一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法，包括以下步驟：將1重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮氣保護作用下邊攪拌邊加熱至100-130℃，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性劑，然后升溫到230℃，脫水1-3h，繼續(xù)升高溫度至230-250℃，保溫反應(yīng)2-5h，最后抽真空反應(yīng)0.5-1.5h，冷卻至180℃出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂。本發(fā)明使用少量改性劑乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，即達到了大幅度提高顏料潤濕性以及95%乙醇溶解性的提高效果。能很好地滿足高檔油墨的使用要求。本發(fā)明使用的改性劑既達到利用羥基基團改性的目的，又不致于因產(chǎn)品的分子量分布而影響產(chǎn)品的性能。
【專利說明】一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚酰胺樹脂的制備方法，具體是一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚酰胺樹脂，是性能優(yōu)良用途廣泛的化工原料，具有良好的綜合性能，包括力學(xué)性能、耐熱性、耐磨損性、耐化學(xué)藥品性和自潤滑性，且摩擦系數(shù)低，有一定的阻燃性，易于加工，適于用玻璃纖維和其它填料填充增強改性，提高性能和擴大應(yīng)用范圍。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，油墨用聚酰胺樹脂是二聚酸與二元胺進行縮聚反應(yīng)后得到的產(chǎn)品。作為油墨用聚酰胺樹脂應(yīng)該具備如下性能:(I)低粘度:(2)良好的醇溶性；(3)良好的光澤和流動性；(4)對多種塑料薄膜具有極強的附著力；(5)具有良好的溶劑釋放性和對硝化棉的兼容性。
[0004]申請?zhí)枮?0126683.7的名稱為“一種醇溶性油墨用聚酰胺樹脂的制備方法”，在二聚酸與乙二胺制備醇溶性油墨用聚酰胺樹脂的反應(yīng)體系中加入改性劑間苯二甲酸(或其二元酯)磺酸鹽(鉀、鈉、鋅、鈣、鎂)，制備得到的聚酰胺樹脂具有淺色高光澤的特點。
[0005]申請?zhí)枮?00810212580.5的名稱為“一種二聚酸型聚酰胺樹脂及其制備方法”，將二聚油酸與己二胺加熱反應(yīng)成溶液，然后加入C12-14烷烴作為溶劑，用共沸蒸餾法蒸出反應(yīng)生成的水，即得到二聚油酸聚酰胺樹脂。該發(fā)明制備的聚酰胺樹脂防水性好，密度高，機械強度高，耐高溫性好，無污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將I重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮氣保護作用下邊攪拌邊加熱至100-130°c，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性劑，然后升溫到230°C，脫水l_3h，繼續(xù)升高溫度至230-250°C，保溫反應(yīng)2_5h，最后抽真空反應(yīng)0.5-1.5h，冷卻至180°C出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂。
[0008]所述一元酸為冰醋酸、丙酸或丁酸。
[0009]所述二元胺為己二胺、癸二胺或二乙烯三胺。
[0010]所述改性劑為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
(I)本發(fā)明的方法制得的醇溶性油墨用聚酰胺樹脂可達到如下性能指標:色澤< 6(加氏法)；酸值<5mgK0H / g;胺值<5mgK0H / g ;粘度(50%固含量，95%乙醇溶解)80 cp一 200cp ;軟化點(環(huán)球法)115°C — 125°C。
[0012](2)本發(fā)明使用少量改性劑乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，即達到了大幅度提高顏料潤濕性以及95%乙醇溶解性的提高效果。能很好地滿足高檔油墨的使用要求。
[0013](3)本發(fā)明使用的改性劑既達到利用羥基基團改性的目的，又不致于因產(chǎn)品的分子量分布而影響產(chǎn)品的性能。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0015]一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將I重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮氣保護作用下邊攪拌邊加熱至100-130°C，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性劑，然后升溫到230°C，脫水l_3h，繼續(xù)升高溫度至230-250°C，保溫反應(yīng)
2-5h，最后抽真空反應(yīng)0.5-1.5h，冷卻至180°C出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂。
[0016]實施例1
在2000ml反應(yīng)器中投入二聚酸(安慶虹宇公司，HY004)800g，冰醋酸40.lg，在氮氣保護下邊攪拌邊加熱至100°C，滴加乙二胺72g，二乙烯三胺63.lg，二乙醇胺8.2g,在2小時內(nèi)升溫至230°C，脫水2小時，繼續(xù)升高溫度至240°C，然后保溫反應(yīng)3小時，最后抽真空減壓反應(yīng)I小時，冷卻至180°C出料，得產(chǎn)品。
[0017]性能指標如下:色澤6#(加氏法);酸值3.1mgKOH / g ;胺值2.8mgK0H / g ;粘度(50%固含量，95%乙醇溶解)150cP ;軟化點(環(huán)球法)120。。。
[0018]實施例2
在2000ml反應(yīng)器中投入二聚酸(安慶虹宇公司，HY004)800g，丙酸48.2g。在氮氣保護下邊攪拌邊加熱至130°C，滴加己二胺43.5g`，乙二胺82.lg，三乙醇胺11.2g。在2.5小時內(nèi)升溫至230°C，脫水I小時，繼續(xù)升高溫度至231°C，然后保溫反應(yīng)2小時，最后抽真空減壓反應(yīng)0.5小時，冷卻至180°C出料，得產(chǎn)品。
[0019]性能指標如下:色澤6#(加氏法);酸值2.8mgK0H / g ;胺值2.3mgK0H / g ;粘度(50%固含量，95%乙醇溶解)160cP ;軟化點(環(huán)球法)123。。。
[0020]實施例3
在2000ml的高壓反應(yīng)器中投入二聚酸(安慶虹宇公司，HY004) 800g, 丁酸57.4g，在氮氣保護下邊攪拌邊加熱至110°C，滴加己二胺48.2g,乙二胺66.3g，癸二胺50.3g，乙醇胺
4.8g。在2小時內(nèi)升溫至230°C，脫水3小時，繼續(xù)升高溫度至250°C，然后保溫反應(yīng)5小時，最后抽真空減壓反應(yīng)I小時，冷卻至180°C出料，得產(chǎn)品。
[0021]性能指標如下:色澤6#(加氏法);酸值3.0mgKOH / g ;胺值2.7mgK0H / g ;粘度(50%固含量，95%乙醇溶解)180cP ;軟化點(環(huán)球法)118°C。
【權(quán)利要求】
1.一種醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將I重量份的二聚酸和0.05-0.08重量份的一元酸在氮氣保護作用下邊攪拌邊加熱至100-130°c，滴加的0.05-0.11重量份的乙二胺、0.05-0.15重量份的二元胺和0.006-0.014重量份的改性劑，然后升溫到230°C，脫水l_3h，繼續(xù)升高溫度至230-250°C，保溫反應(yīng)2_5h，最后抽真空反應(yīng)0.5-1.5h，冷卻至180°C出料，得醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述一元酸為冰醋酸、丙酸或丁酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述二元胺為己二胺、癸二胺或二乙烯三胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇溶性二聚酸型聚酰胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述改性劑為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
【文檔編號】C08G69/48GK103554486SQ201310524030
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】王文耕, 王學(xué)峰 申請人:安慶市虹泰新材料有限責任公司