專利名稱：一種低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于海藻多糖制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法。
背景技術(shù)：
卡拉膠主要存在于紅藻綱中的麒麟菜屬(耳突麒麟菜和刺麒麟菜)、角叉菜屬、杉菜屬和沙菜屬等的細(xì)胞壁中，目前只要以麒麟菜為主?？ɡz是由l，3-i3_D-吡喃半乳糖和l，4-a_D-吡喃半乳糖作為基本骨架，交替連接而成的線性硫酸基多糖，根據(jù)硫酸基的連接位置，可分為K -卡拉膠，λ -卡拉膠，μ -卡拉膠，V -卡拉膠，I -卡拉膠，ξ -卡拉膠，Θ-卡拉膠等7種主要類型?？ɡz的生產(chǎn)是20世紀(jì)才開始的，目前美國(guó)年產(chǎn)4500噸，丹麥年產(chǎn)3000噸，法國(guó) 2800噸，我國(guó)產(chǎn)I. 5萬噸，主要用于果凍生產(chǎn)、高級(jí)軟糖、食品飲料增稠劑、肉類粘合劑等， 國(guó)內(nèi)銷售約6000噸/年，在世界三大海藻膠中排在褐藻膠之后，居第二位?？ɡz最重要的質(zhì)量指標(biāo)是凝膠強(qiáng)度、硫酸基含量及黏度的大小，而凝膠強(qiáng)度、黏度與硫酸基有非常密切的關(guān)系，硫酸基含量高，凝膠強(qiáng)度小，黏度大；硫酸基含量低，凝膠強(qiáng)度大，黏度小。傳統(tǒng)的方法是對(duì)硫酸基含量較高的原料(目前主要是麒麟菜)采用高溫稀堿處理的方法，即90±2°C，
5-10% NaOH, 5% KCI，處理4小時(shí)。NaOH堿處理可以脫除麒麟菜中半乳糖3，6位上的硫酸基，使這些單位變成3，6_內(nèi)醚半乳糖，降低了卡拉膠的硫酸基含量和黏度，也提高卡拉膠的凝膠強(qiáng)度；KCI的作用是高溫處理時(shí)，阻止麒麟菜中小分子的卡拉膠溶入堿處理液中，但是此方法還是存在許多缺陷(I)卡拉膠的硫酸基含量太高達(dá)到15-40%。(2)卡拉膠的黏度高，I. 5%的濃度,在75°C測(cè)定結(jié)果大于IOmpa. S。(3)灰分高，由于卡拉膠中硫酸基含量高達(dá)15-40%，水不溶物達(dá)到I. 0%左右。(4)氫氧化鈉和氯化鉀處理液，不能無限次循環(huán)使用，因?yàn)槁然浿锈涬x子不能完全阻止麒麟菜中小分子卡拉膠溶出，每處理一批麒麟菜總有少量的卡拉膠溶到堿液中，污染了堿液，處理20批麒麟菜后，就再也不能使用了，不僅增加了卡拉膠成本，也對(duì)環(huán)境產(chǎn)生了巨大污染。(5)高耗能、高污染，傳統(tǒng)技術(shù)生產(chǎn)卡拉膠的最大問題是前期用水量和用堿量大， 每生產(chǎn)I噸卡拉膠，需要用水1000多噸，消耗化學(xué)堿I噸多，而且產(chǎn)生大約500 700噸含堿廢水，需要進(jìn)行大量污水處理。由于上述技術(shù)上的缺陷，嚴(yán)重影響了卡拉膠的質(zhì)量，制約了卡拉膠在高端領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法，它不僅能彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，而且還可以提高卡拉膠的得率，處理堿液可以無限次循環(huán)使用，達(dá)到低碳節(jié)能減排的目的。
本發(fā)明的方法，是用氫氧化鉀替代氫氧化鈉和氯化鉀來從麒麟菜中制備卡拉膠。本發(fā)明的低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法，其特征是首先稱取麒麟菜加入4-8 倍麒麟菜重量的7-40%氫氧化鉀堿溶液，升溫至20-90°C處理2-168小時(shí)；再將麒麟菜與堿溶液分離，并用清水將麒麟菜洗至中性；然后加入5-10倍麒麟菜重的水，升溫至100°C煮膠
I.5-2. 5小時(shí)，立即將溶液通過硅藻土過濾，過濾液經(jīng)凝膠，脫水，烘干后制成低硫酸基低黏度卡拉膠。所述的麒麟菜為耳突麒麟菜或刺麒麟菜，耳突麒麟菜含K-卡拉膠高，刺麒麟才含I -卡拉膠高。上述的氫氧化鉀堿溶液與麒麟菜分離后再回收利用。本發(fā)明的低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法，是采用KOH替代傳統(tǒng)的NaOH+KCI的堿處理方法，極大提高了脫除麒麟菜中半乳糖3，6位上硫酸基的能力，降低了卡拉膠中硫酸基含量和黏度，提高卡拉膠的凝膠強(qiáng)度和得率，并且氫氧化鉀可以無限次循環(huán)使用，降低企業(yè)生產(chǎn)成本，達(dá)到低碳節(jié)能減排的目的，打開了制約我國(guó)高端卡拉膠制備技術(shù)瓶頸，拓寬了卡拉膠精深加工應(yīng)用領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法，其特征是稱取麒麟菜加入4-8倍麒麟菜重量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7-40%的氫氧化鉀堿溶液，升溫至20-90°C，堿處理2-168小時(shí)， 將麒麟菜與堿液分離，并用清水將麒麟菜洗至中性，然后加入5-10倍麒麟菜重的水，升溫至100°C煮膠I. 5-2. 5小時(shí)，趁熱硅藻土過濾，過濾液經(jīng)凝膠，脫水，烘干，粉碎，包裝，得到本發(fā)明的低硫酸基低黏度卡拉膠。所述的氫氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7-40%，若氫氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于7%，則極大削弱了脫除麒麟菜中硫酸基的能力，但隨著氫氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的逐漸增加，則會(huì)增加麒麟菜的洗滌次數(shù)和用水量，增加生產(chǎn)成本，相應(yīng)的污染也會(huì)加大。實(shí)施例I :稱取IOOKg麒麟菜，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鉀溶液500如，90±21，堿處理3小時(shí)，氫氧化鉀中的鉀離子可以完全阻止麒麟菜中小分子的卡拉膠溶出，使氫氧化鉀溶液可以無限次回收循環(huán)利用，降低成本，節(jié)能減排30-40%，而且還可以更有地效將麒麟菜多糖中3，6位上的硫酸基除掉，使硫酸基含量由傳統(tǒng)方法制得的卡拉膠從15-40%降至5%以下，黏度從大于IOmpa. s降至小于lmpa. s,凝膠強(qiáng)度從1000g/cm2左右提高至大于1200g/cm2，提高了卡拉膠的質(zhì)量，拓寬了卡拉膠在醫(yī)藥、保健食品及化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用。 將堿處理好的麒麟菜與氫氧化鉀溶液分離，麒麟菜用自來水沖洗至中性，然后加入到煮膠罐，并加入600Kg自來水，升溫至100°C，煮膠2小時(shí)，趁熱硅藻土過濾，過濾液經(jīng)冷卻凝膠， 壓榨脫水，烘干，粉碎，包裝，得到本發(fā)明低硫酸基低黏度卡拉膠21. 2Kg?？ɡz的黏度為
O.78mpa. S，硫酸基含量4. 12%，灰分8. 4%，凝膠強(qiáng)度1220g/cm2。實(shí)施例2稱取IOOKg麒麟菜，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為18%的氫氧化鉀溶液500如，60±21，堿處理8小時(shí)，將堿處理好的麒麟菜與氫氧化鉀溶液分離，麒麟菜用自來水沖洗至中性，然后加入到煮膠罐，并加入600Kg自來水，升溫至100°C，煮膠2小時(shí)，趁熱硅藻土過濾，過濾液經(jīng)冷卻凝膠，壓榨脫水，烘干，粉碎，包裝，得到本發(fā)明低硫酸基低黏度卡拉膠23. 5Kg。卡拉膠的黏度為O. 56mpa. s，硫酸基含量3. 1%，灰分6. 4%，凝膠強(qiáng)度1280g/cm2實(shí)施例3稱取IOOKg麒麟菜，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為38%的氫氧化鉀溶液500如，20±21，堿處理72小時(shí)，將堿處理好的麒麟菜與氫氧化鉀溶液分離，麒麟菜用自來水沖洗至中性，然后加入到煮膠罐，并加入600Kg自來水，升溫至100°C，煮膠2小時(shí)，趁熱硅藻土過濾，過濾液經(jīng)冷卻凝膠，壓榨脫水，烘干，粉碎，包裝，得到本發(fā)明低硫酸基低黏度卡拉膠24. 7Kg?？ɡz的黏度為O. 14mpa. s，硫酸基含量I. 8%，灰分4. 1%，凝膠強(qiáng)度1340g/cm2隨著氫氧化鉀質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的增加，堿處理的溫度相應(yīng)降低，處理時(shí)間也相應(yīng)延長(zhǎng)， 生產(chǎn)成本也增加，但是卡拉膠的硫酸基、黏度及灰分含量卻大幅降低，凝膠強(qiáng)度不斷提高， 卡拉膠的產(chǎn)品質(zhì)量不斷提高。
權(quán)利要求
1.一種低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法，其特征在于，是用氫氧化鉀替代氫氧化鈉和氯化鉀來從麒麟菜中制備卡拉膠。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其具體步驟如下首先稱取麒麟菜加入4-8倍麒麟菜重量的7-40%氫氧化鉀堿溶液，升溫至20-90°C處理2-168小時(shí)；再將麒麟菜與堿溶液分離，并用清水將麒麟菜洗至中性；然后加入5-10倍麒麟菜重的水，升溫至100°C煮膠I.5-2. 5小時(shí)，立即將溶液通過硅藻土過濾，過濾液經(jīng)凝膠，脫水，烘干后制成低硫酸基低黏度卡拉膠。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的麒麟菜為耳突麒麟菜或刺麒麟菜。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的氫氧化鉀堿溶液與麒麟菜分離后可以無限次再回收利用。
5.一種卡拉膠，是由權(quán)利要求I所述的方法制備的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法，首先稱取麒麟菜加入4-8倍麒麟菜重量的7-40％氫氧化鉀堿溶液，升溫至20-90℃處理2-168小時(shí)；再將麒麟菜與堿溶液分離，并用清水將麒麟菜洗至中性；然后加入5-10倍麒麟菜重的水，升溫至100℃煮膠1.5-2.5小時(shí)，立即將溶液通過硅藻土過濾，過濾液經(jīng)凝膠，脫水，烘干后制成低硫酸基低黏度卡拉膠。本發(fā)明的低硫酸基低黏度卡拉膠的制備方法，是采用KOH替代傳統(tǒng)的NaOH+KCI的堿處理方法，極大提高了脫除麒麟菜中半乳糖3，6位上硫酸基的能力，降低了卡拉膠中硫酸基含量和黏度，提高卡拉膠的凝膠強(qiáng)度和得率，并且氫氧化鉀可以無限次循環(huán)使用，降低企業(yè)生產(chǎn)成本，達(dá)到低碳節(jié)能減排的目的。
文檔編號(hào)C08B37/00GK102585025SQ201210024428
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月5日
發(fā)明者付曉婷, 劉雪平, 王學(xué)良, 許加超, 許帆, 邱煒峰, 高昕 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋大學(xué), 福建環(huán)球海洋生物科技有限公司