專利名稱：堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減水劑及其制備方法，尤其是一種堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著建筑業(yè)及水利工程的迅速發(fā)展，對混凝土各方面的性能不斷提出新的要求。 普通混凝土很難滿足新的施工工藝要求。許多國家已把外加劑作為混凝土的第五種組分材 料而廣泛應(yīng)用。減水劑是混凝土中用量最大的外加劑品種，按其減水劑效果可分為普通減 水劑和高效減水劑。隨著工程質(zhì)量要求的提高，高效減水劑的發(fā)展越來越受到重視。減水劑的作用，可明顯減少拌和混凝土?xí)r所加入的水量，同時(shí)大幅度提高混凝土 漿的流動(dòng)性和強(qiáng)度，從而提高工程的質(zhì)量。歐美發(fā)達(dá)國家自20世紀(jì)30年代起開始在建筑 業(yè)使用水泥減水劑，至今已有近70余年的歷史。目前，這些國家的減水劑的使用率在80% 以上。而我國只用20%，但是增長迅猛。目前，在國內(nèi)減水劑的應(yīng)用中，存在著以萘系高效減水劑為主流，以蜜胺樹脂、氨 基磺酸鹽、脂肪族和改性木質(zhì)素等高效減水劑并同發(fā)展，以聚羧酸高性能減水劑逐步深入 研究和初步應(yīng)用為方向的趨勢。但是，各類高效減水劑在應(yīng)用中尚存在不少問題萘系減水 劑除了含堿量高和它的加入致使新拌混凝上易產(chǎn)生泌水和離析分層而影響硬化混凝土的 耐久性問題外，還對人類和野生生物具有潛在的毒性，且其副產(chǎn)品(短鏈的萘磺酸鹽和單 體萘)不能完全被吸附并能向水中遷移而造成水資源污染，還因其主要原材料萘來源于石 油產(chǎn)品、合成過程需要140°C以上的高溫等原因存在能源問題；蜜胺樹脂穩(wěn)定性不佳，改性 木質(zhì)素過度緩凝且損失大，氨基磺酸鹽泌水量大且對摻量敏感，而聚羧酸高性能減水劑的 價(jià)格一直隨石油價(jià)格的上漲而猛漲。相比而言，脂肪族高效減水劑除了存在易滲色等少部 分缺點(diǎn)外，由于其具有原材料來源廣、價(jià)格低、摻量小、減水率高、與水泥適應(yīng)性好、無污染 和性價(jià)比優(yōu)于萘系產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn)，正越來越受到社會(huì)的青睞。但目前它的合成方法很雜亂，合 成工藝也缺乏系統(tǒng)性研究，需要進(jìn)一步優(yōu)化。目前脂肪族高效減水劑的合成方法很多，現(xiàn)有 技術(shù)中脂肪族高效減水劑工業(yè)化生產(chǎn)工藝如下(1)將氫氧化鈉溶于一定量的水中，加入帶有回流冷凝器的反應(yīng)器中，而后加入丙 酮攪拌40分鐘，控制溫度在52°C以下；(2)將甲醛溶液、焦亞硫酸鈉及水組成的混合物滴加到第一步反應(yīng)的容器中，控制 滴加反應(yīng)速度，在4士0. 5h滴加完畢，控制溫度在75°C以下；(3)將滴加甲醛后的反應(yīng)容器內(nèi)的溶液升溫至83士5°C，反應(yīng)4士0.5h，反應(yīng)完畢 后再加水冷卻到50°C以下即得成品；該工藝反應(yīng)周期較長約為22h，反應(yīng)產(chǎn)物的分子量分布也不均勻，產(chǎn)品色較深，用 后混凝土帶色嚴(yán)重，產(chǎn)品減水率和保坍性均差，且具有一定的引氣性影響混凝土的抗壓強(qiáng) 度。，因此需要對其改性。針對這些問題，這里對脂肪族高效減水劑的合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)，從其合成機(jī)理等方面進(jìn)行分析發(fā)明了一種性能更好的改性脂肪族高效減水劑。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提出一種生產(chǎn)的產(chǎn)品具有高減 水率，方法簡單、易工業(yè)化生產(chǎn)的堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑及其制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑，其結(jié)構(gòu)為 其中a，b，c，d表示各單體在聚合物中的重復(fù)單元數(shù)，a = 80 200，b = 80 200，c = 80 200，d = 80 200。根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例，堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑進(jìn)一步包括原料 的重量配比為焦亞硫酸鈉 15. 5% 23.6%，丙酮5% 13%，甲醛溶液 15 23.6%，堿木質(zhì)素 10 15%，水38 43.7%。根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)實(shí)施例，堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑進(jìn)一步包括原料 的最佳重量配比為焦亞硫酸鈉 17.28%，丙酮10.19%，甲醛溶液20%，堿木質(zhì)素13.57%，水38.96%。本發(fā)明還公開了一種堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑的制備方法，包括如下步 驟(1)將水、焦亞硫酸鈉、堿木質(zhì)素加入反應(yīng)容器內(nèi)，在溫度20 40°C以下加入丙 酮，攪拌60分鐘；(2)滴加甲醛溶液，控制滴加速度，在1 2h滴加完畢，然后加熱升溫至80 120°C，恒溫反應(yīng)3 5h，即可得到質(zhì)量濃度為30% 40%的淺紅色液態(tài)成品改性脂肪族高 效減水劑。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的優(yōu)先和效果意在保持目前的脂肪族減水劑的工業(yè)化生產(chǎn)工藝不變的情況下，通過調(diào)整原料配 比，添加適量的改性劑堿木質(zhì)素對其改性，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)提高減水劑性能，包括減水 率、分散性、保坍性等性能。制得一種生產(chǎn)成本更低同時(shí)具有高性能。方法簡單，易于工業(yè) 化生產(chǎn)的堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑。
本發(fā)明分別研究了兩種減水劑在凈漿流動(dòng)度、試配混凝土、減水率，試配混凝土上 的對比如下凈漿流動(dòng)度對比 通過凈漿流動(dòng)度對比可以看出，堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑強(qiáng)于普通脂肪族減水 劑。配置混凝土使用效果對比 通過使用效果對比可以看出，堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑的分散性和保坍性強(qiáng)于 普通脂肪族減水劑。配置混凝土強(qiáng)度對比(MPa) 通過對比可以看出，堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑的強(qiáng)度明顯高于普通脂肪族減水 劑。減水率對比 通過對比可以看出，在相同摻量的情況下，堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑對混凝土減水率的影響高于普通脂肪族減水劑對混凝土減水率的影響。 本發(fā)明制備的堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑用量為1. 3%時(shí)，減水率達(dá)16. 13%，減 水率比普通脂肪族減水劑的減水率高，同時(shí)其3天，7天和28天的抗壓強(qiáng)度也高于普通脂 肪族減水劑，試配中的混凝土的保坍性、分散性、流動(dòng)性也強(qiáng)于普通脂肪族減水劑。本發(fā)明 提供的堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑對水泥適用性廣泛，和易性、粘聚性好。與其他各類外加 劑配伍良好；能顯著提高砼的抗凍融，抗?jié)B，抗硫酸鹽侵蝕，并全面提高砼的其他物理性能； 特別適用以下砼流態(tài)塑化砼，自然養(yǎng)護(hù)、蒸養(yǎng)砼，抗?jié)B防水砼，耐久性抗凍融砼，抗硫酸鹽 侵蝕海工砼，以及鋼筋、預(yù)應(yīng)力砼；無毒，不燃，不腐蝕鋼筋，冬季無硫酸鈉結(jié)晶。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)在結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例一原料重量配比為焦亞硫酸鈉17.28%，丙酮10.19%，甲醛溶液18%，堿木質(zhì)素13.57%，水38.96%。具體操作過程過程如下將水、焦亞硫酸鈉加入反應(yīng)容器內(nèi)，在溫度20°C以下加入丙酮攪拌60分鐘，將甲 醛溶液滴加到反應(yīng)容器中，控制滴加反速度在2小時(shí)滴加完畢，然后加熱升溫至80°C，恒溫 反應(yīng)3小時(shí)得到質(zhì)量濃度為30%左右的淺棕紅色液態(tài)成品改性脂肪族高效減水劑。實(shí)施例二 原料重量配比為焦亞硫酸鈉15%丙酮11.3%甲醛溶液20.6%堿木質(zhì)素12.1%7jC 47% ；具體操作過程過程如下將水、焦亞硫酸鈉加入反應(yīng)容器內(nèi)，在溫度20°C以下加入丙酮攪拌60分鐘，將甲 醛溶液滴加到第一步的反應(yīng)容器中，控制滴加反速度在1小時(shí)滴加完畢，然后加熱升溫至 120°C，恒溫反應(yīng)5小時(shí)，得到質(zhì)量濃度為35%的棕紅色液態(tài)成品脂肪族高效減水劑。實(shí)施例三焦亞硫酸鈉16. 58%丙酮9.89%甲醛溶液18.57%堿木質(zhì)素12. 6%水40.36%，
具體操作過程過程如下將水、焦亞硫酸鈉、堿木質(zhì)素加入反應(yīng)容器內(nèi)，在溫度40°C以下加入丙酮攪拌回流 60分鐘，質(zhì)量濃度37%甲醛溶液滴加到反應(yīng)容器中，控制滴加反速度在2小時(shí)滴加完畢，然 后加熱升溫至80°C，恒溫反應(yīng)4小時(shí)得到質(zhì)量濃度為37%的棕紅色液態(tài)成品脂肪族高效減 水劑。實(shí)施例4焦亞硫酸鈉 17.28%，丙酮10.19%，甲醛溶液 20%，堿木質(zhì)素13.57%，水38.96%。將水、焦亞硫酸鈉、堿木質(zhì)素加入反應(yīng)容器內(nèi)，在溫度40°C以下加入丙酮攪拌回流 60分鐘，質(zhì)量濃度37%甲醛溶液滴加到反應(yīng)容器中，控制滴加反速度在2小時(shí)滴加完畢，然 后加熱升溫至120°C，恒溫反應(yīng)5小時(shí)得到質(zhì)量濃度為40%的棕紅色液態(tài)成品脂肪族高效 減水劑。以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完 全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù) 性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
一種堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑，其特征在于其結(jié)構(gòu)為其中a，b，c，d表示各單體在聚合物中的重復(fù)單元數(shù)，a＝80～200，b＝80～200，c＝80～200，d＝80～200。FSA00000173572400011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑，其特征在于原料的重量配 比為焦亞硫酸鈉 15. 5% 23.6%， 丙酮5% 13%，甲醛溶液 15 23.6%， 堿木質(zhì)素 10 15%， 水38 43. 7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑，其特征在于原料的最佳重 量配比為焦亞硫酸鈉 17.28%， 丙酮10.19%，甲醛溶液20%，堿木質(zhì)素13.57%，水38.96%。
4.一種堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將水、焦亞硫酸鈉、堿木質(zhì)素加入反應(yīng)容器內(nèi)，在溫度20 40°C以下加入丙酮，攪 拌60分鐘；(2)滴加甲醛溶液，控制滴加速度，在1 2h滴加完畢，然后加熱升溫至80 120°C， 恒溫反應(yīng)3 5h，即可得到質(zhì)量濃度為30% 40%的淺紅色液態(tài)成品改性脂肪族高效減水 劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑及其制備方法，先將水、焦亞硫酸鈉、堿木質(zhì)素加入反應(yīng)容器內(nèi)，在溫度20～40℃以下加入丙酮，攪拌60分鐘；然后滴加甲醛溶液，控制滴加速度，在1～2h滴加完畢，然后加熱升溫至80～120℃，恒溫反應(yīng)3～5h，即可得到質(zhì)量濃度為30％～40％的淺紅色液態(tài)成品堿木質(zhì)素改性脂肪族高效減水劑。本發(fā)明通過調(diào)整原料配比，添加適量的改性劑堿木質(zhì)素對其改性，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)提高減水劑性能，包括減水率、分散性、保坍性等性能，制得一種生產(chǎn)成本更低同時(shí)具有高性能，方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)的堿木質(zhì)素改性脂肪族減水劑。
文檔編號C08G16/06GK101870566SQ20101020801
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者張彬, 李華威, 胡華強(qiáng) 申請人:江蘇匯迪建材有限公司