專利名稱：木質(zhì)素降解磺甲基化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬混凝土減水劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種木質(zhì)素降解磺甲基化的方法。
背景技術(shù)：
木質(zhì)素資源豐富、屬可再生資源、成本低廉，諸多領(lǐng)域里人們對其研究非?；钴S。而在減水劑行業(yè)，人們一直在尋求通過改性可以大量地與高效減水劑復(fù)配以降低高效減水劑的應(yīng)用成本。方法包括物理法、化學(xué)氧化法、化學(xué)接枝法、磺化法、磺甲基化法等，而這其中工藝設(shè)備簡單、易于操控、效果好的方法要屬于磺甲基化法，而磺甲基化法還存在不足之處，還有可提高的方面，這就是木質(zhì)素分子量偏大，其工藝過程過程相對復(fù)雜，所得改性木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑的減水率低，引氣性大，成本高，不易操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種成本低，工藝過程簡單，易于操作，所得改性木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑，減水率高，引氣性小，強度高的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。一種木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，可按如下步驟依次實施。( I)將木質(zhì)素置入高壓反應(yīng)釜中，加入水及苯酚，進行加熱降解。(2)將降解物轉(zhuǎn)入常壓反應(yīng)釜，加入氧化劑。(3)向體系中加入甲醛及亞硫酸鈉進行磺甲基化反應(yīng)。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟(2)中，氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉或過硫酸鈉。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟(I)中，降解溫度為180 260°C;降解壓力為0. 8 2. 5MPa ;降解時間為0. 5 3h。進一步地，本發(fā)明所述步驟(I)中，苯酚加入量為木質(zhì)素質(zhì)量的3 15%。更進一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，氧化劑用量為木質(zhì)素重量的3 10%。另外，本發(fā)明所述步驟(2)中，氧化溫度為30 8 (TC ;氧化時間為I. 5 3h。其次，本發(fā)明所述步驟(3)中，甲醛用量為木質(zhì)素質(zhì)量的10 20 %。再次，本發(fā)明所述步驟(3)中，亞硫酸鈉用量為木質(zhì)素質(zhì)量的15 30%。本發(fā)明所述步驟(3)中，磺甲基化反應(yīng)溫度為70 105°C ;磺甲基化反應(yīng)時間為L 5 3h。本發(fā)明成本低，工藝過程簡單，易于操作，所得改性木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑，減水率高，引氣性小，強度高。與萘系高效減水劑復(fù)配使用，可以大大降低泵送劑的生產(chǎn)成本?；羌谆鬁p水率由原來的7 8%提高到I 6 I 8 %，木質(zhì)素降解、氧化、磺甲基化產(chǎn)物可代替2 0 3 0 %的高效減水劑應(yīng)用于混凝土泵送劑生產(chǎn)，在保證質(zhì)量不降低的前提下，每噸萘系母液可以降低成本200 300元，效益較大。


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。圖I為本發(fā)明的工藝流程框圖。
具體實施例方式如圖I所示，木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，可按如下步驟依次實施。(I)將木質(zhì)素置入高壓反應(yīng)釜中，加入水及苯酚，進行加熱降解；降解溫度為180 260°C ;降解壓力為0. 8 2. 5MPa ;降解時間為0. 5 3h ;苯酚加入量為木質(zhì)素質(zhì)量 的3 15%。(2)將降解物轉(zhuǎn)入常壓反應(yīng)釜，加入氧化劑；氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉或過硫酸鈉；氧化劑用量為木質(zhì)素重量的3 10% ;氧化溫度為30 8 (TC ;氧化時間為I. 5 3h。(3)向體系中加入甲醛及亞硫酸鈉進行磺甲基化反應(yīng)；甲醛用量為木質(zhì)素質(zhì)量的10 20 % ;亞硫酸鈉用量為木質(zhì)素質(zhì)量的15 30% ;磺甲基化反應(yīng)溫度為70 105°C;磺甲基化反應(yīng)時間為I. 5 3h。本發(fā)明是將木質(zhì)素降解，然后通過氧化、磺甲基化法而得到較高減水率的木質(zhì)素改性產(chǎn)品，其與萘系高效減水劑可以再較寬的比例內(nèi)復(fù)配，從而大大降低萘系高效減水劑的應(yīng)用成本。( I )木質(zhì)素降解工藝參數(shù)?！员椒訛榻到獯龠M劑，其加入量為木質(zhì)素質(zhì)量的3 15%(第二次可用降解物代替苯酚，效果不降低)?！到鉁囟?80 260。-降解壓力 0. 8 2. 5MPa?！到鈺r間0. 5 3h。(2)木質(zhì)素降解物氧化工藝參數(shù)。氧化方法是在化學(xué)氧化劑的存在下，通入空氣在一定溫度下進行氧化反應(yīng)?！趸瘎┛梢允请p氧水、次氯酸鈉、過硫酸鈉等?！趸瘎┯昧繛槟举|(zhì)素重量的3 10%?！趸瘻囟葹?0 8 0度。-氧化時間為I. 5 3h。( 3 )木質(zhì)素降解氧化物磺甲基化工藝參數(shù)?；羌谆磻?yīng)是在甲醛與亞硫酸鈉存在下進行的(在體系中可滴加濃度為40%的NaOH液堿)?！兹┯昧繛槟举|(zhì)素質(zhì)量的10 20 %。-亞硫酸鈉用量為木質(zhì)素質(zhì)量的15 30%?！羌谆磻?yīng)溫度為70 105°C。——磺甲基化反應(yīng)時間為I. 5 3h。實施例I。
取木質(zhì)素1000kg加入到3 m3高壓反應(yīng)釜中，加入I 5 0 0 k g水，加入5 0 kg苯酚，加熱到2 0 0度，釜內(nèi)壓力為I. 4 MP a，降解時間為2. 5h。將降解物轉(zhuǎn)入到5 m3常壓反應(yīng)爸中，在6 Q度的溫度下加入過流酸鈉5 0 k g,保溫反應(yīng)2 h ,升溫到7 5度，用3 0分鐘滴加I 5 0 k g 3 7 %濃度的甲醒，升溫到I 0 5度，加入18 0kg亞硫fe納，保溫反應(yīng)3h。實施例2。取木質(zhì)素I OOOk g加入到3 m3高壓反應(yīng)釜中，加入2 OOOk g水，加入6 0 k g苯酚，加熱到I 9 0度，釜內(nèi)壓力為I. 3 MP a，降解時間為3 h。將降解物轉(zhuǎn)入到5 m3常壓反應(yīng)釜中，在5 0度的溫度下加入次氯酸鈉酸鈉7 5 0 k g，保溫反應(yīng)2. 5 h，升溫到7 5度，用3 0分鐘滴加I 4 0 k g 3 7%濃度的甲醒，升溫到I 0 5度，加入17 0k g亞硫酸鈉,保溫反應(yīng)3h。實施例3。取木質(zhì)素I 0 0 0 k g加入到3 m3高壓反應(yīng)釜中，加入I 8 5 0 kg水，加入5 5k g苯酚，加熱到2 I 0度，釜內(nèi)壓力為I. 6 MP a，降解時間為2 h。將降解物轉(zhuǎn)入到5 m3常壓反應(yīng)爸中,在6 0度的溫度下加入過流酸鈉4 0 k g,保溫反應(yīng)2. 5 h ,升溫到7 5度，用3 0分鐘滴加13 0kg 3 7%濃度的甲醛，升溫到I 0 5度，加入I 6 0k g亞硫酸鈉,保溫反應(yīng)3h。實施例4。取木質(zhì)素I 0 0 0 k g加入到3 m3高壓反應(yīng)釜中，加入I 8 5 0 kg水，加入5 0 k g苯酚，加熱到I 8 0度，釜內(nèi)壓力為I . 0 MPa，降解時間為3. 5 h。將降解物轉(zhuǎn)入到5 m 3常壓反應(yīng)爸中，在6 0度的溫度下加入雙氧水I OOk g,保溫反應(yīng)2 h ,升溫到7 5度，用3 0分鐘滴加16 0kg 3 7%濃度的甲醛，升溫到I 0 0度，加入19 0k g亞硫酸鈉,保溫反應(yīng)3h。實施例5。取木質(zhì)素I 0 0 0 k g加入到3 m3高壓反應(yīng)釜中，加入I 5 0 0 kg水，加入3 0 k g苯酚，加熱到2 2 0度，釜內(nèi)壓力為I . 8 MP a，降解時間為I. 5 h。將降解物轉(zhuǎn)入到5 m3常壓反應(yīng)爸中，在5 Q度的溫度下加入次氯酸鈉酸鈉8 0 k g,保溫反應(yīng)2h，升溫到7 5度，用3 0分鐘滴加17 0kg 3 7 %濃度的甲醛，升溫到I 0 5度，加入2 0 0 k g亞硫酸鈉,保溫反應(yīng)3h。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于，按如下步驟依次實施 (1)將木質(zhì)素置入高壓反應(yīng)釜中，加入水及苯酚，進行加熱降解； (2)將降解物轉(zhuǎn)入常壓反應(yīng)釜，加入氧化劑； (3)向體系中加入甲醛及亞硫酸鈉進行磺甲基化反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(2)中，氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉或過硫酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(I)中，降解溫度為180 260°C ;降解壓力為0. 8 2. 5MPa ;降解時間為0. 5 3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(I)中，苯酚加入量為木質(zhì)素質(zhì)量的3 15%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(2)中，氧化劑用量為木質(zhì)素重量的3 10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(2)中，氧化溫度為30 8 (TC ;氧化時間為I. 5 3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(3)中，甲醛用量為木質(zhì)素質(zhì)量的10 20 %。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(3)中，亞硫酸鈉用量為木質(zhì)素質(zhì)量的15 30%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，其特征在于所述步驟(3)中，磺甲基化反應(yīng)溫度為70 105°C ;磺甲基化反應(yīng)時間為I. 5 3h。
全文摘要
本發(fā)明屬混凝土減水劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種木質(zhì)素降解磺甲基化的方法，它包括(1)將木質(zhì)素置入高壓反應(yīng)釜中，加入水及苯酚，進行加熱降解；(2)將降解物轉(zhuǎn)入常壓反應(yīng)釜，加入氧化劑；(3)向體系中加入甲醛及亞硫酸鈉進行磺甲基化反應(yīng)；所述步驟(2)中，氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉或過硫酸鈉；所述步驟(1)中，降解溫度為180～260℃；降解壓力為0.8～2.5MPa；降解時間為0.5～3h；苯酚加入量為木質(zhì)素質(zhì)量的3～15%；所述步驟(2)中，氧化劑用量為木質(zhì)素重量的3～10%。本發(fā)明成本低，工藝過程簡單，易于操作，所得改性木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑，減水率高，引氣性小，強度高。
文檔編號C07G1/00GK102627673SQ20121007937
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者黃海忠, 黃海濱, 黃碩 申請人:遼寧巖砂晶建材有限公司