專利名稱：微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法。
背景技術(shù)：
木質(zhì)素(Iignin)與纖維素及半纖維素共同形成植物體骨架，是自然界中在數(shù)量上僅次于纖維素的第二大天然高分子材料。下述化學(xué)式是木質(zhì)素的分子結(jié)構(gòu)式，從式中可以看出，木質(zhì)素是由含有大量官能團(tuán)的苯環(huán)利用不同價鍵結(jié)構(gòu)連接起來的高分子化合物。
權(quán)利要求
1.一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法，其特征在于，方法的步驟如下1)在帶磁力攪拌的微波反應(yīng)器中加入木質(zhì)素、離子液體和水，木質(zhì)素和離子液體的質(zhì)量比為1:2 1:10，木質(zhì)素和水質(zhì)量比為5:廣1:1，啟動微波反應(yīng)器，在14(T20(TC下進(jìn)行降解反應(yīng)20 60 min ；2)降解產(chǎn)物冷卻，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相經(jīng)過濾、蒸發(fā)、烘干回收離子液體可重復(fù)使用；合并有機(jī)相，經(jīng)過濾得液相產(chǎn)物，液相產(chǎn)物用GC-FID分析后計(jì)算小分子酚類化合物的收率。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法，其特征在于步驟I)中所述的離子液體為I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、 I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸、I-丁基_2，3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、氯化I-丁基_2，3-二甲基咪唑、氯化I-丁基-3-甲基咪唑、氯化I-己基-3-甲基咪唑、氯化I-芐基-3-甲基咪唑、氯化I-輕乙基-3-甲基咪唑、1-H-3-甲基咪唑氯鹽、氯化I-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化I-羧甲基-3-甲基咪唑、溴化I-丁基-3-甲基咪唑、溴化I-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化 I-乙基-3-甲基咪唑、溴化I-芐基-3-甲基咪唑、溴化I-丁基-2，3-二甲基咪唑、I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、I-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、I-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、I-乙基-3-甲基咪唑?qū)妆交撬猁}、1，3-二甲基咪唑硫酸甲酯鹽、氫氧化I-丁基-3-甲基咪唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法，其特征在于步驟I)中所述的木質(zhì)素與離子液體的質(zhì)量比為1:4 1:7。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法，其特征在于步驟I)中所述的木質(zhì)素與水的質(zhì)量比為3:f 1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法，其特征在于步驟I)中所述的降解反應(yīng)溫度為17(Tl90°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在離子液體中降解制備小分子酚類化合物的方法。方法的步驟如下1)在帶磁力攪拌的微波反應(yīng)器中加入木質(zhì)素、離子液體和水，木質(zhì)素和離子液體的質(zhì)量比為1:2~1:10，木質(zhì)素和水質(zhì)量比為5:1~1:1，啟動微波反應(yīng)器，在140~200℃下進(jìn)行降解反應(yīng)20~60min；2)降解產(chǎn)物冷卻，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，其中水相經(jīng)過濾、蒸發(fā)、烘干回收離子液體可重復(fù)使用；合并有機(jī)相，經(jīng)過濾得液相產(chǎn)物，液相產(chǎn)物用GC-FID分析后計(jì)算小分子酚類化合物的收率。本發(fā)明反應(yīng)時間短、小分子酚類化合物收率高、能耗低，同時離子液體可以回收再利用，過程綠色，具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
文檔編號C07B41/02GK102924204SQ201210439079
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者呂秀陽, 潘晶瑩, 傅杰 申請人:浙江大學(xué)