專利名稱：制備聚碳酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過使用特定催化劑計(jì)量速率的雙相界面方法連續(xù)制備聚碳酸酯的方法，該方法使得可以制備具有低氮含量的聚碳酸酯。本發(fā)明還涉及通過該方法獲得的聚碳酸酯。
雙相界面方法在聚碳酸酯的制備中已經(jīng)經(jīng)過多年驗(yàn)證。該方法可以制備用于許多應(yīng)用領(lǐng)域，例如數(shù)據(jù)載體(CD，DVD)，光學(xué)或醫(yī)學(xué)應(yīng)用的熱塑性聚碳酸酯。
聚碳酸酯通?？梢酝ㄟ^雙相界面方法或熔融方法來制備。
通過雙相界面方法，它們可以完全連續(xù)地制備，如在EP-A 1 249463中所述。
在用界面方法的連續(xù)方法變型中，尤其已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，所制備的聚碳酸酯含有少量的氮，它已經(jīng)被結(jié)合到聚碳酸酯中。
然而，聚碳酸酯的性能，尤其對于數(shù)據(jù)載體領(lǐng)域的應(yīng)用來說很重要的性能受到了該結(jié)合的氮的不利影響。
通過間歇方法制備的聚碳酸酯通常不含氮，但連續(xù)方法變型常常因?yàn)槌杀驹蚨芮嗖A。
通過熔融方法制備的聚碳酸酯通常也不含氮，但這些材料具有其它缺點(diǎn)，例如高含量的單體、單碳酸酯、低聚物和分支結(jié)構(gòu)。
因此存在提供完全連續(xù)的雙相界面方法的任務(wù)，其中所引入的結(jié)合氮的含量被減少到20-3ppm。
申請人的DE-A 42 27 372和EP-A 1 249 463(其中已經(jīng)描述了根據(jù)本發(fā)明的方法的裝置配置)被認(rèn)為是最接近的現(xiàn)有技術(shù)。然而，在現(xiàn)有技術(shù)中完全沒有教導(dǎo)或僅暗示了氮含量很關(guān)鍵或怎樣減少該氮含量。
令人驚奇地，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，如果不使催化劑的計(jì)量低于0.012-0.05mol的催化劑每mol的所用雙酚的最低量，聚碳酸酯連續(xù)地以極好的產(chǎn)品品質(zhì)-通過引入氮的含量來衡量-獲得。
如果該催化劑計(jì)量與“循環(huán)泵反應(yīng)器”(由具有循環(huán)泵環(huán)路和滯留槽的換熱器構(gòu)成)附加滯留管的反應(yīng)器配置結(jié)合使用，那么獲得了特別好的結(jié)果。
這是特別令人驚奇的，因?yàn)闉榱藴p少氮含量，專家試圖降低氮源，即催化劑的量。因此預(yù)期最大值而不是最小值作為極限值。
本申請的主題是提供用連續(xù)雙相界面方法由雙酚，光氣，鏈終止劑，催化劑和任選的支化劑在堿性水相和有機(jī)溶劑相的混合物中連續(xù)制備含有少量的結(jié)合氮的聚碳酸酯的方法，其特征在于，不使催化劑的計(jì)量量低于0.012-0.05mol的催化劑每mol的所用雙酚的最低量。
該方法優(yōu)選包括下列工藝步驟1、在循環(huán)泵反應(yīng)器的循環(huán)泵環(huán)路中將有機(jī)相和水相連續(xù)匯集在一起，在此期間形成乳液，視需要使用混合器，其中有機(jī)相是適于聚碳酸酯的溶劑并且已經(jīng)含有光氣，水相由水和堿金屬氫氧化物溶液與酚類組分(雙酚和任選的作為鏈終止劑的單酚)的混合物組成，其中2、在循環(huán)泵反應(yīng)器中建立低于60℃，優(yōu)選55-25℃的溫度，循環(huán)泵反應(yīng)器提供了至少2分鐘，優(yōu)選2-15分鐘的平均停留時(shí)間，以及借助滯留槽從循環(huán)泵反應(yīng)器連續(xù)排出部分量的所形成的乳液，和3、然后將所排出的部分量的該乳液通過配備有混合區(qū)和滯留區(qū)并且提供了2-40分鐘，優(yōu)選2-30分鐘的總停留時(shí)間的管式反應(yīng)器泵出，其中1)光氣的計(jì)量與使所有雙酚和苯酚反應(yīng)理論上所需的光氣的量的比率(用mol/mol表示)是1.12-1.22，優(yōu)選1.13-1.20，2)在循環(huán)泵反應(yīng)器內(nèi)在滯留槽正后方、在泵之前將光氣溶液和雙酚溶液計(jì)量加入到循環(huán)泵環(huán)路，視需要采用混合器，還可以將鏈終止劑輸送到該循環(huán)泵環(huán)路中或任選直接輸送到管式反應(yīng)器中，參看5)，3)在循環(huán)泵反應(yīng)器內(nèi)，以所要計(jì)量加入的總量的15-40％，優(yōu)選20-35％的量在泵的吸入側(cè)加注堿金屬氫氧化物溶液，4)在循環(huán)泵反應(yīng)器內(nèi)，將雙酚A和光氣溶液計(jì)量加入到根據(jù)2)的循環(huán)泵環(huán)路中，使得在滯留槽排出的部分量對應(yīng)于計(jì)量加入的溶液的總量，5)將其它堿金屬氫氧化物溶液(所要計(jì)量加入的總堿金屬氫氧化物溶液的85-60％，優(yōu)選80-65％)和任選的鏈終止劑加入到從滯留槽除去的部分量中，之后立即引入到管式反應(yīng)器中，和
6)在管式反應(yīng)器中經(jīng)過另外1-20分鐘，優(yōu)選1-15分鐘停留時(shí)間之后，該催化劑以至少0.012，優(yōu)選0.012-0.05，尤其優(yōu)選0.012-0.04和更尤其優(yōu)選0.012-0.03mol的催化劑每mol的所用雙酚的比率添加。
上述內(nèi)容中的“之后”和“之前”總是按在循環(huán)泵反應(yīng)器內(nèi)的乳液的流向來理解。
這里，循環(huán)泵反應(yīng)器由循環(huán)泵環(huán)路、用于泵送循環(huán)反應(yīng)乳液的泵、視需要設(shè)計(jì)為混合器的有機(jī)相(含溶劑的光氣)和水相(堿金屬氫氧化物溶液和雙酚組分)的計(jì)量點(diǎn)、換熱器和滯留槽構(gòu)成，它并行安裝了能夠連續(xù)排出部分料流的設(shè)施。
為了更好地理解，還示意性地繪出了“循環(huán)泵反應(yīng)器” 這里，管式反應(yīng)器由混合管和滯留管組成，并且連接在循環(huán)泵反應(yīng)器的滯留槽的排出點(diǎn)之后的下游。
根據(jù)本發(fā)明的方法的優(yōu)選實(shí)施方案通過遵守在EP-A 1 249 463，第4頁，1-25行中所述的計(jì)量速率循環(huán)泵條件來獲得。
令人驚奇的是，通過使用根據(jù)本發(fā)明的方法獲得了具有3-20ppm的氮含量的聚碳酸酯。
適合的二酚是具有式HO-Z-OH的那些，其中Z是具有6-45個(gè)碳原子的芳族基團(tuán)，它可以含有一個(gè)或多個(gè)芳核，可以被取代和可以含有脂族基團(tuán)或環(huán)脂族基團(tuán)或雜原子作為橋連原子。
實(shí)例是二羥基聯(lián)苯，雙(羥苯基)烷烴，雙(羥苯基)環(huán)烷烴，雙(羥苯基)硫醚，雙(羥苯基)醚，以及它們的芳環(huán)烷基化和芳環(huán)鹵化化合物。
這些和其它適合的二酚例如描述在US-PS 3 028 365，4 982 014，2999 835，3 148 172，3 275 601，2 991 273，3 271 367，3 062 781，2 970131和2 999 846，DE-A 15 70 703，20 63 050，20 63 052和22 11 956，法國專利說明書1 561 518和DE-A 38 33 953中。
優(yōu)選的二酚是2，2-雙-(4-羥苯基)-丙烷(雙酚A)和1，1-雙-(4-羥苯基)-3，3，5-三甲基-環(huán)己烷(TMC-雙酚)。
這里要強(qiáng)調(diào)的是，根據(jù)本發(fā)明的方法可以實(shí)際上用于所有已知的二酚。
二酚在根據(jù)本發(fā)明的方法中在堿性水溶液中使用，二酚的濃度在這里是10-20％，優(yōu)選12.5-17.5％，堿的量是1.0-3.0mol的堿金屬氫氧化物溶液每mol的雙酚，取決于所用雙酚的溶解度。
光氣以7-10％，優(yōu)選8-9.5％的濃度在有機(jī)溶劑中使用。
適合的鏈終止劑和支化劑可以從文獻(xiàn)中得知。一些例如描述在DE-A 38 33 953中。優(yōu)選的鏈終止劑是苯酚，枯基苯酚，異辛基苯酚和對叔丁基苯酚。鏈終止劑可以作為純物質(zhì)或作為在有機(jī)溶劑中的溶液以各種濃度計(jì)量加入。
優(yōu)選的支化劑是三酚和四酚，以及3，3-雙-(3-甲基-4-羥苯基)-2-氧代-2，3-二氫吲哚。這些支化劑還可以以純化合物的形式或作為在有機(jī)溶劑中的溶液以各種濃度計(jì)量加入。
氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液用作堿金屬氫氧化物溶液，以及還可以任選使用堿土金屬氫氧化物溶液。氫氧化鈉水溶液是優(yōu)選的。NaOH在氫氧化鈉水溶液中的濃度對應(yīng)于各種市場上可獲得的堿的濃度，也就是說是20-60％，優(yōu)選30-50％，最優(yōu)選分別具有50或32％的濃度的直接由混汞法或膜法，理想地由氯堿電解的膜法直接獲得的氫氧化鈉溶液。
在本文中的所有百分率數(shù)據(jù)作為重量％來理解，除非另有明確規(guī)定。
作為催化劑原則上是已知用于通過雙相界面方法制備聚碳酸酯的所有催化劑，例如叔胺。N-乙基哌啶和三乙胺是優(yōu)選的。
有機(jī)相含有溶解聚碳酸酯的溶劑或溶劑混合物。適合的溶劑是能夠在大約20℃的溫度下將聚碳酸酯溶解至至少5重量％的程度的所有已知溶劑以及它們的混合物。
優(yōu)選二氯甲烷，甲苯和一氯苯，尤其優(yōu)選二氯甲烷和比率為20∶80重量份到75∶25重量份的二氯甲烷與一氯苯的混合物。
在整個(gè)反應(yīng)過程中pH值調(diào)節(jié)為9-14，優(yōu)選9.5-13.0。這通過下列步驟來進(jìn)行在開始時(shí)一次性使用必要量的堿金屬氫氧化物溶液以便溶解二酚，此外在換熱器之前進(jìn)行堿金屬氫氧化物溶液的第一次加注，然后在管式反應(yīng)器之前進(jìn)行堿金屬氫氧化物溶液視需要與鏈終止劑一起的第二次加注。
聚碳酸酯可以用已知方式加工成任意的成型體，在加工之前或期間可以添加熱塑性聚碳酸酯的普通添加劑，比如穩(wěn)定劑，脫模劑或阻燃劑，填料或玻璃纖維。
用根據(jù)本發(fā)明的方法可獲得的聚碳酸酯可以在工業(yè)上按已知方式作為任意的成型體或作為片材和薄膜，例如在汽車領(lǐng)域或光學(xué)應(yīng)用中，尤其還在光和磁光存儲(chǔ)介質(zhì)中使用。
以下用途可以作為例子提到，但不是限制性的1、安全屏板，眾所周知，它們在建筑、車輛和飛機(jī)的許多領(lǐng)域中需要，以及作為頭盔面罩。
2、薄膜，尤其滑雪薄膜的生產(chǎn)。
3、吹塑制品(例如參看US專利2 964 794)，例如1-5加侖水瓶的生產(chǎn)。
4、透光片材，尤其空腔片材，例如用于覆蓋建筑物比如火車站，溫室和照明裝置的片材的生產(chǎn)。
5、光學(xué)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器的生產(chǎn)。
6、用于生產(chǎn)交通燈外殼或交通標(biāo)志。
7、用于生產(chǎn)泡沫塑料(例如參看DE-B 1 031 507)。
8、用于生產(chǎn)繩和線(例如參看DE-B 1 137 167和DE-A 1 785 137)。
9、作為用于照明目的的具有一定含量的玻璃纖維的半透明塑料(例如參看DE-A 1 554 020)。
10、作為用于生產(chǎn)透光和光散射模制品的具有一定含量的硫酸鋇，二氧化鈦和/或氧化鋯或有機(jī)聚合丙烯酸酯橡膠的半透明塑料(EP-A 634 445，EP-A 269 324)。
11、用于生產(chǎn)精密注塑制品，例如透鏡支架。具有一定含量的玻璃纖維，并任選另外含有基于總重量的大約1-10重量％MoS2的聚碳酸酯可用于此目的。
12、用于生產(chǎn)光學(xué)設(shè)備元件，尤其照相機(jī)和攝影機(jī)的鏡頭(例如參看DE-A 2 701 173)。
13、作為光傳輸載體，尤其光纜(例如參看EP-A1 0 089 801)。
14、作為導(dǎo)電體和插頭外殼和插座的電絕緣材料。
15、具有改進(jìn)的耐香水、須后水和皮膚汗液的能力的移動(dòng)電話外殼的生產(chǎn)。
16、網(wǎng)絡(luò)接口裝置。
17、作為有機(jī)光導(dǎo)體的載體材料。
18、用于生產(chǎn)燈，例如探照燈燈管，所謂的“頭燈”，擴(kuò)散板或內(nèi)透鏡。
19、用于醫(yī)學(xué)用途，例如氧合器，透析器。
20、用于食品用途，例如瓶，器皿和巧克力模盤。
21、用于其中可以與燃料和潤滑劑發(fā)生接觸的汽車領(lǐng)域，例如任選作為與ABS或適合橡膠的適當(dāng)共混物的保險(xiǎn)杠。
22、用于運(yùn)動(dòng)制品，例如障礙滑雪桿和滑雪鞋扣。
23、用于家用制品，例如廚房洗滌池和信箱外殼。
24、用于外殼，例如配電箱。
25、電動(dòng)牙刷的外殼和干發(fā)器外殼。
26、具有改進(jìn)的耐洗液性的透明洗衣機(jī)觀察孔。
27、安全眼鏡，光學(xué)校正眼鏡。
28、具有改進(jìn)的耐廚房蒸汽，尤其油蒸汽的廚房設(shè)備的燈罩。
29、用于藥劑的包裝膜。
30、芯片盒和芯片載體。
31、用于其它應(yīng)用，例如飼養(yǎng)棚門或動(dòng)物籠子。
以下實(shí)施例用于舉例說明本發(fā)明，但并非對其進(jìn)行限制。
實(shí)施例實(shí)施例1經(jīng)由在泵之前T形管將24000kg/h的含有15重量％BPA和2.1mol氫氧化鈉溶液/mol BPA的堿性雙酚A溶液計(jì)量加入循環(huán)泵反應(yīng)器，并經(jīng)由另一T形管，將1840kg/h的溶于21000kg/h的由50重量％二氯甲烷和50重量％的一氯苯組成的溶劑的光氣計(jì)量加入該循環(huán)泵反應(yīng)器。
為了保持堿度，計(jì)量加入348kg/h的32％氫氧化鈉溶液，經(jīng)由換熱器和滯留槽使反應(yīng)混合物回流到泵，以上物質(zhì)料流計(jì)量加入。
溫度是38℃。
將與流入的原料的量一樣多的部分量的乳液在BPA和光氣的計(jì)量加入點(diǎn)之前由滯留槽進(jìn)給另一泵，再通過管式反應(yīng)器泵出。將1064kg/h的氫氧化鈉(32重量％)和703kg/h的溶于溶劑混合物(50份二氯甲烷和50份一氯苯)的對叔丁基苯酚的溶液(20重量％)計(jì)量加入到該料流中。在10分鐘的停留時(shí)間之后，計(jì)量加入29kg/h的在溶劑混合物(50份二氯甲烷和50份一氯苯)中的5.2％溶液形式的N-乙基哌啶(0.0163mol每mol雙酚A)，利用另一泵將乳液通過另一管式反應(yīng)器泵出。
在另外10分鐘的停留時(shí)間之后，在分離容器內(nèi)分離乳液，用已知方法(例如通過離心技術(shù))洗掉聚碳酸酯溶液中的電解質(zhì)。
該聚碳酸酯溶液在蒸發(fā)裝置中濃縮，用脫揮發(fā)份擠出機(jī)脫除殘留溶劑。
對聚碳酸酯顆粒測定了以下分析數(shù)據(jù)YI＝1.33*相對粘度(Eta rel)＝1.196**酚式OH＝90ppm***
氮＝8ppm*****根據(jù)ASTM E 313測定**根據(jù)ISO 1628/4測定***在苯酚端基與TiCl4的顏色反應(yīng)之后通過紫外光譜法在546nm測定****根據(jù)ASTM D 4629和DIN 51444測定(用Anteck方法的氮測定法)。
實(shí)施例2經(jīng)由在T形管將27000kg/h的含有15重量％BPA和2.1mol氫氧化鈉溶液/mol BPA的堿性雙酚A溶液計(jì)量加入循環(huán)泵反應(yīng)器，并經(jīng)由另一T形管，將2090kg/h的溶于22950kg/h的由50重量％二氯甲烷和50重量％的一氯苯組成的溶劑的光氣計(jì)量加入該循環(huán)泵反應(yīng)器。
為了保持堿度，計(jì)量加入445kg/h的32％氫氧化鈉溶液，經(jīng)由換熱器和滯留槽使反應(yīng)混合物回流到泵，以上物質(zhì)料流計(jì)量加入。
溫度是38℃。
將與流入的原料的量一樣多的部分量的乳液在BPA和光氣的計(jì)量加入點(diǎn)之前由滯留槽進(jìn)給另一泵，再通過管式反應(yīng)器泵出。將1135kg/h的氫氧化鈉(32重量％)和740kg/h的溶于溶劑混合物(50份二氯甲烷和50份一氯苯)的對叔丁基苯酚的溶液(20重量％)計(jì)量加入到該料流中。在9分鐘的停留時(shí)間之后，計(jì)量加入36kg/h的在溶劑混合物(50份二氯甲烷和50份一氯苯)中的6.1％溶液形式的N-乙基哌啶(0.0179mol每mol雙酚A)，利用另一泵將乳液通過另一管式反應(yīng)器泵出。
在9分鐘的停留時(shí)間之后，在分離容器內(nèi)分離乳液，用已知方法(例如通過離心技術(shù))洗掉聚碳酸酯溶液中的電解質(zhì)。
該聚碳酸酯溶液在蒸發(fā)裝置中濃縮，用脫揮發(fā)份擠出機(jī)脫除殘留溶劑。
對聚碳酸酯顆粒測定了以下分析數(shù)據(jù)YI＝1.32相對粘度＝1.193酚式OH＝70ppm
氮＝5ppm。
實(shí)施例3在泵之前經(jīng)由T形管將35000kg/h的含有15重量％BPA和2.1mol氫氧化鈉溶液/mol BPA的堿性雙酚A溶液計(jì)量加入給循環(huán)泵反應(yīng)器，并經(jīng)由另一T形管，將2700kg/h的溶于31500kg/h的由50重量％二氯甲烷和50重量％的一氯苯組成的溶劑的光氣計(jì)量給該循環(huán)泵反應(yīng)器。
為了保持堿度，計(jì)量加入525kg/h的32％氫氧化鈉溶液，經(jīng)由換熱器和滯留槽使反應(yīng)混合物回流到泵，以上物質(zhì)料流計(jì)量加入。
溫度是38℃。
將與流入的原料的量一樣多的部分量的乳液在BPA和光氣的計(jì)量加入點(diǎn)之前由滯留槽進(jìn)給另一泵，再泵送到管式反應(yīng)器。將1540kg/h的氫氧化鈉(32重量％)和966kg/h的溶于溶劑混合物的對叔丁基苯酚的溶液(20重量％)計(jì)量到該料流中。在7分鐘的停留時(shí)間之后，計(jì)量加入55kg/h的在溶劑混合物(50份二氯甲烷和50份一氯苯)中的5.1％溶液形式的N-乙基哌啶(0.026mol每mol雙酚A)，利用另一泵將乳液通過另一管式反應(yīng)器泵出。
在7分鐘的停留時(shí)間之后，在分離容器內(nèi)分離乳液，用已知方法(例如通過離心技術(shù))洗掉聚碳酸酯溶液中的電解質(zhì)。
該聚碳酸酯溶液在蒸發(fā)裝置中濃縮，用脫揮發(fā)份擠出機(jī)脫除殘留溶劑。
對聚碳酸酯顆粒測定了以下分析數(shù)據(jù)YI＝1.29相對粘度＝1.194酚式OH＝80ppm氮＝3ppm。
對比實(shí)施例1如在EP-A 1 249 493(查驗(yàn)2002年10月16日，Le A 34 952)實(shí)施例3中所述制備聚碳酸酯。計(jì)量加入28kg/h的乙基哌啶(0.0107mol每mol的雙酚A)。
對聚碳酸酯顆粒測定了以下分析數(shù)據(jù)YI＝1.4相對粘度＝1.196酚式OH＝90ppm氮＝30ppm。
對比實(shí)施例2如實(shí)施例1所述，但計(jì)量加入以下量將31000kg/h的BPA溶液，2460kg/h的光氣，523kg/h的32％NaOH加入循環(huán)泵環(huán)路中和將1320kg/h的32％NaOH加入循環(huán)泵環(huán)路之后，以及857kg/h的丁基苯酚溶液(20％)和24kg/h的N-乙基哌啶(0.0104mol每mol雙酚A)(4.8％溶液)。
對聚碳酸酯顆粒測定了以下分析數(shù)據(jù)YI＝1.45相對粘度＝1.193酚式OH＝70ppm氮＝35ppm。
對比實(shí)施例3如實(shí)施例1所述，但計(jì)量加入以下量將27000kg/h的BPA溶液，2135kg/h的光氣，416kg/h的32％NaOH加入循環(huán)泵環(huán)路中和將1190kg/h的32％NaOH加入循環(huán)泵環(huán)路之后，以及740kg/h的丁基苯酚溶液(20％)和21kg/h的N-乙基哌啶(0.0105mol每mol雙酚A)(4.6％溶液)。
對聚碳酸酯顆粒測定了以下分析數(shù)據(jù)YI＝1.38相對粘度＝1.196酚式OH＝75ppm氮＝42ppm。
這些實(shí)驗(yàn)清楚地證明，令人驚奇地，如果催化劑的計(jì)量低于所述最小值，這將在聚碳酸酯中導(dǎo)致更高的氮含量。
權(quán)利要求
1.用連續(xù)雙相界面方法由雙酚、光氣、鏈終止劑、催化劑和任選的支化劑在堿性水相和有機(jī)溶劑相的混合物中連續(xù)制備含有少量結(jié)合氮的聚碳酸酯的方法，其特征在于，不使催化劑的計(jì)量量低于每mol的所用雙酚0.012-0.05mol催化劑的最低量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的通過相界面方法制備聚碳酸酯的方法，特征在于下列工藝步驟a)在循環(huán)泵反應(yīng)器的循環(huán)泵環(huán)路中將有機(jī)相和水相連續(xù)匯集在一起，在此期間形成乳液，視需要使用混合器，其中有機(jī)相是適于聚碳酸酯的溶劑并且已經(jīng)含有光氣，水相由水和堿金屬氫氧化物溶液與酚類組分(雙酚和任選的作為鏈終止劑的單酚)的混合物組成，其中b)在循環(huán)泵反應(yīng)器中建立低于60℃的溫度，循環(huán)泵反應(yīng)器提供至少2分鐘的平均停留時(shí)間，且借助滯留槽從循環(huán)泵反應(yīng)器連續(xù)排出部分量的所形成的乳液，和c)然后將所排出的部分量的該乳液通過配備有混合區(qū)和滯留區(qū)并且提供了2-40分鐘的總停留時(shí)間的管式反應(yīng)器泵出，其中1)光氣的計(jì)量與使所有雙酚和苯酚反應(yīng)理論上所需的光氣的量的比率(用mol/mol表示)是1.12-1.22，2)在循環(huán)泵反應(yīng)器內(nèi)在滯留槽正后方，在泵之前將光氣溶液和雙酚溶液計(jì)量加入到循環(huán)泵環(huán)路，視需要使用混合器，并且還可以將鏈終止劑輸送到該循環(huán)泵環(huán)路中或任選地直接輸送到管式反應(yīng)器中，參看5)，3)在循環(huán)泵反應(yīng)器內(nèi)，以所要加滿的總量的15-40％的量在滯留槽之后但在泵之前的循環(huán)泵環(huán)路中加注堿金屬氫氧化物溶液，4)在循環(huán)泵反應(yīng)器內(nèi)，將雙酚A和光氣溶液計(jì)量加入到根據(jù)2)的循環(huán)泵環(huán)路中，使得在滯留槽排出的部分量對應(yīng)于計(jì)量加入的溶液的總量，5)將其它堿金屬氫氧化物溶液(所要加滿的總堿金屬氫氧化物溶液的85-60％)和任選地將鏈終止劑加入到從滯留槽除去的部分量中，之后立即引入到管式反應(yīng)器中，和6)在管式反應(yīng)器中經(jīng)過另外1-20分鐘，優(yōu)選1-15分鐘停留時(shí)間之后，以至少0.012mol的催化劑/mol的所用雙酚的比率添加催化劑。
3.通過根據(jù)權(quán)利要求1的方法獲得的聚碳酸酯。
4.由根據(jù)權(quán)利要求2的聚碳酸酯制成的成型體和擠出物。
5.由根據(jù)權(quán)利要求2的聚碳酸酯制成光學(xué)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器。
全文摘要
本發(fā)明涉及按照在雙相界面方法中所用系統(tǒng)連續(xù)制備聚碳酸酯的方法，所述方法采用催化劑的特殊儀控率，可以生產(chǎn)具有低氮含量的聚碳酸酯。本發(fā)明還涉及由此獲得的聚碳酸酯。
文檔編號(hào)C08G64/00GK1735646SQ200380108514
公開日2006年2月15日 申請日期2003年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月10日
發(fā)明者H·考特, C·科爾茲, J·霍伊澤爾 申請人:拜爾材料科學(xué)股份公司