專利名稱：一種超聲酶法結(jié)合超臨界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種茄尼醇的提取方法，特別是涉及一種以廢次煙葉為原料，超聲酶法結(jié)合超臨界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法。
背景技術(shù)：
爺尼醇(solanesol)是一種不飽和的聚異戍二烯醇,屬長(zhǎng)鏈半職醇傾倒物,分子式為C45H74O,相對(duì)分子質(zhì)量為631,是一種白色或淡黃色粉末，易溶于正已燒、丙酮、石油醚等有機(jī)溶劑，難溶于水。茄尼醇是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要用于合成輔酶Q10、維生素K、抗癌增效劑SDB等。茄尼醇以游離態(tài)和復(fù)合態(tài)的形式廣泛存在于高等植物體內(nèi)，后來(lái)人們發(fā)現(xiàn)煙葉中茄尼醇含量較高，由于我國(guó)是煙草翻天覆地大國(guó)，并且廢次煙草的量可達(dá)150萬(wàn)噸，因此采用廢次煙葉提取茄尼醇是一項(xiàng)重要應(yīng)用。現(xiàn)有技術(shù)中茄 尼醇的提取方法主要有有機(jī)溶劑提取法、動(dòng)態(tài)皂化萃取法等，但是傳統(tǒng)提取法存在生產(chǎn)成本高、溶劑消耗大、污染環(huán)境的問(wèn)題；近些年也有一些新的提取方法得到了廣泛的發(fā)展，并且取得了一定的效果。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是一種利用超臨界二氧化碳對(duì)天然產(chǎn)物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是采用一種新的綠色無(wú)污染快速技術(shù)從廢次煙葉中提取茄尼醇。本發(fā)明是一種超聲酶法結(jié)合超臨界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，包括以下幾個(gè)步驟:
1)將干燥廢次煙葉粉碎后，過(guò)1(Γ30目篩得粉末狀煙末，然后將碎煙葉和蒸餾水按質(zhì)量體積比lg: 2(T40mL，在超聲波功率為20(T250W，頻率為4(Γ60ΚΗζ，溫度在50 55°C條件下超聲水洗4(T60min，然后過(guò)濾得固體物質(zhì)A ；
2)向物質(zhì)A中加入纖維素酶和果膠酶復(fù)配的酶液，碎煙葉與酶液的質(zhì)量體積比為Ig:l(T20mL，在超聲波功率為10(T200W，頻率40KHZ、溫度45 50°C、攪拌速度3(T50r/min的條件下超聲波輔助酶解30 45min,并在450(T5000r/min條件下離心15 20min,棄除上清液后得物質(zhì)B。3)物質(zhì)B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超聲波功率為200W，頻率為40KHZ，溫度為45 50°C條件下超聲20min，然后在400(T4500r/min條件下離心20min，取上清液C。4)將C投入到萃取釜中，密封超臨界二氧化碳萃取裝置，萃取條件為:采用靜態(tài)萃取，二氧化碳流量20kg/h，壓力為30 35MPa，溫度為39 45°C，夾帶劑為85 90%乙醇，保壓時(shí)間為3飛h ;卸壓流量為5kg/h，并回收放氣端萃出物。將萃出物與釜內(nèi)物質(zhì)合并得純度在85~90%的茄尼醇。其中纖維素酶和果膠酶復(fù)配液的添加量為:30(T500U/g:3(Tl50U/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
1)本發(fā)明以廢次煙草為原料，變廢為寶，可促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，經(jīng)濟(jì)效益高；
2)生產(chǎn)效率高，時(shí)間短，并且減少了廢液排放，減少了環(huán)境污染，是一種綠色環(huán)保的綠色生產(chǎn)工藝。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
取1Okg干燥過(guò)篩的煙末，然后將碎煙葉和蒸餾水按質(zhì)量體積比lg: 20mL,在超聲波功率為200W，頻率為40KHz，溫度在50°C條件下超聲水洗40min，然后過(guò)濾得固體物質(zhì)A ;向物質(zhì)A中加入300U/g纖維素酶和30U/g果膠酶復(fù)配的酶液，碎煙葉與酶液的質(zhì)量體積比為1g:10mL，在超聲波功率為100W，頻率40KHZ、溫度45°C、攪拌速度30r/min的條件下超聲波輔助酶解30min,并在4500r/min條件下離心15min,棄除上清液后得物質(zhì)B,將物質(zhì)B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超聲波功率為200W，頻率為40 KHZ，溫度為45°C條件下超聲20min，然后在4000r/min條件下離心20min，取上清液C。將C投入到萃取釜中，密封超臨界二氧化碳萃取裝置，萃取條件為:采用靜態(tài)萃取，二氧化碳流量20kg/h，壓力為30MPa，溫度為39°C，夾帶劑為90%乙醇，保壓時(shí)間為6h ;卸壓流量為5kg/h，并回收放氣端萃出物。將萃出物與釜內(nèi)物質(zhì)合并得純度在85%的茄尼醇2.5kg。實(shí)施例2:
取1Okg干燥過(guò)篩的煙末，然后將碎煙葉和蒸餾水按質(zhì)量體積比lg: 20mL,在超聲波功率為200W，頻率為40KHz，溫度在50°C條件下超聲水洗40min，然后過(guò)濾得固體物質(zhì)A ;向物質(zhì)A中加入500U/g纖維素酶和150U/g果膠酶復(fù)配的酶液，碎煙葉與酶液的質(zhì)量體積比為Ig:10mL，在超聲波功率為100W，頻率40KHZ、溫度45°C、攪拌速度30r/min的條件下超聲波輔助酶解30min,并在5000r/min條件下離心15min,棄除上清液后得物質(zhì)B,將物質(zhì)B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超聲波功率為200W，頻率為40 KHZ，溫度為50°C條件下超聲20min，然后在4000r/min條件下離心20min，取上清液C。將C投入到萃取釜中，密封超臨界二氧化碳萃取裝置，萃取條件為:采用靜態(tài)萃取，二氧化碳流量20kg/h，壓力為35MPa，溫度為45°C，夾帶劑為95%乙醇，保壓時(shí)間為3h ;卸壓流量為5kg/h，并回收放氣端萃出物。將萃出物與釜內(nèi)物質(zhì)合并得純度在90%的茄尼醇2kg。
權(quán)利要求
1.一種超聲酶法結(jié)合超臨界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，其特征在于:包括以下幾個(gè)步驟: 1)將干燥廢次煙葉粉碎后，過(guò)1(Γ30目篩得粉末狀煙末，然后將碎煙葉和蒸餾水按質(zhì)量體積比lg: 2(T40mL，在超聲波功率為20(T250W，頻率為4(Γ60ΚΗζ，溫度在5(T55°C條件下超聲水洗4(T60min，然后過(guò)濾得固體物質(zhì)A ; 2)向物質(zhì)A中加入纖維素酶和果膠酶復(fù)配的酶液，碎煙葉與酶液的質(zhì)量體積比為Ig:l(T20mL，在超聲波功率為10(T200W，頻率40KHZ、溫度45 50°C、攪拌速度3(T50r/min的條件下超聲波輔助酶解30 45min,并在450(T5000r/min條件下離心15 20min,棄除上清液后得物質(zhì)B ； 3)物質(zhì)B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超聲波功率為200W，頻率為40KHz，溫度為45 50°C條件下超聲20min，然后在400(T4500r/min條件下離心20min，取上清液C ； 4)將C投入到萃取釜中，密封超臨界二氧化碳萃取裝置，萃取條件為:采用靜態(tài)萃取，二氧化碳流量20kg/h，壓力為30 35MPa，溫度為39 45°C，夾帶劑為85 90%乙醇，保壓時(shí)間為3飛h ;卸壓流量為5kg/h，并回收放氣端萃出物； 將萃出物與釜內(nèi)物質(zhì)合并得純度在85、0%的茄尼醇。
2.如權(quán)利要求1所述的超聲酶法結(jié)合超臨界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，其特征在于:纖維素酶和果 膠酶復(fù)配液的添加量為:30(T500U/g:3(ri50U/g。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超聲酶法結(jié)合超臨界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，本發(fā)明以廢次煙草為原料，變廢為寶，可促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，經(jīng)濟(jì)效益高，采用現(xiàn)代化方法超聲酶法和超臨界二氧化碳法相結(jié)合，生產(chǎn)效率高，時(shí)間短，并且減少了廢液排放，減少了環(huán)境污染，是一種綠色環(huán)保的綠色生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)C07C33/02GK103183585SQ20121052746
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者陳云鵬, 關(guān)穎, 宋玉東 申請(qǐng)人:青島研博電子有限公司