專利名稱：一種微波法快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銀/聚吡咯復(fù)合溶膠材料的制備方法，具體涉及利用微波技術(shù)提 高銀鹽與吡咯單體之間的動力學(xué)反應(yīng)速度的方法。
背景技術(shù)：
貴金屬/導(dǎo)電高分子材料是金屬/聚合物復(fù)合材料的一個重要分支，在生物、存 儲、電子和催化等方面都具有重要的應(yīng)用。利用貴金屬和單體之間的氧化還原反應(yīng)是一種 簡單有效的制備貴金屬/導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的方法，目前，利用這種方法已經(jīng)制備出包 括金/聚吡咯、金/聚苯胺、銀/聚吡咯和銀/聚苯胺等復(fù)合材料。然而，在制備銀/聚吡咯 復(fù)合材料時，發(fā)現(xiàn)雖然銀離子和吡咯單體之間的反應(yīng)在熱力學(xué)上是可行的，但是該反應(yīng)的 動力學(xué)速度 艮個曼[Matthew C. Henry,Chen-Chan Hsueh,Brian P. Timko,Michael S. Freund, Reaction of pyrroleand chlorauric acid, :a new route to composite colloids, J. Electrochem. Soc. 148(11) (2001)D155-D161.]，例如，在沒有光照的條件下，0. 5M 硝酸 銀+0. 5M吡咯水溶液中形成銀/聚吡咯膜需要48小時[M. A. Breimer, G. Yevgeny, S. Sy, 0.A.Sadik, Incorporation ofmetal nanoparticles in photopolymerized organic conducting polymers :A mechanistic insight, Nano Lett. 1 (2001) 305-308·]。雖然，紫 外光輻照在一定程度上可以縮短該過程所需的時間，但是仍需數(shù)小時，而且有關(guān)其它有效 提高該反應(yīng)動力學(xué)速度的方法鮮見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的旨在提出一種簡單而有效的快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法，以 便有效解決復(fù)合材料形成過程中的動力學(xué)速度問題。本發(fā)明的制備方法包括如下步驟(1)分別將硝酸銀和吡咯單體溶解于N，N’ - 二甲基甲酰胺(或乙二醇)中，然 后混合硝酸銀和吡咯單體溶液；或先后將硝酸銀和吡咯單體溶解于N，N’ - 二甲基甲酰胺 (或乙二醇)中，以形成硝酸銀和吡咯單體的混合溶液。硝酸銀和吡咯單體的濃度控制在 0. 01-2. OM ；(2)將微波的功率范圍設(shè)定在200-900W，溫度設(shè)定在30_150°C，時間設(shè)定在15分 鐘-270分鐘，將步驟(1)的混合溶液進(jìn)行微波輻照，直至形成均一的銀/聚吡咯復(fù)合溶膠；有機溶劑N，N’ - 二甲基甲酰胺，或乙二醇中對于硝酸銀和吡咯單體均具有良好的 溶解性，同時對微波具有良好的吸收作用，因此有利于兩種反應(yīng)物的均勻接觸，從而提高產(chǎn) 物的均勻性和反應(yīng)速度。該微波方法具有操作簡單、反應(yīng)速度快等優(yōu)點。


圖1本發(fā)明方法利用微波技術(shù)制備的Ag/PPy復(fù)合溶膠的UV-Vis吸收光譜，(A)在 DMF溶液中；(B)在乙二醇溶液中。
具體實施例方式實施例1如上述步驟，稱取300mg的硝酸銀和0. 55ml的吡咯單體，分別溶解于40ml的DMF 中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于 微波裝置中，在功率為500W，溫度為70°C條件下，微波輻照20分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶 膠，其UV-Vis吸收光譜圖形見圖1A。實施例2如上述步驟，稱取300mg的硝酸銀和0. 55ml的吡咯單體，分別溶解于40ml的DMF 中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于 微波裝置中，在功率為600W，溫度為70°C條件下，微波輻照30分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶 膠，其UV-Vis吸收光譜圖形見圖1B。實施例3如上述步驟，稱取1. 36g的硝酸銀和5. 7ml的吡咯單體，分別溶解于40ml的DMF 中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于 微波裝置中，在功率為900W，溫度為80°C條件下，微波輻照5分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶膠；實施例4如上述步驟，稱取68mg的硝酸銀和0. 29ml的吡咯單體，分別溶解于20ml的乙二 醇中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置 于微波裝置中，在功率為900W，溫度為90°C條件下，微波輻照60分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶 膠·實施例5如上述步驟，稱取680g的硝酸銀和2. 8ml的吡咯單體，分別溶解于20ml的乙二醇 中，然后將兩種溶液混合配置成硝酸銀+吡咯的混合溶液。攪拌均勻后，將該混合溶液置于 微波裝置中，在功率為900W，溫度為30條件下，微波輻照60分鐘后得到Ag/PPy復(fù)合溶膠。
權(quán)利要求
1.一種快速制備銀/聚吡咯復(fù)合材料的方法，其特征在于它包括如下步驟(1)分別將硝酸銀和吡咯單體溶解于同一種有機溶劑中；(2)將上述硝酸銀溶液和吡咯溶液進(jìn)行混合；(3)將步驟O)的混合溶液進(jìn)行微波輻照，直至形成均一的銀/聚吡咯復(fù)合溶膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法，有機溶劑為N，N’- 二 甲基甲酰胺，或乙二醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法，其特征在于該硝酸銀 的濃度范圍在0.01-2. OM0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法，其特征在于該吡咯的 濃度的優(yōu)選范圍在0. 01-2. 0M。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的方法，其特征在于微波的功 率范圍在200-900W，溫度范圍設(shè)定在30-150°C，時間設(shè)定在15-270分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銀/聚吡咯復(fù)合溶膠的快速制備方法。利用銀鹽和吡咯單體之間的氧化還原反應(yīng)是制備銀/聚吡咯復(fù)合材料的一種簡單有效的方法，但是該反應(yīng)存在動力學(xué)反應(yīng)速度慢的缺點，本發(fā)明提出通過在反應(yīng)體系中加入微波外場輻照溶液的方法，從而有效地提高了反應(yīng)速度，在15-270分鐘內(nèi)形成銀/聚吡咯復(fù)合溶膠。
文檔編號C08L79/04GK102140249SQ20101060761
公開日2011年8月3日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者徐云龍, 谷淑娜, 趙崇軍, 錢秀珍 申請人:華東理工大學(xué)