專利名稱：一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，屬于新型材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
淀粉納米晶是聚多糖納米晶中的重要一員，尺寸在幾十到一百多個(gè)納米間，主要由結(jié)晶態(tài)較好的支鏈淀粉組成，可通過(guò)水解淀粉粒的方法制得。在酸、堿或超聲的作用下， 淀粉粒中無(wú)定形的支鏈淀粉首先被水解掉，保留下分子排列較整齊、緊密的結(jié)晶態(tài)支鏈淀粉區(qū)域便是所要的片層結(jié)構(gòu)淀粉納米晶，且水解法是當(dāng)前制備淀粉納米晶最主要的方法。 淀粉納米晶生物相容性好，生物可再生及降解，強(qiáng)度大，模量高，密度小，來(lái)源豐富，成本低， 可大規(guī)模高質(zhì)量生產(chǎn)；以其優(yōu)異的性能及相對(duì)無(wú)機(jī)納米粒子的特異性而被用作傳統(tǒng)無(wú)機(jī)納米粒子的替代材料，大有廣泛應(yīng)用于各種合成及天然高分子基納米復(fù)合材料中的趨勢(shì)，特別是用于研發(fā)可全生物降解納米復(fù)合材料中，成為納米材料及生物質(zhì)材料領(lǐng)域交叉研究的執(zhí)占。淀粉納米晶應(yīng)用于納米復(fù)合材料中，可促進(jìn)生物質(zhì)材料的優(yōu)化利用及高值轉(zhuǎn)化， 避免無(wú)機(jī)納米粒子應(yīng)用時(shí)的環(huán)境沉積弊端，同時(shí)賦予了復(fù)合材料一定的生物可降解性，符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。傳統(tǒng)環(huán)氧樹(shù)脂基納米復(fù)合材料大都采用無(wú)機(jī)納米粒子，雖然一些性能得到提高，但是復(fù)合材料存在降解困難、密度較大及造價(jià)高等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它包含如下步驟1)原料的預(yù)處理液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂在50 100°C的條件下真空干燥除水，直到液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂變得澄清且無(wú)氣泡冒出為止，得到預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂；固化劑使用前經(jīng)減壓蒸餾純化處理，使固化劑的純度彡95wt% ；2)經(jīng)硫酸溶液作用的淀粉納米晶的提取按H2SO4溶液、淀粉、去離子水的配比為 250mL 36. OOg IOOmL,選取3. 16mol/L H2SO4溶液、淀粉和去離子水，備用；在攪拌的條件下將淀粉加入到裝有3. 16mol/L H2SO4溶液的容器中；將容器置于 40°C的油浴鍋中，IOOrpm的速率下機(jī)械攪拌5d，得到白色的懸浮液體A ；懸浮液體A再離心洗滌至接近中性(pH為6 8)，并倒去上層懸浮液及沉淀的上半部分(一半沉淀)，得到底部沉淀較密實(shí)的白色固體B ；將白色固體B與去離子水混合，攪拌均勻后透析Id(天)，再經(jīng)分裝后迅速冷凍并真空冷凍干燥，得到白色棉花狀的淀粉納米晶；3)預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂與淀粉納米晶的熔融共混過(guò)程按預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量淀粉納米晶的質(zhì)量為100 0.01 95的配比將原料加入到容器(如圓底
3燒瓶)中，并將容器置于60 90°C的油浴鍋中，100 IOOOrpm下攪拌15 60min，再超聲 15 60min，超聲后冷卻至室溫，得環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物；4)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物的固化劑加入過(guò)程將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物置入混合容器中，在室溫下加入與步驟幻中預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量(根據(jù)步驟 3)中液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量來(lái)確定)相對(duì)應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比的固化劑，攪拌5 30min使之充分混合，得到預(yù)聚物；預(yù)聚物在室溫下抽真空脫氣5 30min (真空度為-0. IMPa)，以除去預(yù)聚物中的空氣及少量水汽，得到環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物；5)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物的固化成型過(guò)程將模具預(yù)熱到20 40°C，隨后將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物澆注到模具中，將模具連同環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物一同抽真空再脫氣5 30min [真空度為-0. IMPa ( “_”表示彡)]，脫氣后的預(yù)聚物室溫下固化2 5d，再90 120°C后固化2 他，得到環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料(產(chǎn)品)。所述的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂為液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂EM、E51、E44、E42、E35、E31、E20等于50 100°c加熱條件下呈液態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂中的任意一種或它們按任意配比的混合物。固化劑可以是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或二乙胺基代丙胺等脂肪族多元胺中任一種。所述的淀粉為豌豆淀粉、馬鈴薯淀粉、綠豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、紅薯淀粉、 麥類淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、玉米淀粉等中的任意一種。所述的超聲頻率為40KHz，功率為100W。本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料同時(shí)采用熔融共混工藝及生物質(zhì)的淀粉納米晶增強(qiáng)相，不僅避免了傳統(tǒng)使用的小分子揮發(fā)性有機(jī)溶劑造成的環(huán)境及人體危害和無(wú)機(jī)納米粒子造成的環(huán)境沉積等現(xiàn)象，而且通過(guò)加熱熔融攪拌及超聲輔助等工藝條件的控制，達(dá)到了淀粉納米晶在環(huán)氧樹(shù)脂基質(zhì)中的均勻分散，從而實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料中微相結(jié)構(gòu)的最優(yōu)化及各組分宏觀性質(zhì)的協(xié)同增強(qiáng)效果，顯著提高了彎曲強(qiáng)度及斷裂彎曲形變。預(yù)計(jì)將淀粉納米晶代替?zhèn)鹘y(tǒng)無(wú)機(jī)納米粒子將賦予環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料更加顯著的輕質(zhì)化，特別是當(dāng)這種復(fù)合材料應(yīng)用于交通工具及航天器材可較大限度的降低整體重量，節(jié)約能耗，較少污染；該改性后的環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料除了能勝任于工程塑料外，預(yù)計(jì)還能廣泛推廣應(yīng)用于膠黏劑及涂料等領(lǐng)域。本發(fā)明采用淀粉納米晶作為環(huán)氧樹(shù)脂的增強(qiáng)相，淀粉原料種類的不同不僅賦予其納米尺寸的多樣性及可選擇性，還賦予了復(fù)合材料微相結(jié)構(gòu)的可設(shè)計(jì)性；淀粉納米晶的高比表面積、高表面活性、高強(qiáng)度及高硬度還賦予復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能及尺寸穩(wěn)定性；同時(shí)由于淀粉納米晶的生物可降解、密度小等特性，還可賦予復(fù)合材料一定的降解性及較輕的質(zhì)量。所得到的環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的納米增強(qiáng)相是生物可再生及降解的，質(zhì)量輕， 低毒，無(wú)污染及蘊(yùn)藏量豐富，且因淀粉納米晶來(lái)源的不同，提取得到的淀粉納米晶尺寸、形貌及比表面積等性質(zhì)是多樣的，這給淀粉納米晶的選擇提供了很大的選擇性。本發(fā)明采用加熱熔融共混的工藝，減少或避免了小分子揮發(fā)性溶劑的使用；在加熱攪拌的同時(shí)超聲輔助，能促進(jìn)淀粉納米晶在環(huán)氧樹(shù)脂基質(zhì)中的進(jìn)一步分散，實(shí)現(xiàn)了環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料各組分的協(xié)同增強(qiáng)效果，同時(shí)還是產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的有力保證。本發(fā)明可充分的利用淀粉原料生物再生及降解、蘊(yùn)藏量豐富、無(wú)毒的特點(diǎn)，以及發(fā)揮工藝的綠色、環(huán)保等理念，符合可持續(xù)發(fā)展觀；淀粉納米晶在環(huán)氧樹(shù)脂改性中的大量應(yīng)用還可提高農(nóng)產(chǎn)品的附加值，增加國(guó)民收入。預(yù)計(jì)該發(fā)明所制備的環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料能廣泛應(yīng)用于工程塑料，以及推廣應(yīng)用于膠黏劑及涂料等領(lǐng)域。本發(fā)明的有益效果是該方法工藝簡(jiǎn)單、低成本、環(huán)保。


圖1為豌豆淀粉納米晶的透射電鏡圖片。圖2為環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲樣條的照片。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例1 一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，它包含如下步驟1)原料的預(yù)處理液態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂E51 (環(huán)氧值在0. 48 0. 52mol/100g間)在 50°C的條件下真空干燥除水(真空度為-0. IMPa)，真空干燥除水時(shí)間為120min，直到液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂變得澄清且無(wú)氣泡冒出為止；二乙烯三胺(固化劑)使用前經(jīng)減壓蒸餾純化處理(-0. 098MPa的真空度下收集 85 90°C左右的餾分)，使固化劑的純度彡95wt% ；2)經(jīng)硫酸溶液作用的淀粉納米晶的提取按H2SO4溶液、豌豆淀粉、去離子水的配比為250mL 36. OOg IOOmL,選取3. 16mol/L H2SO4溶液、豌豆淀粉和去離子水，備用;在攪拌的條件下將豌豆淀粉加入到裝有3. 16mol/L H2SO4溶液的容器中；將容器置于40°C的油浴鍋中，IOOrpm的速率下機(jī)械攪拌5d，得到白色的懸浮液體A ；懸浮液體A再離心洗滌至接近中性(pH為6 8)，并倒去上層懸浮液及沉淀的上半部分(一半沉淀)，得到底部沉淀較密實(shí)的白色固體B ；將白色固體B與去離子水混合，攪拌均勻后透析Id (天)，再經(jīng)分裝后迅速冷凍并真空冷凍干燥，得到白色棉花狀的淀粉納米晶；3)預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂與淀粉納米晶的熔融共混過(guò)程按預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量淀粉納米晶的質(zhì)量為100 0.5的配比將原料加入到容器(如圓底燒瓶) 中，并將容器置于75°C的油浴鍋中，350rpm下攪拌15min，再超聲15min，超聲后冷卻至室溫，得環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物；4)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物的固化劑加入過(guò)程將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物置入混合容器中，在室溫下加入與步驟幻中預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量(根據(jù)步驟 3)中液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量來(lái)確定)相對(duì)應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比的固化劑，攪拌5 30min使之充分混合，得到預(yù)聚物；預(yù)聚物在室溫下抽真空脫氣5min(真空度為-0. IMPa)，以除去預(yù)聚物中的空氣及少量水汽，得到環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物；5)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物的固化成型過(guò)程將模具預(yù)熱到30°C，隨后將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物澆注到模具中，將模具連同環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物一同抽真空再脫氣5min (真空度為-0. IMPa)，脫氣后的預(yù)聚物室溫下固化2d，再100°C后固化池，得到環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料(產(chǎn)品)。對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料(產(chǎn)品)進(jìn)行彎曲強(qiáng)度的測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。彎曲強(qiáng)度的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 2567-2008。實(shí)施例2 一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，它包含如下步驟1)原料的預(yù)處理雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂E51在100°C的條件下真空干燥除水(真空度為-0. IMPa)，真空干燥除水時(shí)間為180min，直到液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂變得澄清且無(wú)氣泡冒出為止；二乙烯三胺(固化劑)使用前經(jīng)減壓蒸餾純化處理(-0. 098MPa的真空度下收集 85 90°C左右的餾分)，使固化劑的純度彡95wt% ；固化劑可以是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或二乙胺基代丙胺等脂肪族多元胺中任一種。2)首先配制好250mL 3. 16mol/L H2SO4溶液，待硫酸溶液溫度降到室溫時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到500mL的圓底燒瓶中。稱取36. OOg干燥的豌豆淀粉原料，在攪拌的條件下將其加入到上述裝有3. 16mol/L H2SO4溶液的500mL圓底燒瓶中。將圓底燒瓶置于40°C的油浴鍋中， IOOrpm的速率下機(jī)械攪拌5d，得到白色的懸浮液體A。懸浮液體A再離心洗滌至接近中性 (pH為6 8)，并倒去上層懸浮液及沉淀的上半部分(一半沉淀)，得到底部沉淀較密實(shí)的白色固體B。將白色固體B混合IOOmL去離子水，攪拌均勻后透析ld，再經(jīng)分裝后迅速冷凍并真空冷凍干燥，得到白色棉花狀的淀粉納米晶。3)預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂與淀粉納米晶的熔融共混過(guò)程按預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量淀粉納米晶的質(zhì)量為100 1.0的配比將原料加入到容器(如圓底燒瓶) 中，并將容器置于60°c的油浴鍋中，IOOOrpm下攪拌30min，再超聲15min，超聲后冷卻至室溫，得環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物；4)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物的固化劑加入過(guò)程將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物置入混合容器中，在室溫下加入與步驟幻中預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量(根據(jù)步驟 3)中液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量來(lái)確定)相對(duì)應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比的固化劑攪拌5min使之充分混合， 得到預(yù)聚物；預(yù)聚物在室溫下抽真空脫氣5min(真空度為-0. IMPa)，以除去預(yù)聚物中的空氣及少量水汽，得到環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物；5)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物的固化成型過(guò)程將模具預(yù)熱到30°C，隨后將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物澆注到模具中，將模具連同環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物一同抽真空再脫氣5min (真空度為-0. IMPa)，脫氣后的預(yù)聚物室溫下固化2d，再100°C后固化池，得到環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料(產(chǎn)品)。實(shí)施例3 同實(shí)施例1，將第三步{即步驟3)}的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 1.5，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為60°C、800rpm、50min及 30min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)镮Omin及IOmin ；第五步的脫氣時(shí)間改為lOmin，室溫下固化3d，90°C后固化8h。實(shí)施例4 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 2.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為70°C、700rpm、60min及40min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?5min及15min ；第五步的脫氣時(shí)間改為15min，室溫下固化3d，110°C后固化乩。實(shí)施例5 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 3.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為80°C、400rpm、50min及60min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?0min及15min ；第五步的脫氣時(shí)間改為15min，室溫下固化4d，110°C后固化訃。實(shí)施例6 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 5.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為90°C、300rpm、50min及60min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?0min及20min ；第五步的脫氣時(shí)間改為20min，室溫下固化5d，90°C后固化4h。實(shí)施例7 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 0.01，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為80°C、100rpm、60min及60min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?0min及30min ；第五步的脫氣時(shí)間改為25min，室溫下固化5d，120°C后固化濁。實(shí)施例8 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 10.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為90°C、200rpm、50min及40min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?0min及20min ；第五步的脫氣時(shí)間改為25min，室溫下固化5d，90°C后固化》1。實(shí)施例9 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 30.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為80°C、200rpm、50min及40min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?5min及30min ；第五步的脫氣時(shí)間改為30min，室溫下固化5d，90°C后固化》1。實(shí)施例10 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 50.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為80°C、200rpm、50min及40min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?5min及30min ；第五步的脫氣時(shí)間改為30min，室溫下固化5d，90°C后固化》1。實(shí)施例11 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 70.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為80°C、200rpm、50min及50min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?0min及25min ；第五步的脫氣時(shí)間改為30min，室溫下固化4d，120°C后固化汕。實(shí)施例12 同實(shí)施例1，將第三步的環(huán)氧樹(shù)脂E51 淀粉納米晶的質(zhì)量比改為100 95.0，油浴溫度、攪拌速率、攪拌時(shí)間及超聲時(shí)間分別改為90°C、100rpm、50min及60min ；第四步的攪拌時(shí)間及真空脫氣時(shí)間分別變?yōu)?0min及30min ；第五步的脫氣時(shí)間改為30min，室溫下固化4d，90°C后固化》1。表1豌豆淀粉納米晶改性環(huán)氧樹(shù)酯納米復(fù)合材料的力學(xué)性能
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它包含如下步驟1)原料的預(yù)處理液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂在50 100°C的條件下真空干燥除水，直到液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂變得澄清且無(wú)氣泡冒出為止，得到預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂；固化劑使用前經(jīng)減壓蒸餾純化處理，使固化劑的純度> 95wt% ；2)經(jīng)硫酸溶液作用的淀粉納米晶的提取按壓504溶液、淀粉、去離子水的配比為 250mL 36. OOg IOOmL,選取3. 16mol/L H2SO4溶液、淀粉和去離子水，備用；在攪拌的條件下將淀粉加入到裝有3. 16mol/L H2SO4溶液的容器中；將容器置于40°C 的油浴鍋中，IOOrpm的速率下機(jī)械攪拌5d，得到白色的懸浮液體A ；懸浮液體A再離心洗滌至接近中性，并倒去上層懸浮液及沉淀的上半部分，得到底部沉淀較密實(shí)的白色固體B;將白色固體B與去離子水混合，攪拌均勻后透析ld，再經(jīng)分裝后迅速冷凍并真空冷凍干燥，得到白色棉花狀的淀粉納米晶；3)預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂與淀粉納米晶的熔融共混過(guò)程按預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量淀粉納米晶的質(zhì)量為100 0.01 95的配比將原料加入到容器中，并將容器置于60 90°C的油浴鍋中，100 IOOOrpm下攪拌15 60min，再超聲15 60min，超聲后冷卻至室溫，得環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物；4)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物的固化劑加入過(guò)程將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物置入混合容器中，在室溫下加入與步驟幻中預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量相對(duì)應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比的固化劑，攪拌5 30min使之充分混合，得到預(yù)聚物；預(yù)聚物在室溫下抽真空脫氣 5 30min以除去預(yù)聚物中的空氣及少量水汽，得到環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物；5)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物的固化成型過(guò)程將模具預(yù)熱到20 40°C，隨后將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物澆注到模具中，將模具連同環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物一同抽真空再脫氣5 30min，脫氣后的預(yù)聚物室溫下固化2 5d，再90 120°C后固化2 8h,得到環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂為E54、E51、E44、E42、E35、E3UE20于加熱條件下呈液態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂中的任意一種或它們按任意配比的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于固化劑可以是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或二乙胺基代丙胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的淀粉為豌豆淀粉、馬鈴薯淀粉、綠豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、紅薯淀粉、麥類淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、玉米淀粉中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法。一種環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它包含如下步驟1)原料的預(yù)處理；2)經(jīng)硫酸溶液作用的淀粉納米晶的提取，得到白色棉花狀的淀粉納米晶；3)預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂與淀粉納米晶的熔融共混過(guò)程，得環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物；4)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶復(fù)合物的固化劑加入過(guò)程，得到環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物；5)環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物的固化成型過(guò)程將環(huán)氧樹(shù)脂/淀粉納米晶預(yù)聚物澆注到模具中成型，得到環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料。該方法工藝簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)保。
文檔編號(hào)C08G59/50GK102516714SQ20111038654
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者任紅軒, 尚武林, 張榮貴, 章橋新, 阿蘭·迪弗雷納, 黃進(jìn) 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)