專利名稱：一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程、精細(xì)化工領(lǐng)域，特別是涉及到一種納米級(jí)的聚醚酮結(jié)晶物的制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中聚醚酮的合成是中以二苯砜作為溶劑，以4、4 - 二氟二苯甲酮和對(duì)苯二酚作為原料，在碳酸鉀存在的條件下下反應(yīng)制得的。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物、溶劑、副產(chǎn)物等摻雜在一起，常溫下形成固體混合物。反應(yīng)結(jié)束后，用有機(jī)溶劑浸出固體混合中的溶劑二苯砜，用水浸出副產(chǎn)物氟鹽及原料碳酸鉀等，然后經(jīng)干燥得到純聚醚酮。在生產(chǎn)過程中，將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)專用壓片、冷卻、粉碎設(shè)備處理，再進(jìn)行精制。影響聚醚酮精制浸取的因素較多，主要有以下幾方面:1)聚醚酮顆粒的粒度大小，顆粒內(nèi)部孔洞的大小、比表面積、孔洞形狀及溶質(zhì)在顆粒內(nèi)分布狀態(tài)等。2)溶劑即浸取劑的種類、粘度、活度及擴(kuò)散系數(shù)等。3)操作溫度、壓力、攪拌速度及溶劑流動(dòng)狀態(tài)等。4)浸取液及溶質(zhì)在惰性組分上的吸附狀況。對(duì)一定生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的聚醚酮，其顆粒、操作條件、溶劑類別及溶質(zhì)與溶劑的性質(zhì)基本確定，要提高聚醚酮精制效率，在原有研究與生產(chǎn)技術(shù)條件下，研究其結(jié)晶形態(tài)，挖潛聚醚酮精制速率，是提高其生產(chǎn)效率的有效方法。前期工作研究了聚醚酮的粉碎、不同浸取液的浸取、不同浸取工藝及不同工藝的改進(jìn)等，使聚醚酮精制效率得到大幅度提高。但是，由于對(duì)聚醚酮結(jié)晶過程研究的不深入及生產(chǎn)能力的擴(kuò)大，精制時(shí)間仍過長(zhǎng)，能耗較大，純水用量及廢水產(chǎn)生量過多，使精制過程成了整個(gè)生產(chǎn)過程的瓶頸。為此，根據(jù)納微結(jié)構(gòu)界面對(duì)傳質(zhì)、傳熱影響的研究結(jié)果，針對(duì)粉碎后聚醚酮顆粒的結(jié)構(gòu)，結(jié)合精制原理，以及聚醚酮結(jié)晶影響因素，進(jìn)一步研究在不同溫度下結(jié)晶的聚醚酮顆粒的結(jié)構(gòu)，期望有更好的傳質(zhì)效果，挖潛其精制速度，節(jié)能降耗，提高生產(chǎn)效率。聚醚酮結(jié)晶時(shí)，由于是在與溶劑二苯砜等組成的混合物中進(jìn)行的，因此，結(jié)晶物的形狀及結(jié)晶物之間的孔尺寸大小，極大影響著聚醚酮的精制時(shí)間。因?yàn)榫频某跗谑潜砻婊蚩锥礈\層處溶質(zhì)的溶解過程，溶解速度較快，此階段的精制進(jìn)度亦較快。從浸取液溶質(zhì)濃度起初變化速度較快可以證明這一點(diǎn)。但隨著精制過程的深入，聚醚酮結(jié)晶混合物表面二苯砜被浸取掉，出現(xiàn)孔洞，再浸取其內(nèi)部的溶質(zhì)，就存在一個(gè)擴(kuò)散傳質(zhì)過程，孔隙越大，越有利于傳質(zhì)，浸取速度就越快。同時(shí)，有納微結(jié)構(gòu)界面的聚醚酮產(chǎn)品，在后期的超細(xì)粉加工，造粒中都有一定優(yōu)勢(shì)，一定程度上也都會(huì)影響聚醚酮生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:用

圖1的聚醚酮結(jié)晶物樣片制備裝置，在不同溫度，不同恒溫時(shí)間，制備出相應(yīng)的聚醚酮結(jié)晶物樣片，然后用專用粉碎設(shè)備，將其粉碎成一定尺寸的顆粒，再放到液泛提取器中，用丙酮浸取二苯砜，用水浸取氟鹽等。最后干燥，得到精制后的聚醚酮物料片。一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法，其特征是包括以下步驟:步驟一、采用聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器制備聚醚酮結(jié)晶物樣片: 將聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器的上油箱和下油箱中的上加熱板及下加熱板通電加熱，并控制溫度在130°C 190°C之間，調(diào)整物料壓片平板與上加熱板之間的距離，使物料片的厚度達(dá)到3mnT5mm，由保護(hù)氣進(jìn)口向聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器內(nèi)通入氮?dú)?，防止溶劑二苯砜在空氣中氧化，?dāng)聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器的預(yù)熱準(zhǔn)備工作完畢后，即將合成后的聚醚酮混合產(chǎn)物放出后直接移到物料壓片平板上，關(guān)好上加熱板并通過制片高度調(diào)節(jié)旋鈕去調(diào)節(jié)可調(diào)高度旋轉(zhuǎn)軸，保持恒溫加熱5分鐘 20分鐘，在物料達(dá)到預(yù)定恒溫及時(shí)間后，取下聚醚酮結(jié)晶物樣片放入水中冷卻；
步驟二、將冷卻后的聚醚酮結(jié)晶物樣片置于粉碎機(jī)內(nèi)，將其粉碎成邊長(zhǎng)為3mnT4mm的具有3飛條邊的多邊形顆粒；
步驟三、將粉碎后的聚醚酮結(jié)晶物樣片放到液泛提取器中，首先使用丙酮浸取其中的二苯砜，然后再用水浸取剩余的氟鹽、碳酸鈉；
步驟四、將經(jīng)過浸取步驟提純后的聚醚酮結(jié)晶物使用真空干燥箱進(jìn)行干燥。所述的步驟一中為防止二苯砜被氧化，在聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器上設(shè)有保護(hù)氣出口阻斷空氣進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi)。上油箱和下油箱中的導(dǎo)熱油加熱時(shí)，一是導(dǎo)致空氣膨脹需要放出，二是導(dǎo)致煙氣產(chǎn)生；在導(dǎo)熱油冷卻時(shí)由于導(dǎo)熱油體積的收縮，有空氣進(jìn)入上油箱和下油箱，因此在上油箱和下油箱上分別設(shè)有上油箱油氣出口和下油箱油氣出口。上油箱和下油箱通過上油箱測(cè)溫探頭和下油箱測(cè)溫探頭檢測(cè)溫度控制相應(yīng)油箱
溫度穩(wěn)定。上油箱和下油箱通過手柄打開與關(guān)閉。防止二苯砜被氧化的惰性氣體從保護(hù)氣進(jìn)口進(jìn)入聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器的物料所在空間。有益效果:對(duì)三種聚醚酮結(jié)晶產(chǎn)物及原生產(chǎn)得到產(chǎn)物，用F-SOrb2400測(cè)量?jī)x器測(cè)定平均孔徑，數(shù)據(jù)見表I。表I不同冷卻形式及溫度結(jié)晶的聚醚酮產(chǎn)物精制后的平均孔徑數(shù)據(jù)表。
權(quán)利要求
1.一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法，其特征是包括以下步驟: 步驟一、采用聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器制備聚醚酮結(jié)晶物樣片: 將聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器的上油箱(11)和下油箱(I)中的上加熱板(8 )及下加熱板(4)通電加熱，并控制溫度在130°C 190°C之間，調(diào)整物料壓片平板(6)與上加熱板(8)之間的距離，使物料片的厚度達(dá)到3mnT5mm，由保護(hù)氣進(jìn)口(13)向聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器內(nèi)通入氮?dú)?，防止溶劑二苯砜在空氣中氧化，?dāng)聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器的預(yù)熱準(zhǔn)備工作完畢后，即將合成后的聚醚酮混合產(chǎn)物放出后直接移到物料壓片平板(6)上，關(guān)好上加熱板(8)并通過制片高度調(diào)節(jié)旋鈕(3)去調(diào)節(jié)可調(diào)高度旋轉(zhuǎn)軸(7)，保持恒溫加熱5分鐘 20分鐘，在物料達(dá)到預(yù)定恒溫及時(shí)間后，取下聚醚酮結(jié)晶物樣片放入水中冷卻； 步驟二、將冷卻后的聚醚酮結(jié)晶物樣片置于粉碎機(jī)內(nèi)，將其粉碎成邊長(zhǎng)為3mnT4mm的具有3飛條邊的多邊形顆粒； 步驟三、將粉碎后的聚醚酮結(jié)晶物樣片放到液泛提取器中，首先使用丙酮浸取其中的二苯砜，然后再用水浸取剩余的氟鹽、碳酸鈉； 步驟四、將經(jīng)過浸取步驟提純后的聚醚酮結(jié)晶物使用真空干燥箱進(jìn)行干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法，其特征是:所述的步驟一中為防止二苯砜被氧化，在聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器上設(shè)有保護(hù)氣出口(2)阻斷空氣進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法，其特征是:上油箱(11)和下油箱(I)中的導(dǎo)熱油加熱時(shí)，一是導(dǎo)致空氣膨脹需要放出，二是導(dǎo)致煙氣產(chǎn)生；在導(dǎo)熱油冷卻時(shí)由于導(dǎo)熱油體 積的收縮，有空氣進(jìn)入上油箱(11)和下油箱(1)，因此在上油箱(11)和下油箱(I)上分別設(shè)有上油箱油氣出口(9)和下油箱油氣出口(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法，其特征是:上油箱(11)和下油箱(I)通過上油箱測(cè)溫探頭(12)和下油箱測(cè)溫探頭(14)檢測(cè)溫度控制相應(yīng)油箱溫度穩(wěn)定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法，其特征是:上油箱(11)和下油箱(I)通過手柄(10)打開與關(guān)閉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法，其特征是:防止二苯砜被氧化的惰性氣體從保護(hù)氣進(jìn)口(13)進(jìn)入聚醚酮結(jié)晶物樣片制備器的物料所在空間。
全文摘要
一種納微結(jié)構(gòu)的聚醚酮結(jié)晶物制備方法,屬于化學(xué)工程、精細(xì)化工領(lǐng)域，特別是涉及到一種納米級(jí)的聚醚酮結(jié)晶物的制備方法。用聚醚酮結(jié)晶物樣片制備裝置，在不同溫度，不同恒溫時(shí)間，制備出相應(yīng)的聚醚酮結(jié)晶物樣片，然后用專用粉碎設(shè)備，將其粉碎成一定尺寸的顆粒，再放到液泛提取器中，用丙酮浸取二苯砜，用水浸取氟鹽等。最后干燥，得到精制后的聚醚酮物料片。綜上所述本發(fā)明具有精制時(shí)間短，能耗較小，純水用量及廢水產(chǎn)生量較少，有利于生產(chǎn)能力的擴(kuò)大，節(jié)能降耗，提高生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C08G65/46GK103113574SQ20131004218
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者王樹江, 劉桂英, 王飛揚(yáng), 楚迪, 李盛毓 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)