專利名稱：生產(chǎn)肌醇的低壓催化水解法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種肌醇的生產(chǎn)方法，特別是一種生產(chǎn)肌醇的低壓催化水解法。
肌醇是一種高級(jí)醫(yī)藥化工產(chǎn)品，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)肌醇的方法多為加壓水解法，這種肌醇的生產(chǎn)方法要求在水解反應(yīng)時(shí)的溫度和壓力較高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致產(chǎn)量低，否則其水解反應(yīng)就不完全，其次使用這種方法生產(chǎn)時(shí)，對(duì)水解反應(yīng)釜要求高，且造成放料時(shí)冷卻困難，浪費(fèi)能源，特別是在原料菲汀質(zhì)量差時(shí)，生產(chǎn)肌醇的收率很低，水解反應(yīng)后，后處理工序很困難，所以說(shuō)加壓水解法不是理想的肌醇生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的在于提供一種能提高生產(chǎn)肌醇收率和產(chǎn)量，又能降低生產(chǎn)成本的生產(chǎn)肌醇的低壓催化水解法。
本發(fā)明是用如下方式完成的生產(chǎn)肌醇的低壓催化水解法，是按以下步驟進(jìn)行浸潤(rùn)將干品菲汀加入凈水均勻混合，配比為(重量比)菲汀∶水＝1∶4--1∶6，加熱至30℃～50℃，浸泡1-2小時(shí)，生成菲汀懸浮液；在上述菲汀懸浮液中加入催化劑打漿處理0.5-1小時(shí)，配比為(重量比)催化劑∶干品菲汀＝1∶40-1∶60；將上述打漿生成物加入至反應(yīng)釜中進(jìn)行催化水解反應(yīng)；溫度為160℃-185℃，壓力為0.7-1Mpa，時(shí)間3-6小時(shí)；從反應(yīng)混合物中收集生成物肌醇。催化劑是由輕質(zhì)碩酸鈣、乙二醇、甘油、甘露醇組成，其組份含量是(重量百分比)輕質(zhì)碳酸鈣45-55，乙二醇15-35，甘油15-35，甘露醇1-10。
本發(fā)明生產(chǎn)肌醇的低壓催化水解法是在壓力較低的條件下，使用少量的催化劑，使菲汀水解完全，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了產(chǎn)量，其后處理工序也較容易，并且一次結(jié)晶即可得到合格肌醇，其收率可提高30％-40％，對(duì)原料(菲汀)的質(zhì)量要求低，尤其適應(yīng)于以玉米菲汀及其他非米糠菲汀來(lái)生產(chǎn)肌醇。它是一種能降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益的肌醇生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例本發(fā)明生產(chǎn)肌的低壓催化水解法是由如下步驟完成浸潤(rùn)將干品菲汀300Kg(含量為28％)配兌1200Kg凈水均勻混合，邊攪拌邊加熱至45℃，浸泡1小時(shí)，使水分子充分進(jìn)入菲汀，生成菲汀懸浮液。然后在菲汀懸浮液中加入催化劑用攪拌機(jī)進(jìn)行打漿處理30分鐘，使菲汀充分分散，并與催化劑均勻混合，催化劑是由3Kg輕質(zhì)碳酸鈣，2Kg乙二醇，1Kg甘油，0.5Kg甘露醇混合構(gòu)成，催化劑用量為6.5Kg。將上述打漿生成物加入至反應(yīng)釜中進(jìn)行催化水解反應(yīng)，條件為溫度170℃，壓力為0.8Mpa，反應(yīng)時(shí)間維持4.5小時(shí)。反應(yīng)完畢即可放料進(jìn)入后處理工序，從反應(yīng)混合物中收集生成物肌醇，其過(guò)程是先用30Be新鮮石灰乳與碳酸鈣，調(diào)PH值至8.5，再經(jīng)過(guò)脫色、過(guò)濾、冷卻至45℃時(shí)加入樹(shù)脂進(jìn)行離子交換，除去雜質(zhì)，再在高溫下進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，離心與干燥，即可得到合格的肌醇22.3Kg，收率可達(dá)到7.4％以上(相對(duì)于菲汀干品)。用本方法生產(chǎn)肌醇可利用常規(guī)加壓法生產(chǎn)肌醇的設(shè)備。經(jīng)過(guò)生產(chǎn)實(shí)踐表明，由于催化劑的加入，可使肌醇收率提高30％以上，產(chǎn)量也增加33％以上，而產(chǎn)品不要經(jīng)酒精、蒸餾水洗滌即可達(dá)到美國(guó)藥典NF-XII的標(biāo)準(zhǔn)，是一種切實(shí)可行的方法。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)肌醇的低壓催化水解法，其特征是按以下步驟進(jìn)行a.浸潤(rùn)將干品菲汀加入凈水均勻混合，配比為(重量比)菲汀∶水＝1∶4-1∶6，加熱至30℃～50℃，浸泡1-2小時(shí)，生成菲汀懸浮液；b.在上述菲汀懸浮液中加入催化劑打漿處理0.5-1小時(shí)，配比為(重量比)催化劑∶干品菲汀＝1∶40-1∶60。c.將上述打漿生成物加入至反應(yīng)釜中進(jìn)行催化永解反應(yīng)；溫度為160℃--185℃，壓力為0.7-1Mpa，時(shí)間3-6小時(shí)；d.從反應(yīng)混合物中收集生成物肌醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述生產(chǎn)肌醇的低壓催化水解法，其特征在于催化劑是由輕質(zhì)碩酸鈣、乙二醇、甘油、甘露醇組成，其組份含量是(重量百分比)輕質(zhì)碳酸鈣45-55，乙二醇15-35，甘油15-35，甘露醇1-10。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)肌醇的低壓水解法,它解決了現(xiàn)有肌醇生產(chǎn)工藝中收率和產(chǎn)量低、成本高的問(wèn)題。它是將菲汀干品加入凈水進(jìn)行浸潤(rùn),生成菲汀懸浮液,然后加入催化劑進(jìn)行催化水解反應(yīng),從反應(yīng)混合物中收集生成物肌醇。其肌醇收率和產(chǎn)量可提高30%以上,能降低生產(chǎn)成本,提高經(jīng)濟(jì)效益,適合于工業(yè)化生產(chǎn)肌醇。
文檔編號(hào)C07C35/00GK1207382SQ97108178
公開(kāi)日1999年2月10日 申請(qǐng)日期1997年8月1日 優(yōu)先權(quán)日1997年8月1日
發(fā)明者喻圣梅 申請(qǐng)人:喻圣梅