專利名稱：一種制備甲烷磺酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的制備方法，特別是甲烷磺酸的制備方法。
甲烷磺酸(Methane sulfonic acid，分子式CH3SO3OH，分子量96.10)是白色到微黃色液體或固體，熔點(diǎn)20℃，沸點(diǎn)167-167.5℃(10毫米汞柱)，溶于水，能腐蝕鋼鐵、銅、鉛等，可做為溶劑、烷化酯化和聚合反應(yīng)的催化劑、電鍍鈍化劑，廣泛應(yīng)用于化工、機(jī)械等領(lǐng)域。目前，生產(chǎn)甲烷磺酸采用化學(xué)合成方法獲取，主要有兩種生產(chǎn)方法，一種方法是由硫氰酸甲酯經(jīng)硝酸氧化而成。工藝過程是將濃硝酸及交換水加熱至80-88℃，分次加入硫氰酸甲酯，溫度上升至105℃左右后，加熱至120℃反應(yīng)5小時(shí)得粗品，用交換水稀釋后，調(diào)至PH8-9后過濾，濾液濃縮至有結(jié)晶析出，結(jié)晶用甲醇洗去硝酸根，制得甲烷磺酸鋇，再加入交換水煮沸，趁熱加入硫酸分解，過濾后濾液減壓濃縮得成品，另一種方法是由甲基異硫脲硫酸鹽經(jīng)氯化、氧化、水解而成，工藝過程是將甲基異硫脲硫酸鹽加入水中，于20-25℃通入氯氣，至溶液顏色轉(zhuǎn)黃，溫度下降，則為反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)液用氯仿提取，提取液經(jīng)干燥后在60-65℃常壓下蒸出氯仿，然后減壓蒸餾收集60-65℃(20毫米汞柱)餾分。得到甲基磺酸氯，將其在攪拌下滴加入80℃熱水中，保溫2小時(shí)，然后將反應(yīng)液減壓濃縮至糖漿狀，加水稀釋后再減壓濃縮至蒸不出水份為止，得甲烷磺酸。這兩種方法存在著工藝路線長(zhǎng)，需6-7道工序才能完成，強(qiáng)酸和易揮發(fā)腐蝕性物質(zhì)的使用，使操作環(huán)境差，同時(shí)廢水多、副產(chǎn)物多、得率低、造價(jià)昂貴。
本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，從而公開了一種以二甲基二硫和雙氧水為原料，工藝簡(jiǎn)單、得率高、成本低的制備甲烷磺酸的方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，由占二甲基二硫的20-200％(重量百分比)的1-100％濃度甲烷磺酸做催化劑，二甲基二硫和雙氧水在常壓下以1∶1.80-1.85比例(重量百分比)混合，在溫度65-100℃下，保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后加入占反應(yīng)液0.1-3％(重量百分比)碳酸鋇后過濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮而成。
本發(fā)明由于采用最終產(chǎn)品做為催化劑，副產(chǎn)物少、雜質(zhì)含量少，由于減少了3-4道生產(chǎn)工藝，使工藝路線縮短，生產(chǎn)周期變短，生產(chǎn)成本降低，得率達(dá)到95％以上，且具有操作環(huán)境優(yōu)，無環(huán)境污染，能源消耗低等優(yōu)點(diǎn)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)敘述。
在常壓下，在1500升帶攪拌器反應(yīng)釜中，加入二甲基二硫、雙氧水和催化劑甲烷磺酸，甲烷磺酸占二甲基二硫的20-200％(重量百分比)，濃度為1-100％(重量百分比)，二甲基二硫和雙氧水的比例為1∶1.80-1.85(重量百分比)，控制溫度在65-100℃之間，保溫反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完畢加入0.1-3％碳酸鋇，用于除去副產(chǎn)物硫酸根，然后過濾除去固體硫酸鋇，濾液加熱蒸發(fā)濃縮得到甲烷磺酸產(chǎn)品。
由于二甲基二硫和雙氧水的反應(yīng)必須在酸性物質(zhì)做為催化劑的條件下完成，用甲烷磺酸做為一種酸性物質(zhì)加入到反應(yīng)液中，可以防止由于其他酸性催化劑的加入，導(dǎo)致其他雜質(zhì)的加入，減少了提純工藝，使成品的雜質(zhì)含量減少。
實(shí)施例1在50kg濃度為50％甲烷磺酸的存在下，將200kg二甲基二硫和724kg濃度為50％雙氧水投入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度65-75℃，保溫2小時(shí)，出料920kg，取樣分析結(jié)果如下甲烷磺酸 44.13％硫酸根 0.35％可氧化物0.32％在反應(yīng)液中加入7kg碳酸鋇后過濾，濾液蒸發(fā)濃縮得到605kg甲烷磺酸，取樣分析結(jié)果如下甲烷磺酸65.1％
硫酸根 0.03％可氧化物0.02％實(shí)施例2 合成方法同實(shí)施例1，反應(yīng)溫度為75-85℃，出料918kg，取樣分析結(jié)果如下甲烷磺酸44.04％硫酸根 0.41％可氧化物 0.09％取甲烷磺酸918kg，加入7.94kg碳酸鋇后過濾，濾液蒸發(fā)濃縮得到602kg甲烷磺酸，取樣分析結(jié)果如下甲烷磺酸65.2％硫酸根 0.028％可氧化物 0.008％實(shí)施例3合成方法同實(shí)施例1，反應(yīng)溫度為85-100℃，出料918kg，取樣分析結(jié)果如下甲烷磺酸42.87％硫酸根 0.78％可氧化物 0.008％在反應(yīng)液中加入15.2kg碳酸鋇后過濾，濾液蒸發(fā)濃縮得到585kg甲烷磺酸，取樣分析結(jié)果如下甲烷磺酸65.2％硫酸根 0.031％可氧化物0.006％
權(quán)利要求
1.一種由二甲基二硫和雙氧水制備甲烷磺酸的方法，其特征在于由占二甲基二硫20-200％(重量百分比)的1-100％濃度甲烷磺酸做催化劑，在常壓下，二甲基二硫和雙氧水以1∶1.80-1.85比例(重量百分比)混合，在65-100℃溫度條件下，保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后加入占反應(yīng)液0.1-3％(重量百分比)碳酸鋇后過濾，過濾液蒸發(fā)濃縮而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備甲烷磺酸的方法，以二甲基二硫和雙氧水為原料，在催化劑的作用下，進(jìn)行氧化反應(yīng)，經(jīng)提純、蒸發(fā)濃縮而成，主要解決了已有生產(chǎn)方法工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、副產(chǎn)物多、污染環(huán)境等缺點(diǎn)，甲烷磺酸做為溶劑、烷化酯化和聚合反應(yīng)的催化劑、電鍍鈍化劑，廣泛應(yīng)用于化工等生產(chǎn)領(lǐng)域，具有副產(chǎn)物少、得率高、成本低、無環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C309/04GK1165136SQ96115789
公開日1997年11月19日 申請(qǐng)日期1996年5月14日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月14日
發(fā)明者谷傳香, 林舉才, 叢維民 申請(qǐng)人:谷傳香