專(zhuān)利名稱(chēng)：月桂氮酮制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種月桂氮酮最新制造方法。
月桂氮酮作為一種新型高效皮膚滲透促進(jìn)劑，廣泛用于醫(yī)藥、化妝品及農(nóng)藥中。從己有該品的合成報(bào)道看，均存在不同的程度的缺陷。US1982,4316893報(bào)道了用己內(nèi)酰胺加氫化鈉后，與溴代十二烷反應(yīng)的制造方法，此法用氫化鈉成本高、條件苛刻；CN1985,105086報(bào)道了用甲醇鈉代替氫化鈉制造法，但收率低，僅43％；U81983,4422970報(bào)道了采用相轉(zhuǎn)移催化條件，以氫氧化鈉水溶液作堿介質(zhì)的制法，但氫氧化鈉用量為理論量20倍以上，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)?！吨袊?guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志》1993年，24(4)報(bào)道了以固體氫氧化鈉在石油醚、苯、甲苯等與水共沸的溶劑作介質(zhì)，產(chǎn)品以與HCl成鹽提純的方法，產(chǎn)品含量達(dá)98％以上，收率為71.5％，但操作復(fù)雜，難于工業(yè)化。因此，亟待改進(jìn)。
本發(fā)明旨在實(shí)現(xiàn)月桂氮酮高質(zhì)量、高收率且達(dá)規(guī)模效益的制造方法。
本發(fā)明采用環(huán)己烷為溶劑；篩選出最佳反應(yīng)物料配比(mol比)為固堿∶溴代十二烷∶己內(nèi)酰胺＝1.2～1.3∶1.0∶1.1～1.2；最佳反應(yīng)溫度范圍為80～100℃；最佳反應(yīng)時(shí)間為2.5h；采用了將粗產(chǎn)品冷凍到-10℃，過(guò)濾除去十二醚雜質(zhì)的新方法。收集200～206℃/0.8kPa的餾分，即為產(chǎn)品。其含量達(dá)98.7％，產(chǎn)率達(dá)81.5％，并實(shí)現(xiàn)日產(chǎn)20kg的生產(chǎn)規(guī)模。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)便、除雜方法獨(dú)到；產(chǎn)品質(zhì)量高；溶劑易回收，產(chǎn)品收率高，規(guī)模效益顯著等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.月桂氮酮制造方法中所用的溶劑環(huán)己烷。
2.月桂氮酮制造方法的最佳原料配比。固堿∶溴代十二烷∶己內(nèi)酰胺＝1.2～1.3∶1.0∶1.1～1.2；最佳溫度范圍80～100℃；最佳反應(yīng)時(shí)間2.5h。
3.月桂氮酮制造方法中采用的冷凍過(guò)濾除雜方法。
全文摘要
以溴代十二烷，己內(nèi)酰胺和固堿為原料，以環(huán)己烷為溶劑制造月桂氮酮，最佳工藝條件為物料比固堿∶溴代十二烷∶己內(nèi)酰胺＝1.2～1.3∶1.0∶1.1～1.2；溫度為80～100℃；反應(yīng)時(shí)間為2.5h，采用了冷凍除雜新方法；產(chǎn)品含量達(dá)98.7％，收率達(dá)81.5％，并實(shí)現(xiàn)日產(chǎn)20kg生產(chǎn)規(guī)模。
文檔編號(hào)C07D223/00GK1115316SQ94108149
公開(kāi)日1996年1月24日 申請(qǐng)日期1994年7月21日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月21日
發(fā)明者劉常坤, 鄺生魯, 蔣子鐸 申請(qǐng)人:武漢化院精細(xì)化工技術(shù)公司