]

【具體實(shí)施方式】四：本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是：所述C料中 的高效吸水劑為馬來(lái)酸酐、聚甲基丙烯酸、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素和聚乙烯醇中的一 種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述C料中的高效吸水劑為馬來(lái)酸酐、 聚甲基丙烯酸、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素和聚乙烯醇中的一種或其中幾種的混合物，為 混合物時(shí)按任意比混合；所述C料中的光引發(fā)劑為2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羥基 環(huán)已基苯基甲酮、2-甲基-l-(4-甲硫基苯基）-2_嗎啉基-1-丙酮、苯酰甲酸酯、安息香雙 甲醚、二苯基乙酮、芳酰基膦酸酯、4-甲基二苯甲酮、二苯酮-3, 4-氯二苯甲酮、2, 4, 6-三甲 基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羥基環(huán)已基苯基甲 酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮中的一種或其中幾種的混合物，為混 合物時(shí)按任意比混合；所述C料中的交聯(lián)助劑為異氰脲酸三烯丙酯、丙烯酸酯、三甲基丙烯 酸三羧基甲基丙酯、雙甲基丙烯酸乙二酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、聚碳化二亞胺和聚 丙二醇二縮水甘油醚中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合。其它與具 體實(shí)施方式一至三之一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0052] 五：本實(shí)施方式一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法是按以下步驟 進(jìn)行：
[0053]-、阻燃樹(shù)脂的制備：按重量份數(shù)稱取20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興，然后經(jīng) 180°C密煉機(jī)密煉15min，擠出造粒，得到阻燃樹(shù)脂；所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低 密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其 中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述乙烯-丙烯酸酯共聚物為乙烯-丙烯酸甲 酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任 意比混合；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合物時(shí)按任意 比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙 (6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯 中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二 丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟 癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸 酯共聚物相加為100份；
[0054] 二、A料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 9?5份硅烷偶 聯(lián)劑、0. 09?5份引發(fā)劑、0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑、0. 001?0. 05份阻聚劑和0. 1?5. 0 份產(chǎn)水劑，在加料段溫度為150°C、熔融段溫度為200°C、均化段溫度為170°C和機(jī)頭段溫度 為170°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到A料；
[0055] 三、B料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 01?3份高效 催化劑、0. 2?10份硬脂酸和0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑，在加料段溫度為130°C、熔融段溫 度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單 螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到B料；
[0056] 四、C料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 01?5份高效 吸水劑、〇. 01?〇. 5份復(fù)合抗氧劑、5?20份光引發(fā)劑和5?30份交聯(lián)助劑，在加料段溫 度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò) 轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到C料；
[0057] 五、混料：按重量份數(shù)稱取94?96份步驟二得到的A料、2?4份步驟三得到的B 料和1?3份步驟四得到的C料，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度 為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒， 得到自交聯(lián)膨脹阻燃材料；
[0058] 步驟二中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合 物時(shí)按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、 4,4'_硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5'_二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸] 季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧 劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；
[0059] 步驟三中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合 物時(shí)按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、 4,4'_硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5'_二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸] 季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧 劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；
[0060] 步驟四中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，為混合 物時(shí)按任意比混合，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、 4,4'_硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5'_二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸] 季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合，所述含硫酯類(lèi)抗氧 劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；
[0061] 步驟一中所述的復(fù)合抗氧劑、步驟二中所述的復(fù)合抗氧劑、步驟三中所述的復(fù)合 抗氧劑和步驟四中所述的復(fù)合抗氧劑為同一種復(fù)合抗氧劑。
[0062] 本實(shí)施方式步驟一中所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理 的方法是將碳酸鈣加入到高速攪拌機(jī)中，在高速攪拌下均勻噴入質(zhì)量為碳酸鈣1%?5% 的氟硅油制成的異丙醇溶液，在氟硅油異丙醇溶液使用前加入0. 5%的醋酸水解，調(diào)pH值 為3?5。
[0063] 本實(shí)施方式制備的自交聯(lián)膨脹阻燃材料可在常溫光照條件下進(jìn)行交聯(lián)，減少生產(chǎn) 耗能、環(huán)保無(wú)污染、成本低、產(chǎn)品耐高溫，阻燃性能優(yōu)良。
[0064] 本實(shí)施方式制備的自交聯(lián)膨脹阻燃材料性能好，具有優(yōu)異的耐熱性能、耐水性能 和阻燃性能，應(yīng)用前景廣泛。
[0065] 本實(shí)施方式制備的自交聯(lián)膨脹阻燃材料，較市場(chǎng)上已經(jīng)存在的硅烷自交聯(lián)阻燃材 料相比，具有交聯(lián)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，更符合實(shí)際生產(chǎn)、產(chǎn)品檢測(cè)的需求。
[0066] 本實(shí)施方式中添加的粉體如碳酸鈣在使用前均采取氟硅油修飾，使修飾過(guò)的粉體 能夠在樹(shù)脂中分散均勻，提高混有粉體的樹(shù)脂的分散性和機(jī)械性能、且耐水性好，在產(chǎn)水劑 反應(yīng)生成水時(shí)，不被碳酸鈣吸收，而是作用于硅烷，引發(fā)硅烷交聯(lián)。
[0067] 本實(shí)施方式在A料中引入阻聚劑，降低A料制備過(guò)程中產(chǎn)生凝膠的概率；引入高效 吸水劑，使產(chǎn)品即使在北方干燥寒冷的氣候下，也能實(shí)現(xiàn)快速交聯(lián)；引入了光引發(fā)體系，在 硅烷交聯(lián)的同時(shí)，增加光交聯(lián)作用。充分利用自然條件進(jìn)行材料的交聯(lián)。
[0068]

【具體實(shí)施方式】六：本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】五不同的是：步驟二中所述硅烷偶 聯(lián)劑為乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、Y _氣基丙基二乙氧基娃燒、苯氣甲基 三乙氧基硅烷、乙二氮基丙基三甲氧基硅烷、0-(3, 4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三甲氧基硅 烷和甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任 意比混合；所述引發(fā)劑為過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基過(guò) 氧化-3, 5, 5-三甲基己酸酯中一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述 阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、N，N-二甲基亞酰胺、N，N-二甲基丙烯酰 胺、磷酸三甲酚酯、亞磷酸辛酯、亞磷酸三苯酯和1，1-二苯基-2-苦肼中的一種或其中幾種 的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述產(chǎn)水劑為氫氧化鎂、氫氧化鋁、硼酸鋅、水合硫酸 鎘、氧化鋅中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合。其它與【具體實(shí)施方式】 五相同。

【具體實(shí)施方式】 [0069] 七：本實(shí)施方式與五或六不同的是：步驟三中所述高 效催化劑為二月桂酸二丁錫、二月桂酸二辛錫、二（十二烷基硫基）二丁基錫、二甲基硫醇 錫、二丁基馬來(lái)酸酯錫或二辛基硫醇錫。其它與五或六相同。

【具體實(shí)施方式】 [0070] 八：本實(shí)施方式與五至七之一不同的是：步驟四中所 述高效吸水劑為馬來(lái)酸酐、聚甲基丙烯酸、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素和聚乙烯醇中的一 種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述光引發(fā)劑為2-羥基-甲基苯基丙 烷-1-酮、1-羥基環(huán)已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮、苯 酰甲酸酯、安息香雙甲醚、二苯基乙酮、芳酰基膦酸酯、4-甲基二苯甲酮、二苯酮-3, 4-氯二 苯甲酮、2, 4, 6-三甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮、 1-羥基環(huán)已基苯基甲酮和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮中的一種或 其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比混合；所述交聯(lián)助劑為異氰脲酸三烯丙酯、丙烯酸 酯、三甲基丙烯酸三羧基甲基丙酯、雙甲基丙烯酸乙二酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、聚 碳化二亞胺和聚丙二醇二縮水甘油醚中的一種或其中幾種的混合物，為混合物時(shí)按任意比 混合。其它與五至七之一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0071] 九：本實(shí)施方式與五至八之一不同的是：步驟五中按 重量份數(shù)稱取95份步驟二得到的A料、2?4份步驟三得到的B料和1?3份步驟四得到 的C料。其它與五至八之一相同。
[0072] 通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的效果：
[0073] 試驗(yàn)一：一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：
[0074] -、阻燃樹(shù)脂的制備：按重量份數(shù)稱取20份硅橡膠、50份低密度線性聚乙烯、30份 乙烯-丙烯酸甲酯、0.05份四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯、 〇. 15份硫代二丙酸二月桂酯和60份碳酸鈣，然后經(jīng)180°C密煉機(jī)密煉15min，擠出造粒，得 到阻燃樹(shù)脂；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理，其方法是將碳酸 鈣加入到高速攪拌機(jī)中，在高速攪拌下均勻噴入質(zhì)量為碳酸鈣2%的氟硅油制成的異丙醇 溶液，在氟硅油異丙醇溶液使用前加入0. 5 %的醋酸水解，調(diào)pH值為4. 5 ;
[0075] 二、A料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、3份乙烯基三甲氧 基硅烷、0. 1份過(guò)氧化二異丙苯、0.05份四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季 戊四醇酯、〇. 15份硫代二丙酸二月桂酯、0. 01份N，N-二甲基亞酰胺和2. 5份氧化鋅，在加 料段溫度為150°C、熔融段溫度為200°C、均化段溫度為170°C和機(jī)頭段溫度為170°C的條件 下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到A料；
[0076] 三、B料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 5份二月桂酸 二辛錫、0.05份四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯、5份硬脂酸和 〇. 15份硫代二丙酸二月桂酯，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為 140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得 至IJB料；
[0077] 四、C料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 5份馬來(lái)酸酐、 0.05份四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯、0. 15份硫代二丙酸二 月桂酯、5份2, 4, 6-三甲基二苯甲酮和20份三甲基六亞甲基二異氰酸酯，在加料段溫度為 130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速 為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到C料；
[0078] 五、混料：按重量份數(shù)稱取95份步驟二得到的A料、3份步驟三得到的B料和2份 步驟四得到的C料，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī) 頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到自交聯(lián)膨 脹阻燃材料。
[0079] 試驗(yàn)二：一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：
[0080] 一、阻燃樹(shù)脂的制備：按重量份數(shù)稱取30份硅橡膠、10份高密度聚乙烯、20份低密 度線性聚乙烯、40份乙烯-丙烯酸乙酯、0. 2份4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）、 0. 05份硫代二丙酸二（十三）酯和40份碳酸鈣，然后經(jīng)180°C密煉機(jī)密煉15min，擠出造 粒，得到阻燃樹(shù)脂；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理，其方法是將 碳酸鈣加入到高速攪拌機(jī)中，在高速攪拌下均勻噴入質(zhì)量為碳酸鈣2%的氟硅油制成的異 丙醇溶液，在氟硅油異丙醇溶液使用前加入0. 5 %的醋酸水解，調(diào)pH值為4. 1 ;
[0081] 二、A料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、4份乙烯基三乙氧 基硅烷、1. 5份叔丁基過(guò)氧化-3, 5, 5-三甲基己酸酯、0. 2份4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲 基苯酚）、0. 05份硫代二丙酸二（十三）酯、0. 04份亞磷酸辛酯和1份水合硫酸鎘，在加料 段溫度為150°C、熔融段溫度為200°C、均化段溫度為170°C和機(jī)頭段溫度為170°C的條件下 經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到A料；
[0082] 三、B料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、1. 5份二丁基馬來(lái) 酸酯錫、0. 2份4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）、2份硬脂酸和0. 05份硫代二丙酸 二（十三）酯，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段 溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到B料；
[0083] 四、C料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、3份羧甲基纖維 素、0.2份4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）、0? 05份硫代二丙酸二（十三）酯、9份 二苯酮-3, 4-氯二苯甲酮和18份三甲基丙烯酸三羧基甲基丙酯，在加料段溫度為130°C、 熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/ min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到C料；
[0084] 五、混料：按重量份數(shù)稱取95份步驟二得到的A料、3份步驟三得到的B料和2份 步驟四得到的C料，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī) 頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到自交聯(lián)膨 脹阻燃材料。
[0085] 試驗(yàn)三：一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：
[0086] 一、阻燃樹(shù)脂的制備：按重量份數(shù)稱取20份硅橡膠、25份低密度聚乙烯、5份乙 烯-辛烯共聚物、50份乙烯-丙烯酸丁酯、0. 1份硫代二丙酸月桂十八酯、0. 3份2, 6-二特 丁基苯酚和40份碳酸鈣，然后經(jīng)180°C密煉機(jī)密煉15min，擠出造粒，得到阻燃樹(shù)脂；所述碳 酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理，其方法是將碳酸鈣加入到高速攪拌機(jī) 中，在高速攪拌下均勻噴入質(zhì)量為碳酸鈣2%的氟硅油制成的異丙醇溶液，在氟硅油異丙醇 溶液使用前加入〇. 5%的醋酸水解，調(diào)pH值為4. 2 ;
[0087] 二、A料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、5份乙二氮基 丙基三甲氧基硅烷、0. 5份過(guò)氧化苯甲酰、0. 1份硫代二丙酸月桂十八酯、0. 3份2, 6-二特丁 基苯酚、0. 05份N，N-二甲基丙烯酰胺和1份硼酸鋅，在加料段溫度為150°C、熔融段溫度為 200°C、均化段溫度為170°C和機(jī)頭段溫度為170°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿 擠出機(jī)，擠出造粒，得到A料；
[0088] 三、B料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、2. 5份二月桂酸二 丁錫、0. 1份硫代二丙酸月桂十八酯、4份硬脂酸和0. 3份2, 6-二特丁基苯酚，在加料段溫 度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò) 轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到B料；
[0089] 四、C料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、2. 5份聚甲基丙 烯酸、〇. 1份硫代二丙酸月桂十八酯、〇. 3份2, 6-二特丁基苯酚、15份1-羥基環(huán)已基苯基 甲酮和30份異氰脲酸三烯丙酯，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度 為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒， 得到C料；
[0090] 五、混料：按重量份數(shù)稱取95份步驟二得到的A料、3份步驟三得到的B料和2份 步驟四得到的C料，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī) 頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到自交聯(lián)膨 脹阻燃材料。
[0091] 試驗(yàn)四：一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：
[0092] 一、阻燃樹(shù)脂的制備：按重量份數(shù)稱取30份硅橡膠、15份低密度線性聚乙烯、5份 乙烯-醋酸乙烯共聚物、50份乙烯-丙烯酸乙酯、0. 1份2, 4, 6-三叔丁基苯酚、0. 2份硫代 二丙酸月桂十八酯和50份碳酸鈣，然后經(jīng)180°C密煉機(jī)密煉15min，擠出造粒，得到阻燃樹(shù) 脂；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理，其方法是將碳酸鈣加入到 高速攪拌機(jī)中，在高速攪拌下均勻噴入質(zhì)量為碳酸鈣2%的氟硅油制成的異丙醇溶液，在氟 娃油異丙醇溶液使用前加入〇. 5%的醋酸水解，調(diào)pH值為4. 6 ;
[0093] 二、A料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、5份甲基丙烯 酸丙酯基三甲氧基硅烷、3份過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、0. 1份2, 4, 6-三叔丁基苯酚、0. 2份硫 代二丙酸月桂十八酯、〇. 04份對(duì)叔丁基鄰苯二酚和4份氫氧化鎂，在加料段溫度為150°C、 熔融段溫度為200°C、均化段溫度為170°C和機(jī)頭段溫度為170°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/ min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到A料；
[0094] 三、B料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、1. 5份二甲基硫醇 錫、0. 1份2, 4, 6-三叔丁基苯酚、8份硬脂酸和0. 2份硫代二丙酸月桂十八酯，在加料段溫 度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò) 轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到B料；
[0095] 四、C料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、5份聚乙烯醇、 0. 1份2, 4, 6-三叔丁基苯酚、0. 2份硫代二丙酸月桂十八酯、20份2-甲基-1-(4-甲硫基苯 基）-2-嗎啉基-1-丙酮和20份雙甲基丙烯酸乙二酯，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度 為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺 桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到C料；
[0096] 五、混料：按重量份數(shù)稱取95份步驟二得到的A料、3份步驟三得到的B料和2份 步驟四得到的C料，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī) 頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到自交聯(lián)膨 脹阻燃材料。
[0097] 檢測(cè)試驗(yàn)一：將試驗(yàn)一至試驗(yàn)四制得的自交聯(lián)膨脹阻燃材料制成厚度為1. 0mm的 105mmX 145mm片材，在室溫放置并自然光照，48小時(shí)后對(duì)試驗(yàn)一至試驗(yàn)四制得的自交聯(lián)膨 脹阻燃材料的機(jī)械強(qiáng)度、熱延伸和凝膠含量進(jìn)行測(cè)量。結(jié)果如表1所示：
[0098] 表1將試驗(yàn)一至試驗(yàn)四制得的自交聯(lián)膨脹阻燃材料在光照48小時(shí)后的機(jī)械強(qiáng) 度、熱延伸和凝膠含量
[0099]

【權(quán)利要求】
1. 一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料，其特征在于自交聯(lián)膨脹阻燃材料按重量份數(shù)由94?96 份A料、2?4份B料和1?3份C料制成； 所述A料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 9?5份硅烷偶聯(lián)劑、0. 09?5份引發(fā)劑、 0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑、0. 001?0. 05份阻聚劑和0. 1?5. 0份產(chǎn)水劑制成； 所述B料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 01?3份高效催化劑、0. 2?10份硬脂酸 和0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑制成； 所述C料按重量份數(shù)由100份阻燃樹(shù)脂、0. 01?5份高效吸水劑、0. 01?0. 5份復(fù)合 抗氧劑、5?20份光引發(fā)劑和5?30份交聯(lián)助劑制成； 所述A料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯_醋酸乙 烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚 物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混 合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為 2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四 [3-(3'，5'-二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，所述 含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三） 酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、 聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份； 所述B料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯_醋酸乙 烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚 物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混 合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為 2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四 [3-(3'，5'-二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，所述 含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三） 酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、 聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份； 所述C料中的阻燃樹(shù)脂按重量份數(shù)由20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、 30?60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興制成；其 中所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯_醋酸乙 烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚 物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混 合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為 2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚）和四 [3-(3'，5'-二叔丁基-4'-羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合物，所述 含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三） 酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、 聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份； 所述A料中的阻燃樹(shù)脂、B料中的阻燃樹(shù)脂和C料中的阻燃樹(shù)脂為同一種阻燃樹(shù)脂； 所述A料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗 氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚） 和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合 物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二 (十三）酯； 所述B料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗 氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚） 和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合 物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二 (十三）酯； 所述C料中的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi)抗 氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯酚） 和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的混合 物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙酸二 (十三）酯； 所述A料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、B料中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、C料 中的阻燃樹(shù)脂含有的復(fù)合抗氧劑、A料中的復(fù)合抗氧劑、B料中的復(fù)合抗氧劑和C料中的復(fù) 合抗氧劑為同一種復(fù)合抗氧劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料，其特征在于所述A料中的硅烷偶 聯(lián)劑為乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、Y _氣基丙基二乙氧基娃燒、苯氣甲基 三乙氧基硅烷、乙二氮基丙基三甲氧基硅烷、￠-(3, 4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三甲氧基硅烷 和甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一種或其中幾種的混合物；所述A料中的引發(fā) 劑為過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基過(guò)氧化-3, 5, 5-三甲基 己酸酯中一種或其中幾種的混合物；所述A料中的阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、對(duì)叔丁基鄰 苯二酚、N，N-二甲基亞酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、磷酸三甲酚酯、亞磷酸辛酯、亞磷酸三 苯酯和1，1-二苯基-2-苦肼中的一種或其中幾種的混合物；所述A料中的產(chǎn)水劑為氫氧化 鎂、氫氧化鋁、硼酸鋅、水合硫酸鎘、氧化鋅中的一種或其中幾種的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料，其特征在于所述B料中的高效催 化劑為-月桂酸-丁錫、-月桂酸-半錫、-(十-燒基硫基）-丁基錫、-甲基硫醇錫、- 丁基馬來(lái)酸酯錫或二辛基硫醇錫。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料，其特征在于所述C料中的高效 吸水劑為馬來(lái)酸酐、聚甲基丙烯酸、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素和聚乙烯醇中的一種或 其中幾種的混合物；所述C料中的高效吸水劑為馬來(lái)酸酐、聚甲基丙烯酸、羧甲基纖維素、 羧丙基纖維素和聚乙烯醇中的一種或其中幾種的混合物；所述C料中的光引發(fā)劑為2-羥 基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羥基環(huán)已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉 基-1-丙酮、苯酰甲酸酯、安息香雙甲醚、二苯基乙酮、芳?；⑺狨?、4-甲基二苯甲酮、二 苯酮-3, 4-氯二苯甲酮、2, 4, 6-三甲基二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、2-羥基-甲基苯 基丙烷-1-酮、1-羥基環(huán)已基苯基甲酮和2-甲基-1- (4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮 中的一種或其中幾種的混合物；所述C料中的交聯(lián)助劑為異氰脲酸三烯丙酯、丙烯酸酯、三 甲基丙烯酸三羧基甲基丙酯、雙甲基丙烯酸乙二酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、聚碳化二 亞胺和聚丙二醇二縮水甘油醚中的一種或其中幾種的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法，其特征在于自交聯(lián)膨脹 阻燃材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行： 一、 阻燃樹(shù)脂的制備：按重量份數(shù)稱取20?30份硅橡膠、20?50份聚烯烴樹(shù)脂、30? 60份乙烯-丙烯酸酯共聚物、0. 1?0. 5份復(fù)合抗氧劑和40?60份碳酸興，然后經(jīng)180°C密 煉機(jī)密煉15min，擠出造粒，得到阻燃樹(shù)脂；所述聚烯烴樹(shù)脂為為高密度聚乙烯、低密度聚 乙烯、低密度線性聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的一種或其中幾種 的混合物；所述乙烯-丙烯酸酯共聚物為乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯和乙烯-丙 烯酸丁酯中的一種或其中幾種的混合物；所述復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑 的混合物，其中所述酚類(lèi)抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4'-硫代雙 (6-特丁基-3-甲基苯酚）和四[3-(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯 中的一種或其中兩種的混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸 月桂十八酯或硫代二丙酸二（十三）酯；所述碳酸鈣經(jīng)過(guò)十七氟癸基三甲氧基硅氧烷表面 改性處理；所述阻燃樹(shù)脂中硅橡膠、聚烯烴樹(shù)脂和乙烯-丙烯酸酯共聚物相加為100份； 二、 A料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 9?5份硅烷偶聯(lián) 齊[J、0. 09?5份引發(fā)劑、0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑、0. 001?0. 05份阻聚劑和0. 1?5. 0份 產(chǎn)水劑，在加料段溫度為150°C、熔融段溫度為200°C、均化段溫度為170°C和機(jī)頭段溫度為 170°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到A料； 三、 B料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 01?3份高效催化 劑、0. 2?10份硬脂酸和0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為 135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿 擠出機(jī)，擠出造粒，得到B料； 四、 C料的制備：按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的阻燃樹(shù)脂、0. 01?5份高效吸水 齊[J、0. 01?0. 5份復(fù)合抗氧劑、5?20份光引發(fā)劑和5?30份交聯(lián)助劑，在加料段溫度為 130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速 為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得到C料； 五、 混料：按重量份數(shù)稱取94?96份步驟二得到的A料、2?4份步驟三得到的B料 和1?3份步驟四得到的C料，在加料段溫度為130°C、熔融段溫度為135°C、均化段溫度為 140°C和機(jī)頭段溫度為145°C的條件下經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速為30r/min的單螺桿擠出機(jī)，擠出造粒，得 到自交聯(lián)膨脹阻燃材料； 步驟二中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi) 抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯 酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的 混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙 酸二（十三）酯； 步驟三中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi) 抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯 酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的 混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙 酸二（十三）酯； 步驟四中所述的復(fù)合抗氧劑為酚類(lèi)抗氧劑和含硫酯類(lèi)抗氧劑的混合物，其中所述酚類(lèi) 抗氧劑為2, 6-二特丁基苯酚、2, 4, 6-三叔丁基苯酚、4, 4' -硫代雙（6-特丁基-3-甲基苯 酚）和四[3_(3'，5' -二叔丁基-4' -羥苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一種或其中兩種的 混合物，所述含硫酯類(lèi)抗氧劑為硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸月桂十八酯或硫代二丙 酸二（十三）酯； 步驟一中所述的復(fù)合抗氧劑、步驟二中所述的復(fù)合抗氧劑、步驟三中所述的復(fù)合抗氧 劑和步驟四中所述的復(fù)合抗氧劑為同一種復(fù)合抗氧劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法，其特征在于步驟二中 所述硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、Y -氨基丙基三乙氧基硅 烷、苯氮甲基三乙氧基硅烷、Y-乙二氮基丙基三甲氧基硅烷、￠-(3, 4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基 三甲氧基硅烷和Y-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一種或其中幾種的混合物；所述 引發(fā)劑為過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基過(guò)氧化-3, 5, 5-三 甲基己酸酯中一種或其中幾種的混合物；所述阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、對(duì)叔丁基鄰苯二 酚、N，N-二甲基亞酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、磷酸三甲酚酯、亞磷酸辛酯、亞磷酸三苯酯 和1，1-二苯基-2-苦肼中的一種或其中幾種的混合物；所述產(chǎn)水劑為氫氧化鎂、氫氧化鋁、 硼酸鋅、水合硫酸鎘、氧化鋅中的一種或其中幾種的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法，其特征在于步驟三中 所述高效催化劑為二月桂酸二丁錫、二月桂酸二辛錫、二（十二烷基硫基）二丁基錫、二甲 基硫醇錫、二丁基馬來(lái)酸酯錫或二辛基硫醇錫。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法，其特征在于步驟四中 所述高效吸水劑為馬來(lái)酸酐、聚甲基丙烯酸、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素和聚乙烯醇中的 一種或其中幾種的混合物；所述光引發(fā)劑為2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羥基環(huán)已基 苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮、苯酰甲酸酯、安息香雙甲醚、 二苯基乙酮、芳?；⑺狨?、4-甲基二苯甲酮、二苯酮-3, 4-氯二苯甲酮、2, 4, 6-三甲基二 苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羥基環(huán)已基苯基甲酮 和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮中的一種或其中幾種的混合物；所述交 聯(lián)助劑為異氰脲酸三烯丙酯、丙烯酸酯、三甲基丙烯酸三羧基甲基丙酯、雙甲基丙烯酸乙二 酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、聚碳化二亞胺和聚丙二醇二縮水甘油醚中的一種或其中 幾種的混合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種自交聯(lián)膨脹阻燃材料的制備方法，其特征在于步驟五中 按重量份數(shù)稱取95份步驟二得到的A料、2?4份步驟三得到的B料和1?3份步驟四得 到的C料。
【文檔編號(hào)】C08K13/06GK104327368SQ201410706952
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】鮑文波, 劉巖, 劉建勛, 高廣剛, 馬寶紅, 祁鑫, 高蘇亮 申請(qǐng)人:黑龍江省潤(rùn)特科技有限公司