一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法
【專利摘要】發(fā)明了一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法，首先制備表面聚合的納米阻燃劑顆粒，再將納米阻燃劑顆粒加入苯乙烯聚合中，得到了用于具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯產品。
【專利說明】一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可發(fā)性聚苯乙烯的制備方法，特別是一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法。
技術背景
[0002]以聚苯乙烯泡沫板等保溫材料大量在建筑領域應用，是因為這些材料造價低，保溫性能好且容易施工。但是，該材料的缺點是阻燃性能差，存在易著火、易滴熔等隱患。鑒于普通的聚苯乙烯泡沫板不具備阻燃功能以及含鹵阻燃劑阻燃聚苯乙烯材料在環(huán)保方面的弊端，開發(fā)一種環(huán)保、高效、新型的阻燃可發(fā)性聚苯乙烯勢在必行。
[0003]CN102977402公開了一種包覆型無鹵阻燃發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法。本發(fā)明步驟是:將聚乙烯醇和磷酸三鈣加到去離子水中混合均勻后得到混合液A，然后將聚磷酸銨、三聚氰胺聚磷酸鹽或PNP膨脹阻燃劑加入到苯乙烯中，再加入過氧化苯甲酰得到混合液B，將混合液B加入到混合液A中反應，加入發(fā)泡劑，再反應，得到無鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子，然后將制備的粒子置于含有少量堿金屬硅酸鹽水溶液和抑煙劑的酚醛樹脂或密胺樹脂粘結劑中進行包覆，最終制得包覆型無鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯粒子。
[0004]CN102660084公開了一種復合阻燃型可發(fā)性聚苯乙烯顆粒及制備工藝，該顆粒的各組分的重量份數(shù)為:苯乙烯單體100份，水100-150份，膨脹石墨1-10份，磷化合物1-12份，白油0.1-0.5份，聚乙烯蠟0.1-0.5份，過氧化二異丙苯0.05-0.2份，過氧化苯甲酰0.2-0.8份，聚乙烯醇0.1- 0.4份，磷酸三鈣1.1-2.1份，戊烷8_12份。該顆粒苯乙烯發(fā)生聚合之前加入膨脹石墨與磷化合物的復合阻燃劑，降低了阻燃劑對制品性能的不良影響。
[0005]以上專利及公知技術阻燃型可發(fā)性聚苯乙烯產品均在聚合中引入了阻燃劑來改性，但因為阻燃劑在聚合體系中不能分散均勻，與苯乙烯單體相容性差，易出現(xiàn)的泡沫收縮和塌陷現(xiàn)象，影響到阻燃型可發(fā)性聚苯乙烯產品的性能。


【發(fā)明內容】

[0006]針對現(xiàn)有技術的不足，發(fā)明了一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法:首先制備表面聚合的納米阻燃劑顆粒，再將納米阻燃劑顆粒加入苯乙烯聚合中，得到了用于一種阻燃型可發(fā)性聚苯乙烯共聚物。
[0007]本發(fā)明提供一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法，通過以下步驟實現(xiàn):
[0008]步驟1.納米阻燃劑的制備
[0009]按重量份計，將100份的純水、1-5份3-溴-3，3_ 二氟丙烯(BFO)、10-30份納米氫氧化鎂顆粒在反應釜中混合，再加入0.5-2份過氧化苯甲酰，攪拌均勻。在80-100°C (優(yōu)選為90°C )反應10-15h (優(yōu)選為1h)，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，生成納米阻燃劑顆粒。
[0010]步驟2.聚合反應
[0011]按重量份計，在反應釜中內加入500-1000份純水，0.5-4份聚乙烯醇，攪拌均勻；將100份苯乙烯單體，5-10份納米阻燃劑顆粒，加入0.1-0.5份白油、0.1-0.5份聚乙烯蠟、再加入0.05-0.5份過氧化苯甲酰，攪拌均勻。在80-100°C (優(yōu)選為90°C )反應10_15h (優(yōu)選為1h)，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，得到具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯。
[0012]所述納米氫氧化鎂、苯乙烯、聚乙烯蠟、過氧化苯甲酰、白油均為市售產品。
[0013]所述的3-溴-3，3-二氟丙烯(BFO)為市售產品，如百靈威化學技術有限公司的產品O
[0014]本發(fā)明的產品具有以下有益效果:
[0015]共聚單體3-溴-3，3-二氟丙烯具有多鹵代基，3-溴-3，3-二氟丙烯(BFO)是一種高效的阻燃劑，以上多種單體共聚，可以提高制品的耐熱性，增加阻燃能力，避免了阻燃劑出現(xiàn)的泡沫收縮和塌陷現(xiàn)象。

【具體實施方式】
[0016]以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
[0017]實施例1:
[0018]步驟1.納米阻燃劑的制備
[0019]在500L高壓反應釜中，分別加入純水、3-溴-3，3-二氟丙烯(BFO)、納米氫氧化鎂顆粒，質量分別為:100Kg，2Kg，20Kg再加入IKg過氧化苯甲酰，攪拌均勻。在90°C反應10h，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，生成納米阻燃劑顆粒。
[0020]步驟2.聚合反應
[0021]在2000L反應釜中，，加入800Kg純水，2Kg聚乙烯醇，攪拌均勻；將10Kg苯乙烯單體，7Kg納米阻燃劑顆粒,0.3Kg白油、0.3Kg聚乙烯臘、再加入2Kg過氧化苯甲酰,攪拌均勻。在90°C反應12h，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，。得到具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯。得到產品。編號為M-1
[0022]實施例2
[0023]步驟1.納米阻燃劑的制備
[0024]在500L高壓反應釜中，分別加入純水、3-溴_3，3_ 二氟丙烯(BFO)、納米氫氧化鎂顆粒，質量分別為:100敁，1敁，10如，再加入0.5敁過氧化苯甲酰，攪拌均勻。在80°C反應15h，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，生成納米阻燃劑顆粒。
[0025]步驟2.聚合反應
[0026]在2000L反應釜中，，加入500Kg純水，0.5Kg聚乙烯醇，攪拌均勻；將10Kg苯乙烯單體，5Kg納米阻燃劑顆粒,0.1Kg白油、0.1Kg聚乙烯臘、再加入0.05Kg過氧化苯甲酰,攪拌均勻。在80°C反應15h，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干。得到具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯。得到產品。編號為M-2。
[0027]實施例3
[0028]步驟1.納米阻燃劑的制備
[0029]在500L高壓反應釜中，分別加入純水、3-溴-3，3-二氟丙烯(BFO)、納米氫氧化鎂顆粒，質量分別為:100Kg，5Kg，30Kg，再加入2Kg過氧化苯甲酰，攪拌均勻。在100°C反應1h,反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，生成納米阻燃劑顆粒。
[0030]步驟2.聚合反應
[0031]在2000L反應釜中，，加入100Kg純水，4Kg聚乙烯醇，攪拌均勻；將10Kg苯乙烯單體，1Kg納米阻燃劑顆粒,0.5Kg白油、0.5Kg聚乙烯臘、再加入0.5Kg過氧化苯甲酰,攪拌均勻。在100°C反應10h，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，得到具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯。編號為M-3。
[0032]對比例I
[0033]步驟I中不加3-溴-3，3-二氟丙烯(BFO)，其它同實施例1。所得產品編號為M_5。
[0034]對比例2
[0035]步驟2中不加納米阻燃劑，其它同實施例1。所得產品編號為M-6。
[0036]實施例4
[0037]稱取一定量實施例1-3及對比例1-2中產品，按國標QB/T4009-2001測試阻燃性:
[0038]表1:不同工藝做出的試驗樣品指標及耐溫性能的比較
[0039]

【權利要求】
1.一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1.納米阻燃劑的制備 按重量份計，將100份的純水、1-5份3-溴-3，3- 二氟丙烯(BFO)、10-30份納米氫氧化鎂顆粒，在反應釜中混合，再加入0.5-2份過氧化苯甲酰，攪拌均勻。在80-100°C (優(yōu)選為90°C )反應10-15h (優(yōu)選為1h)，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，生成納米阻燃劑顆粒。 步驟2.聚合反應 按重量份計，在反應釜中內加入500-1000份純水，0.5-4份聚乙烯醇，攪拌均勻；將100份苯乙烯單體，5-10份納米阻燃劑顆粒，加入0.1-0.5份白油、0.1-0.5份聚乙烯蠟、再加入0.05-0.5份過氧化苯甲酰，攪拌均勻。在80-100°C (優(yōu)選為90°C )反應10_15h(優(yōu)選為1h)，反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體，過濾出料，烘干，得到具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，使用3-溴-3，3- 二氟丙烯(BFO)、納米氫氧化鎂顆粒，制備納米阻燃劑。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法，其特征在于，使用苯乙烯單體，納米阻燃劑顆粒制備核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯。
4.根據(jù)權利要求1-3 之一所述制備方法獲得的一種具有核殼結構的阻燃性發(fā)泡聚苯乙烯的制備方法。
【文檔編號】C08F212/08GK104072691SQ201410311923
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權日:2014年6月26日
【發(fā)明者】王琪宇, 董建國 申請人:衢州市中通化工有限公司