專利名稱：：提純蜜胺的方法人們從文獻(xiàn)中已知制備蜜胺的眾多方法。優(yōu)選的起始物料是尿素，尿素在高壓和非-催化條件下、或者在低壓和使用催化劑條件下被轉(zhuǎn)化成蜜胺，氨和二氧化碳。人們還知道，在這些方法中，尤其是在高壓方法中形成了各種副產(chǎn)物或雜質(zhì)，如蜜勒胺，蜜白胺，二聚氰酸二酰胺，二聚氰酸一酰胺或脲基蜜胺，它們影響蜜胺的純度。根據(jù)例如美國(guó)專利US3116294(Montecatini)的方法處理，經(jīng)高壓方法制備的蜜胺通過(guò)從液體蜜胺中除去CO2和NH3廢氣，然后將液體蜜胺用NH3逆流處理，以便除去仍然溶解著的二氧化碳，在另一反應(yīng)器中收集液體蜜胺并讓其在反應(yīng)器中保持一定時(shí)間。在這種情況下，將分離柱和第二反應(yīng)器保持在與尿素反應(yīng)器具有相同的溫度和壓力條件下，即在250-500℃和約40-150巴壓力條件下。將由此得到的蜜胺從第二反應(yīng)器中轉(zhuǎn)移，并用水驟冷或通過(guò)與冷氣混合而迅速冷卻。但是，該方法得到的蜜胺的純度不能滿足許多用途的需要，例如，不能滿足用于表面涂覆的蜜胺-甲醛樹(shù)脂的生產(chǎn)需要，因?yàn)椋绕涫?，蜜勒胺的含量太高。從瑞士專利CH345894中人們知道，雜質(zhì)如蜜勒胺和蜜白胺在水和堿性水溶液中是不溶的或微溶的，因此這些化合物在蜜胺的重結(jié)晶中，例如，在進(jìn)行Montecatini所述的處理方法時(shí)很難除去，并且要損失被提純的蜜胺。因此本發(fā)明的目的是提供一種方法，在該方法中，雜質(zhì)含量，尤其是那些在水中或堿性水溶液中不溶或微溶的雜質(zhì)含量可以被明顯地降低而且不損失蜜胺。出乎意料的是，本發(fā)明的目的可以通過(guò)這樣一種方法實(shí)現(xiàn)，該方法是將含雜質(zhì)的蜜胺在氨分壓高于150巴和溫度高于280℃的條件下保持一定時(shí)間，然后迅速冷卻。因此，本發(fā)明涉及蜜胺的提純方法，該方法包括，將含雜質(zhì)的蜜胺在氨分壓為150-400巴和溫度范圍在280-430℃的條件下保持5分鐘至20小時(shí)，然后將反應(yīng)容器首先迅速冷卻至室溫，然后減壓，或者同時(shí)冷卻和減壓，由此得到粉末形式的純蜜胺。本發(fā)明的方法適用于蜜胺的提純，這種蜜胺可以用現(xiàn)有技術(shù)中的任何已知的方法得到，并且可以含有，尤其是，如蜜勒胺和蜜白胺的雜質(zhì)。當(dāng)被提純的蜜胺是以結(jié)晶形式或是粉末的形式出現(xiàn)時(shí)，先將被提純的蜜胺加熱至280-430℃的溫度范圍內(nèi)，優(yōu)選加熱至或高于蜜胺的熔點(diǎn)至高達(dá)400℃的溫度范圍，并在該溫度范圍內(nèi)、在氨分壓高于150巴的條件下保持一定時(shí)間。如果被提純的蜜胺已經(jīng)是在熔化狀態(tài)或以液相存在，例如是從利用尿素轉(zhuǎn)化的蜜胺合成的高壓反應(yīng)器中出來(lái)，則該加熱階段可以省略，將熔化態(tài)物質(zhì)的溫度升至上面定義的溫度范圍內(nèi)的所需值。被提純的蜜胺的溫度在其停留時(shí)間中可以保持不變，但其溫度也可以在上面定義的溫度范圍內(nèi)變化。因此溫度可以在溫度的限制范圍內(nèi)，例如不斷地或分階段地被降低或升高。停留時(shí)間可以在寬范圍內(nèi)變化。停留時(shí)間主要取決于所期望的最終雜質(zhì)含量、氨分壓和經(jīng)濟(jì)因素，停留時(shí)間在5分鐘至20小時(shí)之間，優(yōu)選10分鐘至10小時(shí)，尤其優(yōu)選30分鐘至4小時(shí)。如果需要，也可以要求更長(zhǎng)的停留時(shí)間。氨分壓同樣可以在寬范圍內(nèi)變化，可以是150至400巴。優(yōu)選氨分壓高達(dá)360巴，尤其優(yōu)選氨分壓高達(dá)300巴。在停留時(shí)間中也可以改變壓力。而且，可以與在反應(yīng)條件下是惰性的其他氣體如氮?dú)饣旌?。?jīng)過(guò)停留時(shí)間之后，根據(jù)工藝技術(shù)條件，可以先將反應(yīng)容器冷卻然后減壓，或者同時(shí)減壓和冷卻。通過(guò)例如用冷的液體介質(zhì)，例如通過(guò)利用水或液氨驟冷或者通過(guò)與冷氣混合將物料冷卻至室溫。根據(jù)本發(fā)明的方法得到以結(jié)晶形式或粉末狀的蜜胺，這種蜜胺具有尤其是明顯降低的蜜勒胺和蜜白胺含量。本發(fā)明的方法既可以不連續(xù)進(jìn)行，也可以連續(xù)進(jìn)行。本發(fā)明的方法可以與現(xiàn)有技術(shù)中已知的任何蜜胺方法結(jié)合。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明的方法與一種現(xiàn)有技術(shù)中已知的高壓方法結(jié)合，如在Ulmanns的《工業(yè)化學(xué)百科全書(shū)》，第5版，第A-16卷，第174-179頁(yè)中描述的那樣。特別優(yōu)選的是，本發(fā)明的方法根據(jù)隨后已知的高壓方法的處理步驟進(jìn)行。這些處理方法步驟包括(a)從液體蜜胺中除去在尿素轉(zhuǎn)化中得到的NH3/CO2氣體混合物，和(b)通過(guò)引入NH3來(lái)降低溶解在蜜胺中的二氧化碳。這些處理步驟描述在，例如，美國(guó)專利US-3116294中。因此，根據(jù)本發(fā)明的方法可以直接與尿素轉(zhuǎn)化反應(yīng)器連接，或者隨后可以進(jìn)行上面描述的處理步驟，在這種情況下，處理步驟不僅可以包括(a)與(b)相結(jié)合的步驟，還可以僅僅包括這些步驟中的一種步驟。實(shí)施例1-7將具有一定初始雜質(zhì)含量的一定數(shù)量(SW)的蜜胺和保持一定壓力p所需數(shù)量的氨加入體積為10毫升的微型高壓釜中。然后將高壓釜通過(guò)浸入熱傳遞介質(zhì)中，迅速加熱至溫度T并在該溫度下保持t分鐘。然后將高壓釜浸入冷水中迅速冷卻，然后減壓。將由此提純的蜜胺進(jìn)行最終雜質(zhì)含量分析，尤其是進(jìn)行蜜勒胺含量分析。工藝參數(shù)如蜜胺樣品重量(SW)，壓力p，時(shí)間t，溫度T，和下述物質(zhì)的初始含量蜜勒胺(MEo)，蜜白胺(MAo)，二聚氰酸二酰胺(ANo)，二聚氰酸一酰胺(ADo)，和脲基蜜胺(UMo)，以及下述物質(zhì)的最終含量蜜勒胺(ME)，蜜白胺(MA)，脲基蜜胺(UM)，和在某些情況下下述物質(zhì)的最終含量二聚氰酸二酰胺(AN)和二聚氰酸一酰胺(AD)可以參見(jiàn)表1。</tables>-未測(cè)定權(quán)利要求1.一種提純蜜胺的方法，該方法包括，將含雜質(zhì)的蜜胺在氨分壓為150-400巴和溫度范圍在280-430℃的條件下保持5分鐘至20小時(shí)，然后將反應(yīng)容器首先迅速冷卻至室溫、然后減壓，或者同時(shí)冷卻和減壓，由此得到粉末形式的純蜜胺。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將蜜胺保持在蜜胺的熔點(diǎn)至400℃之間的溫度范圍。3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中氨分壓設(shè)定在至高達(dá)360巴。4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中停留時(shí)間是10分鐘至多10小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將所述方法與蜜胺的制備方法連接。6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將所述方法與從尿素制備蜜胺的高壓方法連接。7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將所述方法與高壓方法的處理步驟的下游連接，其中處理步驟包括步驟(a)從液體蜜胺中除去在尿素轉(zhuǎn)化中得到的NH3/CO2氣體混合物和/或(b)通過(guò)引入NH3降低溶解在蜜胺中的二氧化碳量。全文摘要本發(fā)明涉及一種提純蜜胺的方法,該方法包括,將含雜質(zhì)的蜜胺在氨分壓為150—400巴和溫度范圍在280—430℃的條件下保持5分鐘至20小時(shí),然后將反應(yīng)容器首先迅速冷卻至室溫、然后減壓,或者同時(shí)冷卻和減壓,由此得到粉末形式的純蜜胺。文檔編號(hào)C07D251/60GK1172480SQ96191742公開(kāi)日1998年2月4日申請(qǐng)日期1996年1月8日優(yōu)先權(quán)日1995年2月3日發(fā)明者M(jìn)·默勒納,H·芬格魯特,L·坎茨,G·庫(kù)法爾申請(qǐng)人:阿格羅林茨蜜胺有限公司