專利名稱：一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油添加劑領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法。
背景技術(shù)：
凝點(diǎn)和濁點(diǎn)是潤(rùn)滑油的一項(xiàng)重要的低溫性能指標(biāo)，對(duì)潤(rùn)滑油的使用和儲(chǔ)運(yùn)有重要影響，降凝劑一般為油溶性高分子聚合物，其分子結(jié)構(gòu)應(yīng)具有含有極性基團(tuán)和與石蠟烴結(jié)構(gòu)相似的烷基鏈，通過(guò)降凝劑分子在蠟表面吸附或共晶，對(duì)蠟晶的生長(zhǎng)方向和形態(tài)產(chǎn)生作用，阻止晶體微粒相互接近和黏結(jié)，防止析出的蠟進(jìn)一步結(jié)合成三維網(wǎng)狀結(jié)晶，從而改變油品的低溫流動(dòng)性，濁點(diǎn)是指油品在試驗(yàn)條件下，開始出現(xiàn)微石蠟結(jié)晶或冰晶，而使油品變渾濁的最高溫度。現(xiàn)有的降凝劑僅僅可以降低油品的凝點(diǎn)，不能改變其濁點(diǎn)，同時(shí)在降凝劑的生產(chǎn)工藝過(guò)程中酯化反應(yīng)是生產(chǎn)甲基丙烯酸重要的步驟，其傳統(tǒng)方法是應(yīng)用有機(jī)溶劑甲苯、苯、環(huán)己烷等作為攜水劑，不僅易燃易爆，而且容易發(fā)生中毒事故，排出的水中含有部分?jǐn)y水劑還會(huì)污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述問(wèn)題而提供了一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)、將C8-C18的直鏈脂 肪醇與甲基丙烯酸以1.02 1.2:1摩爾比進(jìn)行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質(zhì)潤(rùn)滑油，如100SN，150SN,5#白油等，其重量為脂肪醇質(zhì)量的1.2 1.8倍，加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑對(duì)甲基苯磺酸，經(jīng)過(guò)酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在100 140°C反應(yīng)2 8小時(shí)，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質(zhì)量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1: 1.0 1.5: 85 95: 90 100;
(2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機(jī)層，有機(jī)層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在80 150° C脫水I 8小時(shí)得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為94 98% ；
(3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入酸酐或酯、引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，于70 130°C反應(yīng)5 10小時(shí)得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發(fā)劑:酸酐或酯的量比為100:0.5 1.5:3.0 10.0 ;
所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟:
(I)、將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.07 1.15:1摩爾比進(jìn)行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質(zhì)潤(rùn)滑油，如100SN，150 SN，5#白油等，加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑對(duì)甲基苯磺酸，經(jīng)過(guò)酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在110 130° C反應(yīng)4 6小時(shí)，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質(zhì)量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1: 1.1 1.4:88 92: 93 97 ;
(2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機(jī)層，有機(jī)層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在100 130° C脫水3 6小時(shí)得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為95 97% ；
(3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入酸酐或酯、引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，于90 110°C反應(yīng)7 9小時(shí)得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發(fā)劑:酸酐或酯的量比為100:0.8 1.2:5.0 8.0 ;
(4)、經(jīng)過(guò)濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)、將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.1:1摩爾比進(jìn)行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質(zhì)潤(rùn)滑油，如100SN，150 SN, 5#白油等，加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑對(duì)甲基苯磺酸，經(jīng)過(guò)酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在120° C反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質(zhì)量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1: 1.3: 90:95；
(2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機(jī)層，有機(jī)層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在115°C脫水5小時(shí)得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為96% ； (3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入酸酐或酯、引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，于100°C反應(yīng)8小時(shí)得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發(fā)劑:酸酐或酯的量比為100:1.0:6.5。( 4 )、經(jīng)過(guò)濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明的降凝劑具有雙重功效，既可降低基礎(chǔ)油的凝點(diǎn)也可降低其濁點(diǎn)，不影響油
品質(zhì)量。2、本發(fā)明利用稀釋油作為溶劑代替攜水劑，取締了攜水劑，采用稀釋油，不僅消除了易燃易爆的隱患而且使中毒事故發(fā)生率為零。3、因?yàn)橄♂層妥鳛槿軇?，因此酯化反?yīng)生成的水，不需要分離攜水劑工序，經(jīng)后處理可直接中和至中性，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，降低了水處理的成本，保護(hù)環(huán)境。4、水分接受器如果反應(yīng)液因溫度突升導(dǎo)致逸出，由于密度差和溶解性不同，水相和有機(jī)相可以很好的分離開，確保水相的清潔度。降凝降濁實(shí)驗(yàn)對(duì)比數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)、將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02 1.2:1摩爾比進(jìn)行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質(zhì)潤(rùn)滑油，如100SN，150SN,5#白油等，其重量為脂肪醇質(zhì)量的1.2 1.8倍，加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑對(duì)甲基苯磺酸，經(jīng)過(guò)酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在100 140°C反應(yīng)2 8小時(shí)，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質(zhì)量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1: 1.0 1.5: 85 95: 90 100; (2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機(jī)層，有機(jī)層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在80 150° C脫水I 8小時(shí)得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為94 98% ； (3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入酸酐或酯、引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，于70 130°C反應(yīng)5 10小時(shí)得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發(fā)劑:酸酐或酯的量比為100:0.5 1.5:3.0 10.0 ; (4)、經(jīng)過(guò)濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)JfCS-ClS的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.07 1.15:1摩爾比進(jìn)行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質(zhì)潤(rùn)滑油，如100SN，150 SN，5#白油等，加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑對(duì)甲基苯磺酸，經(jīng)過(guò)酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在110 130° C反應(yīng)4 6小時(shí)，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質(zhì)量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1: 1.1 1.4:88 92: 93 97 ; (2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機(jī)層，有機(jī)層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在100 130° C脫水3 6小時(shí)得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為95 97% ； (3)、將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入酸酐或酯、引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，于90 110°C反應(yīng)7 9小時(shí)得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發(fā)劑:酸酐或酯的量比為100:0.8 1.2:5.0 8.0 ; (4)、經(jīng)過(guò)濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)JfCS-ClS的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.1:1摩爾比進(jìn)行混合，加入稀釋油作為溶劑，稀釋油為輕質(zhì)潤(rùn)滑油，如100SN，150 SN，5#白油等，加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑對(duì)甲基苯磺酸，經(jīng)過(guò)酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在120° C反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，其質(zhì)量比為阻聚劑:催化劑:脂肪醇:稀釋油=1: 1.3: 90:95； (2)、將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機(jī)層，有機(jī)層水洗，開啟真空泵減壓脫水，在115°C脫水5小時(shí)得到甲基丙烯酸高碳醇酯，酯化率為96% ； (3)、將步驟(2)制得的甲 基丙烯酸高碳醇酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入酸酐或酯、引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，于100°C反應(yīng)8小時(shí)得到其聚合物，甲基丙烯酸高碳醇酯:引發(fā)劑:酸酐或酯的量比為100:1.0:6.5 ；(4)、經(jīng)過(guò)濾可得成 品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，包括以下步驟(1)將C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02～1.21摩爾比進(jìn)行混合，加入稀釋油作為溶劑，加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑對(duì)甲基苯磺酸，經(jīng)過(guò)酸催化，在100～140oC反應(yīng)2～8小時(shí)，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品；(2)將步驟(1)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至pH=7，分離有機(jī)層，在80～150oC脫水1～8小時(shí)得到甲基丙烯酸高碳醇酯；(3)將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，加入酸酐或酯、引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，于70～130oC反應(yīng)5～10小時(shí)得到其聚合物，本發(fā)明的降凝劑具有雙重功效，既可降低基礎(chǔ)油的凝點(diǎn)也可降低其濁點(diǎn)，消除了易燃易爆隱患。
文檔編號(hào)C08F220/18GK103087235SQ20131005714
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者孫然 申請(qǐng)人:煙臺(tái)市牟平區(qū)留德潤(rùn)滑油銷售有限公司