吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的一種吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝，包括以丁酮做溶劑，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱堿性的條件下合成吡蟲啉，所述合成反應過程中加入碳酸鉀作為脫酸劑。產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)達98%以上，生產(chǎn)成本低廉，降低了生產(chǎn)成本減輕了環(huán)保壓力，同時也避免了DMF工藝人工能耗大，產(chǎn)品外觀、性狀不好的弊端。此合成的吡蟲啉質(zhì)量分數(shù)高達99.2％，工業(yè)生產(chǎn)獲得產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)大于98.7％，是目前世界上最高質(zhì)量分數(shù)的吡蟲啉。
【專利說明】吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝，具體是一種采用特定的脫酸劑生產(chǎn)吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]吡蟲啉是煙堿類超高效殺蟲劑，具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產(chǎn)生抗性，對人、畜、植物和天敵安全等特點，并有觸殺、胃毒和內(nèi)吸等多重作用。害蟲接觸藥劑后，中樞神經(jīng)正常傳導受阻，使其麻痹死亡。產(chǎn)品速效性好，藥后I天即有較高的防效，殘留期長達25天左右。藥效和溫度呈正相關(guān)，溫度高，殺蟲效果好。主要用于防治刺吸式口器害蟲其它名稱在我國的商品名稱很多，如海正吡蟲啉、一遍凈、蚜虱凈、大功臣、康復多、必林等?；瘜W名稱:1 一( 6 —氯吡啶一 3 —吡啶基甲基)一 N—硝基亞咪唑烷一 2 —基胺分子式:C9H10C1N502分子量:255.7理化性質(zhì):無色晶體，有微弱氣味，熔點143.8°C (晶體形式 I) 136.4 0C (形式 2)，蒸氣壓 0.2 ii Pa (20°C)，密度 1.543 (20 °C), KowlogP = 0.57(22°C)，溶解度水0.51g，L(20°C)，二氯甲烷50-100，異丙醇1-2,甲苯0.5-1，正己烷< 0.1(g / L)，20°C)，pH15-ll 穩(wěn)定。
傳統(tǒng)的工藝在反應過程中，只是將丁酮，無水硫酸鈉，咪唑烷，氫氧化鈉與2-氯-5-氯甲基吡唳反應，反應周期長，且能耗聞，生廣的吡蟲琳純度有待提聞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的一種吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝，包括以丁酮做溶劑，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50°C的弱堿性的條件下合成吡蟲啉，其特征在于:所述合成反應過程中加入碳酸鉀作為脫酸劑。
[0004]優(yōu)選地，所述化學反應方程式中原料的摩爾比:2_氯-5-氯甲基吡啶:咪唑烷:碳酸鉀=1:1.25-1.55:0.03-0.05。
[0005]優(yōu)選地，所述2-氯-5-氯甲基吡啶的濃度為45%_55%。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點在于:在反應過程中，2-氯-5-氯甲基吡啶在丁酮溶劑中，以碳酸鉀為脫酸劑與咪唑烷反應合成吡蟲啉，產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)達98%以上，生產(chǎn)成本低廉，降低了生產(chǎn)成本減輕了環(huán)保壓力，同時也避免了 DMF工藝人工能耗大，產(chǎn)品外觀、性狀不好的弊端。此合成的吡蟲啉質(zhì)量分數(shù)高達99.2 %，工業(yè)生產(chǎn)獲得產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)大于98.7 %，是目前世界上最高質(zhì)量分數(shù)的吡蟲啉。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明的一種吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝，包括以丁酮做溶劑，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50°C的弱堿性的條件下合成吡蟲啉，其特征在于:所述合成反應過程中加入碳酸鉀作為脫酸劑。 [0008]具體反應見以下化學方程式:
【權(quán)利要求】
1.一種吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝，包括以丁酮做溶劑，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50°C的弱堿性的條件下合成吡蟲啉，其特征在于:所述合成反應過程中加入碳酸鉀作為脫酸劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝，其特征在于:所述化學反應方程式中原料的摩爾比:2_氯-5-氯甲基吡啶:咪唑烷:碳酸鉀=1:1.25-1.55:0.03-0.05。
3.根據(jù) 權(quán)利要求1所述的一種吡蟲啉的生產(chǎn)改進工藝，其特征在于:所述2-氯-5-氯甲基吡啶的濃度為45%-55%。
【文檔編號】C07D401/06GK103641815SQ201310588227
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】張明 申請人:青島佰眾化工技術(shù)有限公司