專(zhuān)利名稱(chēng)：合成甲基硼酸的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物合成合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成甲基硼酸的工藝方法。
背景技術(shù)：
甲基硼酸作為重要的化學(xué)和藥物合成中間體在有機(jī)合成方面得到廣泛的應(yīng)用。它可被用做分離和分析二兀醇化合物 (Fieser.1, 1231 J. Am. Chem. Soc. , 80, 2443 (1958)Tetrahedron Letters,48,1959-1961 (2007) J. Org. Chem. , 27, 4708 (1962).
尤其是作為糖化合物合成的保護(hù)和分離試劑(Carbohydr. Chem.Biochem.，35，31 (1978) Adv. Mass. Spectrom. 7B, 1578 (1978))。作為 Suzuki 偶聯(lián)反應(yīng)的合成單元(J. Am. Chem. Soc.，129(12)， 3510-3511. (2007)等)，合成其他硼化合物的中間體(J. Am. Chem. Soc. 105, 2077(1983))。作為合成不對(duì)稱(chēng)還原催化劑CBS的主要原料(Tetrahedron: Asymmetry,. 2115-2118(2003))，以及聚合反應(yīng)(US4705849)和其他方面的應(yīng)用。甲基硼酸合成方法文獻(xiàn)報(bào)道很多。已有文獻(xiàn)報(bào)道的合成路線(xiàn)如下
路線(xiàn)一 Goubeau, V. J. ; Keller, H. (Z. Anorg. Chem. , 267, I (1951))描述了一種高收率(84%)制備甲基硼酸的方法三甲基硼和三氧化硼在300°C下于密封的容器中反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種合成甲基硼酸的工藝方法，其特征是具體步驟為將甲基格氏試劑或甲基鋰試劑，加入至原料XB(NR)2溶液或者B3X3N3R3溶液中，式中X為鹵素，R為烷基，加入水進(jìn)行淬滅處理，再加入酸進(jìn)行酸化，分液干燥處理后得甲基硼酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基硼酸的分離純化方法為經(jīng)烷烴類(lèi)溶劑打漿處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述酸化是指調(diào)節(jié)PH值至1-4，所述酸化采用的酸為鹽酸、磷酸、硫酸、硝酸或冰醋酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑的合成方法為以MeX為原料，式中X為鹵素，在無(wú)水醚類(lèi)溶劑中與金屬鎂在-15 50 °C反應(yīng)得到甲基格氏試劑，所述原料MeX與金屬鎂的摩爾比為1:1.O 1: 1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑的合成反應(yīng)2-5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑合成中醚類(lèi)溶劑采用乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚或四氫呋喃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑或甲基鋰試劑與XB(NR2)2的摩爾比為1: 5 5: 1，所述B3X3N3R與甲基格氏試劑的摩爾比為1:5 5:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述XB(NR)2溶液或者B3X3N3R3溶液的溶劑為芳烴或烷烴類(lèi)溶劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述反應(yīng)在-15 .100 °C溫度條件下反應(yīng)0-15小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成甲基硼酸的工藝方法，具體步驟為將甲基格氏試劑或甲基鋰試劑，加入至原料XB(NR)2溶液或者B3X3N3R3溶液中，式中X為鹵素，R為烷基，加入水進(jìn)行淬滅處理，再加入酸進(jìn)行酸化，分液干燥處理后得甲基硼酸。本發(fā)明工藝與同類(lèi)工藝相比具有顯著的特點(diǎn)反應(yīng)兩步合成步驟簡(jiǎn)單，無(wú)需超低溫條件下反應(yīng)，工藝條件溫和易操作，且工藝穩(wěn)定性好，安全性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)生產(chǎn)，大大提高產(chǎn)品收率，純度高。
文檔編號(hào)C07F5/02GK103030660SQ201210557279
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者李曉, 王麗杰, 張學(xué)龍, 國(guó)宏偉 申請(qǐng)人:大連聯(lián)化化學(xué)有限公司