一種沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理方法
【專利摘要】一種沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理方法。其特征在于：在超聲波清洗器內(nèi)放入500g巖石樣品，然后加入含有5％處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液1500ml，在超聲波清洗器內(nèi)清洗2小時，每清洗30min更換含有5％處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液一次，清潔完畢后，靜置3小時風(fēng)干，在60℃、18kPa條件下干燥后裝瓶。沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑由自制的改性聚丙烯酰胺A、自制的起始劑B、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、甲苯-2，4-二異氰酸酯、甲苯在一定溫度下于不銹鋼反應(yīng)釜中反應(yīng)一段時間后得到。處理后的沉積巖中干酪根分離前巖石樣品可使干酪根純度提高0.3個百分點以上。
【專利說明】 一種沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]干酪根是烴源巖中的主要有機質(zhì)，干酪根占沉積有機質(zhì)中的90-98%，由于它的不溶性，研究難度非常大，但是它為主要的油氣母質(zhì)，因此對它的研究從未間斷過。干酪根大部分是以分散狀態(tài)存在于沉積物和沉積巖中，但有時也可呈富集狀態(tài)存在于巖層中(如油頁巖或煤)。一般提取的干酪根純度一般在60-80%，或不足50%，雜質(zhì)中最多的是黃鐵礦，重液浮選不可能完全除去，國外有人用電解法、微生物法除黃鐵礦，干酪根提純方法研究是研究干酪根的基礎(chǔ)工作。所以至今沒有一種完美的物理或化學(xué)方法能夠理想地分析出它的結(jié)構(gòu)，組成和性質(zhì)，目前只能用各種方法從不同側(cè)面去探測干酪根。
[0003]在油氣勘探研究中，干酪根制備，是常規(guī)地化項目之一。通過干酪根制備，得到賦存于烴源巖中的固態(tài)有機質(zhì)，用于進(jìn)一步的有機地化分析及應(yīng)用研究。但是在沉積巖中干酪根分離前需要對其適當(dāng)?shù)奶幚恚贕B / T19144-2003沉積巖中干酪根分離方法和SY /T5123-1995沉積巖中干酪根分離方法中，分離干酪根的巖樣經(jīng)粗碎、縮分前均未對沉積巖中干酪根進(jìn)行處理，由于沉積巖樣本表面存在一些其它礦物質(zhì)，影響干酪根純度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是:提供處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑及其處理方法。除去巖石樣品表面的雜質(zhì)，提高干酪根純度。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一、處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的制備
[0007](一 )、處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的原料包括:
[0008]1、環(huán)氧乙烷(工業(yè)品)周統(tǒng)昌等人發(fā)表在2012年01期《高分子材料科學(xué)與工程》雜志第97頁-第99頁上的“二氧化碳和環(huán)氧乙烷共聚及共聚物的體外降解” 一文中對環(huán)氧乙烷有敘述。
[0009]2、環(huán)氧丙烷(工業(yè)品)。路宏偉等人發(fā)表在2012年04期《高分子學(xué)報》雜志第446頁-第451頁上的“原位負(fù)載稀土三元催化劑催化環(huán)氧丙烷和二氧化碳的共聚合研究”一文中對環(huán)氧丙烷有敘述。
[0010]3、聚丙烯酰胺(工業(yè)品)。聚丙烯酰胺(PAM)為水溶性高分子聚合物，不溶于大多數(shù)有機溶劑，具有良好的絮凝性，可以降低液體之間的摩擦阻力，按離子特性分可分為非離子、陰離子、陽離子和兩性型四種類型。本發(fā)明采用:執(zhí)行陽谷江北化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q / YJB026-2003的陰離子聚丙烯酰胺；也可采用國內(nèi)外其他企業(yè)生產(chǎn)的陰離子聚丙烯酰胺。
[0011]生產(chǎn)廠家:山東陽谷江北化工有限公司。[0012]網(wǎng)址:http: / / www.ygjbhg.com
[0013]4、聚乙烯咪唑(工業(yè)品)。浦鴻汀等人發(fā)表在2007年第9期《功能材料》雜志第1499頁-第1502頁上的“聚乙烯咪唑/ POSS納米復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電材料的制備與性能研究”一文中對聚乙烯咪唑有敘述。
[0014]生產(chǎn)廠家:石家莊市長宏化工技術(shù)開發(fā)有限公司，同濟大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院功能高分子研究所。
[0015]5、N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基羧丙酰胺(工業(yè)品)。黃洪周主編中國表面活性劑總覽一書，化學(xué)工業(yè)出版社，2003年9月第I版第550頁。
[0016]性質(zhì):刺激性和毒性極低，與任何表面活性劑配伍性好，具有良好的表面活性，不受介質(zhì)酸堿性影響。
[0017]用途:用作柔軟劑和抗靜電劑，可在較廣泛的pH值范圍內(nèi)使用。
[0018]生產(chǎn)單位:華南理工大學(xué)應(yīng)化系。
[0019]6、乙酸乙酯(工業(yè)品)。凌錦龍等人發(fā)表在2012年第I期《化工學(xué)報》雜志第18頁-第24頁上的“乙酸乙酯-異丙醇二元系的黏度行為和表面性質(zhì)” 一文中對乙酸乙酯有敘述。
[0020]生產(chǎn)廠家:石家莊市長宏化工技術(shù)開發(fā)有限公司
[0021]7、乙醇胺(工業(yè)品)。王增寶等人發(fā)表在2012年第41期《應(yīng)用化工》雜志第566頁-第569頁上的“乙醇胺和碳酸鈉的乳化性能研究”一文中對乙醇胺有敘述。
[0022]生產(chǎn)廠家:石家莊市長宏化工技術(shù)開發(fā)有限公司
[0023]8、甲苯-2，4-二異氰酸酯(工業(yè)品)。馮軍霞等人發(fā)表在2010年第6期《應(yīng)用化工》雜志上的“甲苯-2，4- 二異氰酸酯改性蒙脫土制備方法及結(jié)構(gòu)表征的研究”一文中對甲苯-2，4- 二異氰酸酯有敘述。
[0024]生產(chǎn)廠家:石家莊市長宏化工技術(shù)開發(fā)有限公司
[0025]9、甲苯(工業(yè)品)。
[0026]10、氫氧化鉀(工業(yè)品)。
[0027]11、氫氧化鈉(工業(yè)品)。
[0028]12、蒸餾水(工業(yè)品)。
[0029]( 二 )、本發(fā)明處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的制備的主要設(shè)備:
[0030]具有攪拌、加熱、冷卻及真空系統(tǒng)的500L的不銹鋼反應(yīng)釜。
[0031]具有攪拌、加熱、冷卻及真空系統(tǒng)的1000L的不銹鋼反應(yīng)釜。
[0032](三)、本發(fā)明處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的制備方法分為以下
二步完成。
[0033]第一步:改進(jìn)聚丙烯酰胺A的制備
[0034]制備改進(jìn)聚丙烯酰胺A各原料的重量百分比為:聚丙烯酰胺:75% -80% ;乙酸乙酯:18%-19.5% ;其余為乙醇胺。各組分重量百分比之和為百分之百。
[0035]首先在500L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為75% _80%聚丙烯酰胺，升溫至1250C ±5°C，開動攪拌，在2小時內(nèi)滴加重量百分比為18%-19.5%乙酸乙酯，邊加邊攪拌，不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)壓力控制在0.2MPa以內(nèi)，反應(yīng)12小時；最后按重量百分比加入其余的乙醇胺，邊加邊攪拌，反應(yīng)2小時降壓至OMPa ;停止攪拌，待降至常溫后出料得到改進(jìn)聚丙烯酰胺A。
[0036]第二步:起始劑B的制備
[0037]制備起始劑B各原料的重量百分比為:蒸餾水:50% -52%;聚乙烯咪唑:7% -8%;氫氧化鈉:0.10% -0.12% ;氫氧化鉀:0.08% -0.10% ;其余為N-(2-十七烷基-2-咪唑
啉)乙基羧丙酰胺。各組分重量百分比之和為百分之百。
[0038]首先在500L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為50% -52%的蒸餾水，升溫至120°C ±5°C，開動攪拌，緩慢加入7% -8%的聚乙烯咪唑，邊加邊攪拌，然后加入
0.10% -0.12%氫氧化鈉和0.08% -0.10%的氫氧化鉀，邊加邊攪拌，最后加入其余的N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基羧丙酰胺，釜中壓力控制在0.15MPa以內(nèi)，反應(yīng)2小時-2.5小時降壓至OMPa，停止加熱，邊攪拌邊降溫至常溫出料得到起始劑B。
[0039]第三步:處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理劑的制備
[0040]制備處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理劑各原料的重量百分比為環(huán)氧乙烷50%-55% ;環(huán)氧丙烷:15%-17.5% ;改性改進(jìn)聚丙烯酰胺A:4.0 %-4.5% ;起始劑B:3.0% -3.5% ;甲苯-2，4-二異氰酸酯:5.0% -5.5% ;其余為甲苯。
[0041]首先在1000L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為3.0% _3.5%的起始劑B和4.0% -4.5%改性改進(jìn)聚丙烯酰胺A，開動攪拌，升溫至100±5°C，抽真空30分鐘后充氮氣至壓力為0.15MPa ；
[0042]其次是繼續(xù)升溫至120±5°C，用2.5小時-3小時緩慢滴加重量百分比為50% -55%的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)壓力控制在0.5MPa-0.65MPa反應(yīng)1.5小時-2小時；
[0043]再次降溫至115±5°C用0.5小時-1小時緩慢滴加重量百分比為15% -17.5%的環(huán)氧丙烷，反應(yīng)壓力控制在0.4MPa-0.45MPa反應(yīng)1.0小時-1.5小時；
[0044]最后按重量百分比依次加入5.0 % -5.5 %的甲苯-2，4- 二異氰酸酯和其余的甲苯，攪拌30分鐘后，停止攪拌，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力回零后，降溫出料得到處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑。
[0045]二、沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理方法
[0046]1、在2000ml的燒杯中加入1900ml甲醇，然后加入IOOml沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理劑，用玻璃棒攪拌I分鐘后，得到含有5%的沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液，裝入5000ml或10000ml磨口廣口瓶中備用。
[0047]2、在超聲波清洗器內(nèi)放入500g巖石樣品，然后加入含有5%處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液1500ml，在超聲波清洗器內(nèi)清洗2小時，每清洗30min更換含有5%處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液一次，清潔完畢后，靜置3小時風(fēng)干，在60°C、ISkPa條件下干燥后裝瓶。
[0048]所述的超聲波清洗器型號為:KQ2200型超聲波清洗器，由上海昨非實驗室設(shè)備有限公司提供。
[0049]本發(fā)明的有益效果是:含有5%處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品可使干酪根純度提高0.3個百分點以上。
【具體實施方式】
[0050]本實例中，所采用的原料均為工業(yè)級，加入比均為重量百分比。實施例1:以一種沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理方法為例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0051]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0052]一、處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的制備
[0053]處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理劑的制備方法分為以下三步完成。
[0054]第一步:改進(jìn)聚丙烯酰胺A的制備
[0055]首先在500L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為78%聚丙烯酰胺，升溫至1250C ±5°C，開動攪拌，在2小時內(nèi)滴加重量百分比為19.5%乙酸乙酯，邊加邊攪拌，不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)壓力控制在0.2MPa以內(nèi)，反應(yīng)12小時；最后按重量百分比加入其余的乙醇胺，邊加邊攪拌，反應(yīng)2小時降壓至OMPa;停止攪拌，待降至常溫后出料得到改進(jìn)聚丙烯酰胺A。
[0056]第二步:起始劑B的制備
[0057]首先在500L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為52 %的蒸餾水，升溫至1200C ±5°C，開動攪拌，緩慢加入7。5%的聚乙烯咪唑，邊加邊攪拌，然后加入0.12%氫氧化鈉和0.08 %的氫氧化鉀，邊加邊攪拌，最后加入40.3 %的N- (2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基羧丙酰胺，釜中壓力控制在0.15MPa以內(nèi)，反應(yīng)2小時-2.5小時降壓至OMPa，停止加熱，邊攪拌邊降溫至常溫出料得到起始劑B。
[0058]第三步:處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的制備
[0059]首先在1000L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為3.5%的起始劑B和4.5%改性改進(jìn)聚丙烯酰胺A，開動攪拌，升溫至100±5°C，抽真空30分鐘后充氮氣至壓力為
0.15MPa ；
[0060]其次是繼續(xù)升溫至120±5°C，用2.5小時_3小時緩慢滴加重量百分比為55%的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)壓力控制在0.5MPa-0.65MPa反應(yīng)1.5小時-2小時；
[0061]再次降溫至115±5°C用0.5小時-1小時緩慢滴加重量百分比為17.5%的環(huán)氧丙烷，反應(yīng)壓力控制在0.4MPa-0.45MPa反應(yīng)1.0小時-1.5小時；
[0062]最后按重量百分比依次加入5.0%的甲苯-2，4-二異氰酸酯和14.5%的甲苯，攪拌30分鐘后，停止攪拌，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力回零后，降溫出料得到處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑。
[0063]二、沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理方法
[0064]1、含有5%的沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液的制備。在2000ml的燒杯中加入1900ml甲醇，然后加入IOOml沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理齊U，用玻璃棒攪拌I分鐘后，得到含有5%的沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液，裝入5000ml或10000ml磨口廣口瓶中備用。
[0065]2、在超聲波清洗器內(nèi)放入500g巖石樣品，然后加入含有5%處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液1500ml，在超聲波清洗器內(nèi)清洗2小時，每清洗30min更換含有5%處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液一次，清潔完畢后，靜置3小時風(fēng)干，在60°C、ISkPa條件下干燥后裝瓶。
[0066]利用本發(fā)明對沉積巖中干酪根分離前巖石樣品進(jìn)行處理后，干酪根純度提高0.31個百分點。
[0067]實施例2、3、4、5
[0068]沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理方法實施例2、3、4、5處理方法與實施例1基本相同，不同點是沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的配方。沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑制備的實施例1-5的配方，米用列表方式表不，列表如下:
[0069]表1:沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑配方(重量比％ )
[0070]
【權(quán)利要求】
1.一種沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理方法，其特征在于:在超聲波清洗器內(nèi)放入500g巖石樣品，然后加入含有5%處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液1500ml，在超聲波清洗器內(nèi)清洗2小時，每清洗30min更換含有5%處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液一次，清潔完畢后，靜置3小時風(fēng)干，在60°C、ISkPa條件下干燥后裝瓶。 其中:在2000ml的燒杯中加入1900ml甲醇，然后加入100ml沉積巖中干酪根分離前巖石樣品的處理劑，用玻璃棒攪拌I分鐘后，得到含有5%的沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的甲醇溶液，裝入5000ml或10000ml磨口廣口瓶中備用； 沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑配方重量百分比為:環(huán)氧乙烷50% -55% ;環(huán)氧丙烷:15%-17.5% ;改性改進(jìn)聚丙烯酰胺A:4.0%-4.5% ;起始劑B:3.0%-3.5% ;甲苯-2，4-二異氰酸酯:5.0%-5.5% ;其余為甲苯。各組分重量百分比之和為百分之百。 改性改進(jìn)聚丙烯酰胺A的原料重量百分比為:聚丙烯酰胺:75% -80% ;乙酸乙酯:，18%-19.5% ;其余為乙醇胺。各組分重量百分比之和為百分之百。 起始劑B的原料重量百分比為:蒸餾水:50% -52% ;聚乙烯咪唑:7% -8% ;氫氧化鈉:，0.10% -0.12% ;氫氧化鉀:0.08% -0.10% ;其余為N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基羧丙酰胺。各組分重量百分比之和為百分之百。
2.沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的制備方法，其特征在于:按配方的原料重量百分比配料，分為以下三步完成。 第一步:改進(jìn)聚丙烯酰胺A的制備 首先在500L不銹鋼反應(yīng)釜 中加入重量百分比為75% -80%聚丙烯酰胺，升溫至，1250C ±5°C，開動攪拌， 在2小時內(nèi)滴加重量百分比為18%-19.5%乙酸乙酯，邊加邊攪拌，不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)壓力控制在0 .2MPa以內(nèi)，反應(yīng)12小時；最后按重量百分比加入其余的乙醇胺，邊加邊攪拌，反應(yīng)2小時降壓至OMPa ;停止攪拌，待降至常溫后出料得到改進(jìn)聚丙烯酰胺A。 第二步:起始劑B的制備 首先在500L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為50 % -52 %的蒸餾水，升溫至120°C ±5°C，開動攪拌，緩慢加入7% -8%的聚乙烯咪唑，邊加邊攪拌，然后加入，0.10% -0.12%氫氧化鈉和0.08% -0.10%的氫氧化鉀，邊加邊攪拌，最后加入其余的N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基羧丙酰胺，釜中壓力控制在0.15MPa以內(nèi)，反應(yīng)2小時-2.5小時降壓至OMPa，停止加熱，邊攪拌邊降溫至常溫出料得到起始劑B。 第三步:處理沉積巖中干酪根分離前巖石樣品處理劑的制備 首先在1000L不銹鋼反應(yīng)釜中加入重量百分比為3.0% -3.5%的起始劑B和，4.0% -4.5%改性改進(jìn)聚丙烯酰胺A，開動攪拌，升溫至100±5°C，抽真空30分鐘后充氮氣至壓力為0.15MPa ； 其次是繼續(xù)升溫至120 ±5°C，用2.5小時-3小時緩慢滴加重量百分比為50% -55%的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)壓力控制在0.5MPa-0.65MPa反應(yīng)1.5小時-2小時； 再次降溫至115±5°C用0.5小時-1小時緩慢滴加重量百分比為15% -17.5%的環(huán)氧丙烷，反應(yīng)壓力控制在0.4MPa-0.45MPa反應(yīng)1.0小時-1.5小時； 最后按重量百分比依次加入5.0 % -5.5 %的甲苯-2，4- 二異氰酸酯和其余的甲苯，攪拌30分鐘后，停止攪拌，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力回零后，降溫出料得到處理沉積巖中干酪根分離 前巖石樣品處理劑。`
【文檔編號】C08G65/26GK103487310SQ201310406803
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月10日
【發(fā)明者】付茜 申請人:付茜