一種提取羅布麻花中山奈酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取羅布麻花中山奈酚的方法，方法包括以下步驟：利用破碎機對羅布麻花進行破碎，在超臨界二氧化碳萃取裝置中進行萃取、將萃取所得的山奈酚在減壓蒸餾裝置中進行二次分離。本發(fā)明采用超臨界二氧化碳萃取裝置來提取羅布麻花中的山奈酚，與傳統(tǒng)工藝相比，創(chuàng)新了羅布麻花植物的利用方式，具有效率高，純度高等優(yōu)點。
【專利說明】一種提取羅布麻花中山奈酚的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取羅布麻花中山奈酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]山奈酚又名四羥基黃酮，屬于黃酮醇類，黃色針晶，熔點276-278攝氏度，山奈酚微溶于水，易容于熱乙醇和堿等。山奈酚具有非常強的抗菌作用，有部分殺滅致癌因子的能力，對醛糖還原酶具有較強的抑制作用，可以對糖尿病的抑制和治療起到一定的作用。
[0003]羅布麻屬野生草本多年宿根植物，現(xiàn)代醫(yī)學證明羅布麻中主要含有大量黃酮類化合物，強心苷，氨基酸，榭皮素和多種微量元素，藥理成分具有非常好的保健功能。羅布麻花中的黃酮類物質(zhì)含量較高。
[0004]超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)具有溶解能力強，提取效率高，所得產(chǎn)品純度高，綠色無污染等優(yōu)點，廣泛的應用于生物醫(yī)藥行業(yè)，具有良好的應用前景。[0005]我們采用超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)來提取羅布麻花中的山奈酚，實驗結(jié)果表明采用此工藝提取的山奈酚純度高，最終產(chǎn)品的得率高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是提供一種提取山奈酚的生產(chǎn)工藝，解決傳統(tǒng)提取方法和合成技術(shù)得率低等方面的難題。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:首先對羅布麻花進行預處理，對實驗方案進行優(yōu)化設計，解決傳統(tǒng)的正交實驗方法所帶來的一些不確定因素，然后采用超臨界二氧化碳流體萃取裝置對原料進行提取，對最終所得產(chǎn)物進行定性和定量分析。
[0008]實驗工藝的安排采用由方開泰教授，王元院士提出的“均勻設計理論”，此方法曾或2008年度國家自然科學基金二等獎(一等獎空缺)，具有非常高的可操作性和正確性。
[0009]羅布麻花預處理流程:
將過篩后的羅布麻花粉裝進超臨界:氧化碳裝置的萃取釜中，注意與萃取釜口壓片保持3cm左右的距離，密閉系統(tǒng)，調(diào)節(jié)實驗所需壓力和溫度，進行提取。結(jié)束萃取過程以分離釜連續(xù)出來的物質(zhì)的質(zhì)量不足上次總提取物質(zhì)量的千分之一為標準。然后將分離釜得到的物質(zhì)進行減壓蒸餾，得到純度較高的產(chǎn)品。利用高效液相色譜(HPLC)和質(zhì)譜分析儀(MS)進行定量和定性分析。
[0010]超臨界二氧化碳萃取的最佳條件:
二氧化碳純度:食品級二氧化碳99.9%
萃取溫度:30-35°C萃取壓力:18-20MPa 分離釜一溫度:40-42分離釜一壓力:8-12MPa
分離釜二溫度:30°C分離釜二壓力:6MPa 二氧化碳流量:18L/h對最終所得物質(zhì)采用高效液相色譜(HPLC)技術(shù)來進行定性定量分析，利用質(zhì)譜分析(MS)來進行定性分析。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明利用超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)來提取羅布麻花中的山奈酚，與傳統(tǒng)的提取工藝和制備方案相比，極大的節(jié)省了時間，提高了效率。針對目前市場只對羅布麻的根和莖進行利用的情況，我們對羅布麻花的有效成分進行了提取利用，進一步的提高了整個羅布麻產(chǎn)品的利用率。
【具體實施方式】
[0012]實施列1:
超臨界二氧化碳萃取過程:
萃取溫度:32.5°C萃取壓力:14MPa 分離爸一溫度:42°C分離爸一壓力:9.2MPa 分離釜二溫度:30°C分離釜二壓力:6MPa 實施列2:
超臨界二氧化碳萃取過程:
萃取溫度:43.8°C萃取壓力:16.6MPa 分離釜一溫度:37.2°C分離釜一壓力:10.4MPa 分離釜二溫度:30°C分離釜二壓力:6MPa 實施列3:
超臨界二氧化碳萃取過程:
萃取溫度:52.4°C萃取壓力:15.6MPa 分離釜一溫度:48.7°C分離釜一壓力:7.4MPa 分離釜二溫度:30°C分離釜二壓力:6MPa 實施列4:
超臨界二氧化碳萃取過程:
竿取溫度:28.8 C竿取壓力:21.IMPa 分離爸一溫度:31.4°C分離爸一壓力:14.5MPa 分離釜二溫度:30°C 分離釜二壓力:6MPa 實施列5:
超臨界二氧化碳萃取過程:
萃取溫度:36.8°C萃取壓力:11.6MPa 分離釜一溫度:28.7°C分離釜一壓力:6.5MPa 分離釜二溫度:30°C分離釜二壓力:6MPa 實驗流程:
上述技術(shù)應該包括以下特殊工藝步驟:
(I)在對羅布麻花進行粉碎之前，應先對原料進行挑揀和去除葉子，洗凈花瓣，風干。
[0013](2)在超臨界實驗結(jié)束后所得物質(zhì)應先進行常壓下的分離，然后在進行減壓蒸餾。
【權(quán)利要求】
1.一種提取羅布麻花中山奈酚的方法，包括以下步驟:A:利用破碎機對羅布麻花進行破碎，在超臨界二氧化碳萃取裝置中進行萃取:將萃取所得的山奈酚在減壓蒸餾裝置中進行二次分離。
2.一種如權(quán)利要求1所述的提取羅布麻花中山奈酚的方法，其特征在于: 所述步驟A中超臨界二氧化碳萃取的工藝條件:二氧化碳純度:食品級二氧化碳99.9% ;萃取溫度:30_35°C ;萃取壓力:18_20MPa ;分離簽一溫度:40-42 分離爸一壓力:8-12MPa ;分離釜二溫度:30°C ;分離釜二壓力:6MPa ;二氧化碳流量:18L/h。
3.—種如權(quán)利要求2所述的提取羅布麻花中山奈酚的方法，其特征在于:所述步驟A中超臨界萃取的工藝條件為:萃取溫度:32.50C ;萃取壓力:14MPa ； 分離釜一溫度:42°C ;分離釜一壓力:9.2MPa ;分離釜二溫度:30°C ;分離釜二壓力:
【文檔編號】C07D311/30GK103880802SQ201210563762
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月24日
【發(fā)明者】陳鋮 申請人:陳鋮