專利名稱：4-(n-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸及其制備方法。
背景技術(shù)：
吩噻嗪是一種含氮、硫的雜環(huán)化合物，又稱為硫氮雜蒽或硫化二苯胺，是一類重要的精細(xì)化學(xué)中間體，對(duì)于很多化學(xué)反應(yīng)有重要作用。吩噻嗪的衍生物廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、獸用驅(qū)蟲劑、染料以及合成材料的助劑，主要用作驅(qū)蟲劑，殺蟲劑和染料的原料，還可應(yīng)用于非線性光學(xué)、電致發(fā)光和半導(dǎo)體器件等光電領(lǐng)域。隨著科學(xué)家的不斷探索發(fā)現(xiàn)，吩噻嗪類藥物開始適用于治療急、慢性精神分裂癥、躁狂癥、反應(yīng)性精神病及其他重癥精神病，可控制興奮、攻擊、幻覺和·妄想等癥狀。因此研發(fā)吩噻嗪類化合物已成為近年來發(fā)展的一個(gè)重點(diǎn)，具有很好的發(fā)展前景。目前尚無文獻(xiàn)報(bào)道化合物4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸及其制備方法，該方法操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)過程易于控制，后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:4- (N-吩噻嗪_)-羰基-2- 丁烯酸，其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:
權(quán)利要求
1.4- (N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:
2.4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，向反應(yīng)容器中加入A mol吩噻嗪和B mol順丁烯二酸酐，再加入CmL DMF,得反應(yīng)液；在攪拌條件下，將反應(yīng)液加熱至100°C 155 °C并保溫，用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，待原料點(diǎn)消失后，繼續(xù)在100 V 155 °C下攪拌0.5h，得混合物；其中A:B:C=1: (1.(Tl.3): (400 800)； 第二步，待混合物冷卻至室溫后，將其倒入水中，再抽濾、水洗、干燥，得到4-(N-吩噻嗪_)-擬基_2_ 丁烯酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制備方法，其特征在于:所述的第一步中的攪拌速度為150(T2500r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制備方法，其特征在于:所述的第一步中TLC的展開劑是體積比為1:5 1:8的乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制備方法，其特征在于:所述的第二步中將混合物倒入D mol水中，IllB > D彡83B。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制備方法，其特征在于:所述的第二步中在攪拌的條件下將混合物倒進(jìn)水中。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制備方法，其特征在于:所述的第二步中的干燥為室溫下晾干。
全文摘要
4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制備方法，其結(jié)構(gòu)式為其制備方法為向反應(yīng)容器中加入Amol吩噻嗪和B mol順丁烯二酸酐，再加入C mL DMF，得反應(yīng)液，在攪拌條件下，將反應(yīng)液加熱至100℃~155℃并保溫，用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，待原料點(diǎn)消失后，繼續(xù)在100℃~155℃下攪拌0.5h，得混合物；其中A:B:C=1:(1.0~1.3):(400~800)；待混合物冷卻至室溫后，將其倒入水中，再抽濾、水洗、干燥，得到4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。該方法操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)過程易于控制，后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高。
文檔編號(hào)C07D279/30GK103073523SQ20131003601
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者劉玉婷, 蔣閃閃, 殷艷佼, 尹大偉, 付青, 呂博 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)