一種從青蒿精油中分離植物甾醇的方法
【專利摘要】一種從青蒿精油中分離植物甾醇的方法，包括以下步驟：（1）皂化：往青蒿精油中加入石灰水，加熱至50-100℃，保溫攪拌6-10小時，得皂化液；（2）萃?。和砘褐屑尤胗袡C溶劑，攪拌1-2小時后，靜置1-2小時，將有機溶劑層放出，用水洗至中性，得有機溶劑萃取液；（3）柱層析：將有機溶劑萃取液穿過填充有樹脂的層析柱，并用有機溶劑沖洗，收集流出液，濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得植物甾醇粗品；（4）重結(jié)晶：將植物甾醇粗品用有機溶劑溶解，濃縮至濃縮液質(zhì)量為植物甾醇粗品質(zhì)量的4-6倍，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得到植物甾醇產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，產(chǎn)品純度高，對設(shè)備沒有特殊要求，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種從青蒿精油中分離植物甾醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種從青蒿精油中分離植物留醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]青蒿素是從中藥青蒿中提取的有過氧基團的倍半萜內(nèi)酯藥物，是一種治療瘧疾的特效藥，由我國科學(xué)家于1973年發(fā)現(xiàn)。從發(fā)現(xiàn)至今，青蒿素已經(jīng)挽救了全球特別是發(fā)展中國家數(shù)百萬人的生命。目前，國內(nèi)青蒿素的生產(chǎn)工藝相當成熟，生產(chǎn)已經(jīng)初具規(guī)模。青蒿精油是青蒿素生產(chǎn)過程中的重要副產(chǎn)物，主要來源于柱層析以及結(jié)晶母液。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)，青蒿精油中含有大量的植物留醇，而植物留醇具有防止冠心動脈粥樣硬化、促進膽固醇的降解代謝等藥用和保健價值，是合成維生素D3等留類藥物重要中間體，可作為生發(fā)、養(yǎng)發(fā)和皮膚營養(yǎng)劑及化紡工業(yè)中的分散劑、柔軟劑、抗氧劑。因此，植物甾醇的回收利用，對增加植物留醇的產(chǎn)量，提高自然資源的利用率，都有極其重大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種從青蒿精油中分離植物留醇的方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種從青蒿精油中分離植物留醇的方法，包括以下步驟:
(O皂化:往青蒿精油中加入石灰水，石灰水的用量為青蒿精油質(zhì)量的20-30倍(優(yōu)選24-26倍)，加熱至50-100°C (優(yōu)選60_80°C )，保溫攪拌6-10小時，得皂化液；
(2)萃取:往皂化液中加 入有機溶劑，所加入有機溶劑的體積與步驟(1)中所加入石灰水的質(zhì)量比為1.0:0.8-1.2，單位為毫升/克或升/千克，攪拌1-2小時后，靜置1-2小時，將有機溶劑層放出，用水洗至中性，得有機溶劑萃取液；
(3)柱層析:將有機溶劑萃取液穿過填充有樹脂的層析柱，所述樹脂對植物留醇無吸附作用，對雜質(zhì)的吸附性很大，可為柱層析用硅膠、氧化鋁、聚酰胺或陽離子交換樹脂等，樹脂的用量為青蒿精油質(zhì)量的0.2-0.8倍，并用步驟(2)所述有機溶劑沖洗，收集流出液，濃縮，至濃縮液的體積與青蒿精油的質(zhì)量比為0.2-0.8:1.0，單位為毫升/克或升/千克，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得植物留醇粗品；
(4)重結(jié)晶:將植物留醇粗品用有機溶劑溶解，有機溶劑用量為植物留醇粗品質(zhì)量的10-15倍，濃縮至濃縮液質(zhì)量為植物留醇粗品質(zhì)量的4-6倍，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得到植物甾醇產(chǎn)品。
[0006]進一步，步驟(1)中，所述石灰水為飽和石灰水。
[0007]進一步，步驟(2)中，所述有機溶劑為石油醚、苯、甲苯、二甲苯或環(huán)己烷等。
[0008]進一步，步驟(4)中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮或乙酸乙酯
坐寸ο
[0009]本發(fā)明先將青蒿精油用石灰水皂化，使其中的高級脂肪酸及色素等雜質(zhì)形成鈣鹽或溶解于堿水中，然后用有機溶劑將堿水中游離的植物留醇萃取出來，再將有機溶劑中的植物留醇用柱層析進一步分離(將雜質(zhì)吸附在樹脂上，達到提純的目的)，得到植物留醇粗品，最后通過重結(jié)晶得到高含量的植物甾醇。
[0010]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
(O開拓植物留醇資源，來源廣泛，將青蒿素生產(chǎn)過程中大量的副產(chǎn)物-青蒿精油再次利用，變廢為寶，提高自然資源的利用率；
(2)工藝簡單，成本低廉，產(chǎn)品純度高，其中石灰水廉價易得，有機溶劑可以回收套用，柱層析樹脂通過再生處理可以重復(fù)使用；
(3)對設(shè)備沒有特殊要求，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0011]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0012]實施例1
本實施例包括以下步驟:
(1)皂化:取青蒿精油100克，加入飽和石灰水2500克，加熱至70°C，保溫攪拌6小時，得皂化液；
(2)萃取:往皂化液 中加入2500毫升石油醚，攪拌1.5小時后，靜置1.5小時，將石油醚層放出，用水洗至中性；
(3)柱層析:將步驟(2)中用水洗至中性的石油醚層穿過填充有硅膠的層析柱(硅膠的用量為50克)，并用200毫升石油醚沖洗層析柱；將層析液合并濃縮至50毫升，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得植物留醇粗品40克,總留醇含量為91.2% (高效液相外標法)；
(4)重結(jié)晶:將40克植物留醇粗品用400克甲醇溶解，濃縮到濃縮液質(zhì)量為160克，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得植物甾醇產(chǎn)品36克，總甾醇含量為98.6% (高效液相外標法)。
[0013]實施例2
本實施例包括以下步驟:
(1)皂化:取青蒿精油50克，加入飽和石灰水1300克，加熱至70°C，保溫攪拌8小時，得皂化液；
(2)萃取:往皂化液中加入1300毫升甲苯，攪拌1.5小時后，靜置1.5小時，將甲苯層放出，用水洗至中性；
(3)柱層析:將步驟(2)中用水洗至中性的甲苯層穿過填充有聚酰胺的層析柱(聚酰胺的用量為30克)，并用100毫升甲苯?jīng)_洗層析柱；將層析液合并濃縮至35毫升，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得植物甾醇粗品19.2克,總甾醇含量為90.3% (高效液相外標法)；
(4)重結(jié)晶:將19.2克植物甾醇粗品用260克丙酮溶解，濃縮到濃縮液質(zhì)量為90克，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得植物甾醇產(chǎn)品17.8克，總甾醇含量為98.9% (高效液相外標法)。
【權(quán)利要求】
1.一種從青蒿精油中分離植物留醇的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)皂化:往青蒿精油中加入石灰水,石灰水的用量為青蒿精油質(zhì)量的20-30倍，加熱至50-100°C，保溫攪拌6-10小時，得皂化液； (2)萃取:往皂化液中加入有機溶劑，所加入有機溶劑的體積與步驟(1)中所加入石灰水的質(zhì)量比為1.0:0.8-1.2，單位為毫升/克或升/千克，攪拌1-2小時后，靜置1-2小時，將有機溶劑層放出，用水洗至中性，得有機溶劑萃取液； (3)柱層析:將有機溶劑萃取液穿過填充有樹脂的層析柱，所述樹脂為柱層析用硅膠、氧化鋁、聚酰胺或陽離子交換樹脂，樹脂的用量為青蒿精油質(zhì)量的0.2-0.8倍，并用步驟(2)所述有機溶劑沖洗，收集流出液，濃縮，至濃縮液的體積與青蒿精油的質(zhì)量比為0.2-0.8:1.0，單位為毫升/克或升/千克，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得植物甾醇粗品； (4)重結(jié)晶:將植物留醇粗品用有機溶劑溶解，有機溶劑用量為植物留醇粗品質(zhì)量的10-15倍，濃縮至濃縮液質(zhì)量為植物留醇粗品質(zhì)量的4-6倍，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得到植物留醇廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從青蒿精油中分離植物留醇的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述石灰水為飽和石灰水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從青蒿精油中分離植物留醇的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述有機溶劑為石油醚、苯、甲苯、二甲苯或環(huán)己烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從青蒿精油中分離植物留醇的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮或乙酸乙酯。
【文檔編號】C07J9/00GK103570797SQ201310531431
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】李偉, 劉志強 申請人:湖南科源生物制品有限公司