一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法，具體制備方法如下：1)以甘油酯型共軛亞油酸為原料，加入2-10％的水，0.5％-5％偏甘油酯脂肪酶，在10℃-30℃下，攪拌速度160rpm，常壓下反應1-12h；2)將1)中反應終產(chǎn)物在4000rpm條件下離心30min，收集上層油相；3)在水洗罐中水洗步驟2)中收集的油相，按照1∶1的比例加入95℃-100℃熱水，分離出油相；4)減壓蒸發(fā)，脫去油相中殘存的水份；5)將步驟4)中油相進一步經(jīng)過分子蒸餾精制得到高純度共軛亞油酸甘油三酯，其中分子蒸餾條件為：溫度150℃-180℃，真空度為1-50Pa。本發(fā)明所提供的制備高純度共軛亞油酸甘油三酯的方法工藝簡單、對設(shè)備要求低、生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高。
【專利說明】一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]共軛亞油酸(Conjugated Linoleic Acid, CLA)是一組位置和幾何異構(gòu)體的十八碳共軛二烯酸的通稱。國內(nèi)外大量的研究表明CLA具有抗癌、降低體內(nèi)脂肪增加肌肉、抗動脈粥樣硬化、改善免疫功能、調(diào)節(jié)血脂、調(diào)節(jié)血糖等多種生理功能。在北美、西歐等許多國家，CLA已被批準添加到多種食品中。中華人民共和國衛(wèi)生部2009年第12號公告，批準CLA作為新資源食品。
[0003]CLA產(chǎn)品按CLA的不同存在形式可以分為非甘油酯型和甘油酯型兩種，其中非甘油酯型主要是乙酯型和游離脂肪酸型。研究表明脂肪酸乙酯不是人體吸收脂肪酸的有效形式，脂肪酸乙酯在人體中消化和吸收比較困難，加重了消化系統(tǒng)負擔，尤其不適宜消化系統(tǒng)不完善的兒童和有消化系統(tǒng)疾病的人群。游離脂肪酸雖然易于消化和吸收，但口感較差，不易被人們接受，且容易氧化，不易保存。
[0004]甘油酯型共輒亞油酸(ConjugatedLinoleic Acid Glycerides,CLA-G)是共輒亞油酸甘油三酯(Conjugate d Linoleic Acid Triglycerides, CLA-TG)、共輒亞油酸甘油二酯(Conjugated Linoleic Acid Diglycerides,CLA-DG)和共輒亞油酸單甘酯(ConjugatedLinoleic Acid Monoglycerides, CLA-MG)的混合物，其中 CLA-TG 是 CLA 天然存在形式,不僅口感好，易于人體消化吸收，而且性質(zhì)穩(wěn)定，不易氧化，易于保存。因此CLA-TG是保健品和食品添加的最佳產(chǎn)品形式。
[0005]目前甘油三酯的合成方法主要采用化學催化或酶催化，但兩種方法都有相當量的甘油二酯和少量的單甘酯存在，而且難以與甘油三酯分離。目前市場上的CLA-G產(chǎn)品中，CLA-TG含量在77% -83%之間，其它成分為CLA-DG和CLA-MG。研究表明，TG型酯類在小腸中被膽汁鹽乳化，并經(jīng)胰脂酶水解成2個FFA和sn-2單甘酯，這些水解產(chǎn)物被小腸細胞吸收，在細胞中重新合成為三甘酯，由乳糜微粒轉(zhuǎn)運到淋巴中，最后進入血液進入各種組織而發(fā)揮其生理作用，而甘油二酯(DG)消化產(chǎn)生的脂肪酸大多以β_氧化作為能量消耗掉，在體內(nèi)存儲較少，所以CLA-DG也就不能很好的起到CLA特有的作用。而且高純度CLA-TG可以用于研制腸外營養(yǎng)素——脂肪乳注射液，直接靜脈注射，更好的發(fā)揮其抗血栓、抗粥樣樣硬、調(diào)節(jié)免疫和抑制腫瘤等生理特性。因此高純度的CLA-TG將是今后CLA產(chǎn)品的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0008]一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法，具體制備方法如下:
[0009]I)以甘油酯型共軛亞油酸為原料，加入2-10%的水，0.5% -5%偏甘油酯脂肪酶Lipase G50，在10。。_30°C下，攪拌速度160rpm，常壓下反應l_12h ；
[0010]2)將I)中反應終產(chǎn)物在4000rpm條件下離心30min，收集上層油相；
[0011]3)在水洗罐中水洗步驟2)中收集的油相，按照1:1的比例加入95°C _100°C熱水，緩慢攪拌，靜止分層，棄掉下層水相，保留上層油相；
[0012]4)保持步驟3)中水洗罐中的油相溫度為70°C _95°C，緩慢攪拌，在不大于4000Pa真空下減壓蒸發(fā)，脫去油相中殘存的水份；
[0013]5)將步驟4)中油相進一步經(jīng)過分子蒸餾精制得到高純度共軛亞油酸甘油三酯，其中分子蒸餾條件為:溫度150°C _180°C，真空度為l-50Pa。
[0014]在上述方案的基礎(chǔ)上，一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法，具體步驟如下:
[0015]I)以甘油酯型共軛亞油酸為原料，加入10%的水，2%偏甘油酯脂肪酶LipaseG50，在25°C下，攪拌速度160rpm，常壓反應IOh ；
[0016]2)將I)中反應終產(chǎn)物在4000rpm條件下離心30min，收集上層油相；
[0017]3)在水洗罐中水洗步驟2)中收集的油相，按照1:1的比例加入100°C熱水，緩慢攪拌，靜止分層，棄掉下層水相，保留上層油相；
[0018]4)保持步驟3)中水洗罐中的油相溫度為80°C，緩慢攪拌，在4000Pa真空下減壓蒸發(fā)，脫去油相中殘存的水份；
[0019]5)將步驟4)中油相進一步經(jīng)過分子蒸餾精制得到高純度共軛亞油酸甘油三酯，其中分子蒸餾條件為:溫度180°C，真空度為10Pa。
[0020]在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟I)中甘油酯型共軛亞油酸原料中甘油三酯含量不小于70%，甘油二酯和單甘酯的含量不大于30%，其中共軛亞油酸?；几视王タ傰；?0% -95%。
[0021]本發(fā)明所提供的制備高純度共軛亞油酸甘油三酯的方法，工藝簡單，生產(chǎn)的產(chǎn)品中甘油三酯含量高，可以達到天然油脂中甘油三酯的水平(甘油三酯大于95%)，可廣泛用于食品，甚至醫(yī)藥行業(yè)。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023] 取共軛亞油酸甘油酯2.5kg(甘油三酯含量為83.7% )于反應罐中，將50g的偏甘油酯脂肪酶Lipase G50溶于50g水中并加入反應罐中，在30°C下以160rpm的攪拌速度進行反應，每a測定反應產(chǎn)物酸值，反應8h時，酸值35.lmg/g，之后，反應8小時的產(chǎn)物經(jīng)4000rpm離心30min，收集上層油相，使用與油相的重量比為1: 1，溫度為100°C的熱水水洗油相，緩慢攪拌，靜止分層，棄掉下層水相，保留上層油相；然后減壓蒸發(fā)(減壓蒸發(fā)條件:4000pa、80°C )油相中殘留的水份，最后經(jīng)分子蒸餾(條件:180°C，IOPa)分離除去水解產(chǎn)物脂肪酸，得到共軛亞油酸甘油三酯，HPLC測定純度為97.7%。
[0024]實施例2
[0025]取共軛亞油酸甘油酯2kg(甘油三酯含量為78.9%)于反應罐中，將40g的偏甘油酯脂肪酶Lipase G50溶于100g水中并加入反應罐中，在10°C下以160rpm的攪拌速度進行反應，每2h測定反應產(chǎn)物酸值，反應12h時，酸值37.3mg/g。經(jīng)與實施例1相同方法處理，獲得純度為99.1 %共軛亞油酸甘油三酯。
[0026]實施例3
[0027]取共軛亞油酸甘油酯2kg(甘油三酯含量為80.3%)于反應罐中，將40g的偏甘油酯脂肪酶Lipase G50溶于200g水中并加入反應罐中，在25°C下以160rpm的攪拌速度進行反應，每2h測定反應產(chǎn)物酸值，反應IOh時，酸值36.8mg/g。經(jīng)與實施例1相同方法后續(xù)處理，獲得純度為98.7%的共軛亞油酸甘油三酯。
[0028]本發(fā)明所使用的偏甘油酯脂肪酶Lipase G50由天野酶制品株式會社，AmanoEnzyme Inc.提供。
[0029]上述實施例是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明 總體構(gòu)思下的變化和修改，應屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法，其特征在于具體制備方法如下: 1)以甘油酯型共軛亞油酸為原料，加入2-10%的水，0.5% -5%偏甘油酯脂肪酶Lipase G50，在10°C _30°C下，攪拌速度160rpm，常壓下反應l_12h ； 2)將I)中反應終產(chǎn)物在4000rpm條件下離心30min，收集上層油相； 3)在水洗罐中水洗步驟2)中收集的油相，按照1:1的比例加入95°C_100°C熱水，緩慢攪拌，靜止分層，棄掉下層水相，保留上層油相； 4)保持步驟3)中水洗罐中的油相溫度為70°C_95°C，緩慢攪拌，在不大于4000Pa真空下減壓蒸發(fā)，脫去油相中殘存的水份； 5)將步驟4)中油相進一步經(jīng)過分子蒸餾精制得到高純度共軛亞油酸甘油三酯，其中分子蒸餾條件為--溫度150°C _180°C，真空度為l-50Pa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法，其特征在于具體步驟如下: 1)以甘油酯型共軛亞油酸為原料，加入10%的水，2%偏甘油酯脂肪酶LipaseG50，在.25°C下，攪拌速度160rpm，常壓反應IOh ； 2)將I)中反應終產(chǎn)物在4000rpm條件下離心30min，收集上層油相； 3)在水洗罐中水洗步驟2)中收集的油相，按照1:1的比例加入100°C熱水，緩慢攪拌，靜止分層，棄掉下層水相，保留上層油相； 4)保持步驟3)中水洗罐中的油相溫度為80°C，緩慢攪拌，在4000Pa真空下減壓蒸發(fā)，脫去油相中殘存的水份； 5)將步驟4)中油相進一步經(jīng)過分子蒸餾精制得到高純度共軛亞油酸甘油三酯，其中分子蒸餾條件為--溫度180°C，真空度為10Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高純度共軛亞油酸甘油三酯的制備方法，其特征在于步驟I)中甘油酯型共軛亞油酸原料中甘油三酯含量不小于70%，甘油二酯和單甘酯的含量不大于30%，其中共軛亞油酸酰基占甘油酯總?；?0% -95%。
4.一種利用權(quán)利I或2的方法制備的高純度共軛亞油酸甘油三酯。
5.如權(quán)利要求4所述的高純度共軛亞油酸甘油三酯，甘油三酯的含量為.90.0% -99.9%。
【文檔編號】C07C69/587GK103757065SQ201410030270
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月13日
【發(fā)明者】孫云飛, 沈俊平, 朱敏, 單幸福, 趙傳景, 劉發(fā)義, 史蘭戈 申請人:青島澳海生物有限公司