專利名稱：一種達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥研究領(lǐng)域，具體涉及達(dá)帕昔丁與煙酰胺結(jié)合形成的達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶即煙酰胺(+)-(S)-N，N-ニ甲基-(d)-[2(萘氧基)こ基]苯丙胺的多晶型。
背景技術(shù)：
達(dá)帕昔丁，即(+)_⑶-N，N-ニ甲基-(a)_[2(萘氧基)こ基]苯丙胺，是ー個強(qiáng)選擇性5-羥色胺再攝取抑制劑(SSRI)，最初被作為精神類抗抑郁藥，目前被開發(fā)用于治療早泄。專利CN102600152A中公開了達(dá)帕昔丁煙酰胺在甲醇中得到的晶體及其制備方法，我們將其命名為達(dá)帕昔丁煙酰胺晶型I。經(jīng)過大量研究，我們發(fā)現(xiàn)，采用異丙醇作為溶劑，經(jīng)過一定的培育過程后，可以得到達(dá)帕昔丁煙酰胺多晶型(晶型II)，其具有與晶型I不同的理化性質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種達(dá)帕昔丁和煙酰胺結(jié)合形成達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型(晶型II)。

本發(fā)明制備的達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型(晶型II)具有如下特征:1、粉末X射線衍射:儀器:D8Advance X射線衍射儀(德國Bruker)靶:Cu-Ka輻射波長:1.5406A管壓:40kV管流:40mA步長:0.02。掃描速度:2.4。/min
權(quán)利要求
1.達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型，其特征在于，是由達(dá)帕昔丁與煙酰胺結(jié)合形成，使用Cu-K a輻射，以度2 9表示的X射線粉末衍射光譜特征如下:
2.一種達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型的制備方法，其特征在于分別配制一定濃度的煙酰胺和達(dá)帕昔丁的異丙醇溶液，過濾后混合，在-0-40°C攪拌，得到含白色沉淀的懸濁液，經(jīng)抽濾得到白色固體，于10_45°C下?lián)]干有機(jī)溶劑，得到達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型。
3.如權(quán)利要求2所述的達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型的制備方法，其特征在于，煙酰胺的用量是達(dá)帕昔丁的0.5-3倍摩爾當(dāng)量。
4.如權(quán)利要求3所述的達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型的制備方法，其特征在于，煙酰胺的用量是達(dá)帕昔丁的1-2倍摩爾當(dāng)量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由達(dá)帕昔丁和煙酰胺結(jié)合形成的達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型(晶型II)。使用Cu-Kα輻射，以度2θ表示的X射線粉末衍射光譜在9.52，11.88，14.30，15.96，18.00，19.06，20.04，21.40，22.94，25.06處有特征峰；用KBr壓片測定得到的紅外吸收光譜約在3352，3052，2930，2886，2542，2446，1762，1625，1594，1577，1491，1458，1389，1272，1241，1154，1101，1075，1022，917，860，795，769，698，574，552，520，420cm-1處有吸收峰；其DSC吸熱轉(zhuǎn)變主要在約123.8℃。本發(fā)明中的達(dá)帕昔丁煙酰胺共晶的新晶型(晶型II)與已公開的達(dá)帕昔丁煙酰胺晶體的粉末X射線衍射不同，因此所述結(jié)晶形態(tài)是一種新的達(dá)帕昔丁煙酰胺結(jié)晶形態(tài)。
文檔編號C07C217/48GK103113292SQ20131006727
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月4日
發(fā)明者孔淑萌, 張建軍 申請人:中國藥科大學(xué)