專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及提取染料木素、山奈酚的方法，具體涉及一種從槐角原料中綜合提取染料木素和山奈酚的方法。
背景技術(shù)：
槐角，別名槐實(shí)、槐子、槐豆、天豆、槐連豆,是豆科植物槐Sophora japonicaL.的成熟果實(shí)。味苦，性寒。歸肝、大腸經(jīng)。功能清熱、潤(rùn)肝、涼血、止血。主治腸風(fēng)泄血、痔血、崩漏、血淋、血痢、心胸?zé)?、風(fēng)眩欲倒、濕瘡濕癢?；苯侵泻胸S富的黃酮類(lèi)化合物，其中染料木素和山奈酚是主要活性成分之一。染料木素是一種異黃酮化合物，又叫金雀異黃素，廣泛存在于豆科植物中，在體內(nèi)代謝具有雌激素樣作用，被稱(chēng)為植物性雌激素類(lèi)藥物。其在體內(nèi)主要是通過(guò)競(jìng)爭(zhēng)性地結(jié)合雌激素受體而發(fā)揮作用，醫(yī)藥中被用于預(yù)防和治療婦科腫瘤、骨質(zhì)疏松癥、心血管疾病，亦用于美容、減肥、減少女性的熱潮紅與絕經(jīng)期綜合癥。山奈酚為一種黃酮醇類(lèi)化合物，該化合物具有多種藥理活性，如抗氧化作用、抗炎作用等，有抗菌作用，對(duì)黃色葡萄球菌及綠膿桿菌、傷寒桿菌、痢疾桿菌均有抑制作用；治療支氣管炎；有利于糖尿病白內(nèi)障的治療。用于抗癌、抗癲癇抗炎、抗氧化劑、解痙、抗?jié)?、利膽利尿、止咳?，F(xiàn)有報(bào)道的文獻(xiàn)、專(zhuān)利大多除了針對(duì)于山奈酚和染料木素的生物活性和功能配方，少量的染料木素提取工藝研究，而對(duì)于山奈酚提取純化方法的專(zhuān)利較少，更沒(méi)有綜合開(kāi)發(fā)兩種產(chǎn)品的方案。目前，針對(duì)于染料木素提取純化的工藝路線(xiàn)主要包括水或有機(jī)溶劑提取、酶解或酸水解、柱層析等步驟。例如專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 1860238A從槐角中提取含異黃酮的提取物，采用熱水提取，酶處理，乙醇溶解干燥；專(zhuān)利文獻(xiàn)CN1940081A采用發(fā)酵，乙酸乙酯萃取和硅膠柱分離得到染料木素；專(zhuān)利文獻(xiàn)CN101210004A采用固相萃取柱分離染料木素，回收率70% ；專(zhuān)利文獻(xiàn)CN101497594A從木豆根莖中提取染料木素，同樣采用酶和酸誘導(dǎo)技術(shù)以及大孔樹(shù)脂和硅膠柱分離，染料木素含量達(dá)到95% ;專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 101709057A乙醇超聲波提取，酸水解，然后再采用硅膠柱層析，從槐角中提取出染料木素；專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 101760488A酶解原料，乙醇回流提取槐角中的染料木素；專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 102491965A采用鹽酸-有機(jī)溶劑水解槐角總黃酮得染料木素；專(zhuān)利文獻(xiàn)CN1465571醇提、水沉、水解、結(jié)晶得染料木素，收率1%，含量95% ;專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 102174621A采用水提，酶解等步驟從槐角中制備異黃酮苷元提取物。總體來(lái)說(shuō)，采用酶解方式將黃酮苷轉(zhuǎn)化成黃酮苷元，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，且轉(zhuǎn)化率不高，導(dǎo)致終產(chǎn)品收率低，同樣柱層析方法也會(huì)使得整個(gè)加工過(guò)程時(shí)間延長(zhǎng)，死吸附現(xiàn)象影響收得率。專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 1269810C和CN 1216878C都是采用酸水解和有機(jī)溶劑萃取方法提取純化染料木素，萃取會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，不易分離，而且使用萃取溶劑污染大，成本高。對(duì)于山奈酚的研究專(zhuān)利較少，主要的提取純化方式同樣是水解山奈酚糖苷為山奈酚，選擇柱層析進(jìn)一步純化。專(zhuān)利CN 101357913A槐角采用水提取，大孔樹(shù)脂純化，酸水解，混合溶劑提取得山奈酚，含量大于90%，收率低；專(zhuān)利文獻(xiàn)CN 101759678A和CN 101845467A均采用堿性溶劑提取，酶解，乙酸乙酯萃取，最后甲醇重結(jié)晶，山奈酚含量大于99% ;專(zhuān)利文獻(xiàn)CN101941961A從鳳仙花中提取分離山奈酚，采用大孔樹(shù)脂分離，柱層析純化，重結(jié)晶。柱層析的選擇很大程度上制約了產(chǎn)品的有效成分回收率，生產(chǎn)時(shí)間也間接拖延。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在綜合開(kāi)發(fā)槐角原料，提供一種從槐角原料中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法對(duì)兩種產(chǎn)品綜合開(kāi)發(fā)而導(dǎo)致的資源浪費(fèi)，并且優(yōu)化提取步驟，降低生產(chǎn)成本，提升可操作性。本發(fā)明的技術(shù)思想體現(xiàn)在下述步驟一.原料粉碎，采用酸水水解，再采用有機(jī)溶劑提取酸解渣(該步驟可以將山奈酚糖苷和染料木素糖苷直接 水解為山奈酚和染料木素，并且同時(shí)提取出來(lái))。二.合并提取液，濃縮，過(guò)濾，沉淀是山奈酚和染料木素的混合物(因?yàn)橹八峤獠襟E的采用，所以二者含量較高，雜質(zhì)較少)。三.步驟二中得到的沉淀采用堿水液提取，離心分離，沉淀為山奈酚，上清液為染料木素(該步驟選擇了適宜的堿液，可將山奈酚和染料木素一步最大程度地分離)。四.步驟三中所得沉淀采用有機(jī)溶劑溶解，加入吸附劑進(jìn)行純化，過(guò)濾，濃縮，離心分離，得淡黃色粉末，為山奈酚。五，步驟三所得上清液采用吸附劑進(jìn)行脫色，過(guò)濾之后調(diào)節(jié)PH值，放置沉淀，離心分離，得白色粉末，為染料木素。為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明給出以下基本的解決方案一種從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，包括以下步驟(I)水解對(duì)槐角原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，用槐角原料質(zhì)量3-10倍量的酸水溶液對(duì)粉碎物進(jìn)行水解，水解溫度為50°C -100°C，過(guò)濾，得到濾渣和濾液；本步驟中所述酸水溶液中酸性試劑的質(zhì)量濃度為1%_10%，所述酸性試劑為鹽酸、硫酸、甲酸或冰醋酸；(2)提取將步驟(I)所得濾渣水洗至水洗液為中性后，采用3-10倍濾渣質(zhì)量的有機(jī)溶劑對(duì)濾渣進(jìn)行提取，提取溫度為50°C -100°C，得到提取液；所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一種或任意混合；(3)濃縮將步驟(2)所得提取液進(jìn)行濃縮，得到浸膏，浸膏比重I. 05-1. 2 (kg/L);然后離心分離，得濾液與沉淀；(4)分離將步驟(3)所得沉淀加入其質(zhì)量的3-10倍量堿水溶液進(jìn)行提取，所述堿水溶液中堿性試劑的質(zhì)量濃度為1%_30%，提取溫度10°C -80°C ;離心分離，得濾液和沉淀；所述堿性試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉；(5)重結(jié)晶將步驟(4)所得沉淀加入其質(zhì)量的5倍量80%乙醇進(jìn)行提取，提取溫度為500C -100°C，得到的提取液中加入沉淀質(zhì)量10%_40%的吸附劑，攪拌均勻(半小時(shí)即可)，過(guò)濾，將濾液濃縮至其原體積的1/10-1/2，靜置，離心分離，將得到的沉淀烘干，得淡黃色粉末，為山奈酚；本步驟中所述吸附劑采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化鋁中的一種或任意組合；(6)脫色
將步驟(4)所得濾液加入槐角原料質(zhì)量1%_10%的吸附劑進(jìn)行脫色，過(guò)濾，得脫色液；本步驟中所述的吸附劑采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化鋁中的一種或任意組合；(7)結(jié)晶將步驟(6 )所得脫色液采用酸水溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=l_7，靜置，離心分離，將所得沉淀烘干，得白色粉末，為染料木素；本步驟中所述的酸水溶液采用鹽酸、硫酸、磷酸或乙酸。
基于上述基本技術(shù)方案，本發(fā)明還作了如下優(yōu)化限定上述步驟(I)中最佳的酸性試劑為硫酸，質(zhì)量濃度為5% ;并且步驟(2)中采用的提取溶劑為85%乙醇(水溶液V/V)。上述步驟(4)中采用的最佳的堿性試劑為碳酸鈉，質(zhì)量濃度為20%。上述步驟(5)中采用的吸附劑優(yōu)選氧化鋁，吸附劑質(zhì)量為沉淀質(zhì)量的25%。上述步驟(6)中采用的吸附劑優(yōu)選活性炭，吸附劑質(zhì)量為槐角原料質(zhì)量的5%，脫色半個(gè)小時(shí)。上述步驟(7)中采用的酸水溶液最好采用鹽酸，pH值為3。另外，對(duì)各步驟的具體操作條件進(jìn)一步優(yōu)化限定如下上述步驟(I)中水解條件為5倍量，溫度95°C，提取時(shí)間3h，I次；上述步驟(2)中提取條件為5倍量，溫度80°C，提取時(shí)間2h，3次；上述步驟(3)中浸膏比重為I. 08 (kg/L)；上述步驟(4)中提取條件為8倍量，提取溫度30°C，提取時(shí)間4h，I次；上述步驟(5)中提取條件為80°C，時(shí)間2h，I次；濃縮至原體積的1/3。以上本發(fā)明中所采用的各種試劑，如無(wú)特別限定說(shuō)明，均是采用工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑，t匕如，鹽酸，即工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上的濃鹽酸。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)I、將槐角原料充分利用，設(shè)計(jì)工藝同時(shí)生產(chǎn)山奈酚和染料木素兩種產(chǎn)品，且產(chǎn)品含量高，生產(chǎn)成本低，節(jié)約生產(chǎn)時(shí)間，為中草藥綜合利用領(lǐng)域開(kāi)辟新的思路。2、山奈酚和染料木素提取更加優(yōu)化，過(guò)程縮短。山奈酚和染料木素在植物體內(nèi)以糖苷形式存在，摒棄傳統(tǒng)酶解和后續(xù)酸解的方法，采用提取前將二者加酸水解方法，縮短了時(shí)間，而且配合醇提取對(duì)雜質(zhì)去除率高，有效成分選擇性好，醇提取濃縮沉淀中二者含量較聞。3、充分對(duì)比了山奈酚和染料木素在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上的差異，利用二者在堿性溶液中溶解性不同的差異，選擇分離度較好的堿水溶液將二者一次性分離，對(duì)于二者進(jìn)一步純化具有突破性進(jìn)展。4、摒棄大孔樹(shù)脂分離方法和柱層析純化方法，較好地利用選擇性較高的吸附劑，大幅度提高有效成分回收率，縮短了工藝流程。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一( I)水解對(duì)槐角原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，用槐角原料質(zhì)量10倍量的酸水溶液對(duì)粉碎物進(jìn)行水解，水解溫度為50°C，提取時(shí)間2h，I次；過(guò)濾，得到濾渣和濾液；本步驟中所述酸水溶液采用鹽酸，鹽酸試劑占酸水溶液質(zhì)量的1% ;(2)提取將步驟(I)所得濾渣水洗至水洗液為中性后，采用其3倍質(zhì)量的甲醇對(duì)濾渣進(jìn)行提取，提取溫度為95°C，提取時(shí)間2h，4次；得到提取液；(3)濃縮將步驟(2)所得提取液進(jìn)行濃縮，得到浸膏，浸膏比重I. I ;然后離心分離，得濾液與沉淀；(4)分離
將步驟(3)所得沉淀加入其質(zhì)量的3倍量、濃度為1%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行提取，提取溫度10°c，提取時(shí)間3h，2次；離心分離，得濾液和沉淀；(5)重結(jié)晶將步驟(4)所得沉淀加入其質(zhì)量的5倍量80%乙醇進(jìn)行提取，提取溫度為50°C，提取時(shí)間2h，2次；得到的提取液中加入沉淀質(zhì)量10%的活性炭，攪拌均勻，過(guò)濾，將濾液濃縮至其原體積的1/10，靜置，離心分離，將得到的沉淀烘干，得淡黃色粉末，為山奈酚；所得山奈酚的回收率為86%，含量為95. 61% ；(6)脫色將步驟(4)所得濾液加入槐角原料質(zhì)量1%的硅藻土進(jìn)行脫色，過(guò)濾，得脫色液；(7)結(jié)晶將步驟(6)所得脫色液采用硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=l，靜置，離心分離，將所得沉淀烘干，得白色粉末，為染料木素。所得染料木素的回收率為88%，含量為97. 13%。實(shí)施例二( I)水解對(duì)槐角原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，用槐角原料質(zhì)量8倍量的酸水溶液對(duì)粉碎物進(jìn)行水解，水解溫度為70°C，提取時(shí)間3h，2次；過(guò)濾，得到濾渣和濾液；本步驟中所述酸水溶液采用硫酸，硫酸試劑占酸水溶液質(zhì)量的3% ；(2)提取將步驟(I)所得濾渣水洗至水洗液為中性后，采用其7倍質(zhì)量的丙酮對(duì)濾渣進(jìn)行提取，提取溫度為50°C，提取時(shí)間4h，3次；得到提取液；(3)濃縮將步驟(2)所得提取液進(jìn)行濃縮，得到浸膏，浸膏比重1.05 ;然后離心分離，得濾液與沉淀；(4)分離將步驟(3)所得沉淀加入其質(zhì)量的5倍量、濃度為5%的氫氧化鉀溶液進(jìn)行提取，提取溫度50°C，提取時(shí)間5h，2次；離心分離，得濾液和沉淀；(5)重結(jié)晶將步驟(4)所得沉淀加入其質(zhì)量的5倍量80%乙醇進(jìn)行提取，提取溫度為65°C，提取時(shí)間3h，2次；得到的提取液中加入沉淀質(zhì)量20%的活性白土，攪拌均勻，過(guò)濾，將濾液濃縮至其原體積的1/6，靜置，離心分離，將得到的沉淀烘干，得淡黃色粉末，為山奈酚；所得山奈酚的回收率為87%，含量為96. 74% ；(6)脫色將步驟(4)所得濾液加入槐角原料質(zhì)量8%的活性白土進(jìn)行脫色，過(guò)濾，得脫色液；(7)結(jié)晶將步驟(6 )所得脫色液采用乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=5，靜置，離心分離，將所得沉淀烘干，得白色粉末，為染料木素。所得染料木素的回收率為87%以上,含量為 95. 44%ο實(shí)施例三( I)水解對(duì)槐角原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，用槐角原料質(zhì)量5倍量的酸水溶液對(duì)粉碎物進(jìn)行水解，水解溫度為95°C，提取時(shí)間3h，I次；過(guò)濾，得到濾渣和濾液；本步驟中所述酸水溶液采用硫酸，硫酸試劑占酸水溶液質(zhì)量的5% ；(2)提取將步驟(I)所得濾渣水洗至水洗液為中性后，采用其5倍質(zhì)量的85%乙醇(水溶液)對(duì)濾渣進(jìn)行提取，提取溫度為80°C，提取時(shí)間2h，3次；得到提取液；(3)濃縮將步驟(2)所得提取液進(jìn)行濃縮，得到浸膏，浸膏比重1.08 ;然后離心分離，得濾液與沉淀；(4)分離將步驟(3)所得沉淀加入其質(zhì)量的8倍量、濃度為20%的碳酸鈉溶液進(jìn)行提取，提取溫度30°C，提取時(shí)間4h，I次；離心分離，得濾液和沉淀；(5)重結(jié)晶將步驟(4)所得沉淀加入其質(zhì)量的5倍量80%乙醇進(jìn)行提取，提取溫度為80°C，提取時(shí)間2h，I次；得到的提取液中加入沉淀質(zhì)量25%的氧化鋁，攪拌均勻，過(guò)濾，將濾液濃縮至其原體積的1/3，靜置，離心分離，將得到的沉淀烘干，得淡黃色粉末，為山奈酚；所得山奈酚的回收率為89%，含量為98. 15% ；(6)脫色將步驟(4)所得濾液加入槐角原料質(zhì)量5%的活性炭進(jìn)行脫色，過(guò)濾，得脫色液；(7)結(jié)晶將步驟(6 )所得脫色液采用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=3，靜置，離心分離，將所得沉淀烘干，得白色粉末，為染料木素。所得染料木素的回收率為92%，含量為98. 76%。實(shí)施例四( I)水解對(duì)槐角原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，用槐角原料質(zhì)量3倍量的酸水溶液對(duì)粉碎物進(jìn)行水解，水解溫度為100°c，提取時(shí)間lh，I次；過(guò)濾，得到濾渣和濾液；本步驟中所述酸水溶液采用冰醋酸，冰醋酸試劑占酸水溶液質(zhì)量的10% ；(2)提取將步驟(I)所得濾渣水洗至水洗液為中性后，采用其10倍質(zhì)量的氯仿-丙酮(2:1)混合溶液對(duì)濾渣進(jìn)行提取，提取溫度為70°C，提取時(shí)間3h，2次；得到提取液；(3)濃縮
將步驟(2)所得提取液進(jìn)行濃縮，得到浸膏，浸膏比重I. 2 ;然后離心分離，得濾液與沉淀；(4)分離將步驟(3)所得沉淀加入其質(zhì)量的10倍量、濃度為30%的碳酸氫鈉溶液進(jìn)行提取，提取溫度80°C，提取時(shí)間2h，I次；離心分離，得濾液和沉淀；(5)重結(jié)晶將步驟(4)所得沉淀加入其質(zhì)量的5倍量80%乙醇進(jìn)行提取，提取溫度為100°C，提取時(shí)間lh，I次；得到的提取液中加入沉淀質(zhì)量40%的硅藻土，攪拌均勻，過(guò)濾，將濾液濃縮至其原體積的1/2，靜置，離心分離，將得到的沉淀烘干，得淡黃色粉末，為山奈酚；所得山奈酚的回收率為88%，含量為96. 39% ；
(6)脫色將步驟(4)所得濾液加入槐角原料質(zhì)量10%的氧化鋁進(jìn)行脫色，過(guò)濾，得脫色液；(7)結(jié)晶將步驟(6 )所得脫色液采用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=6. 5，靜置，離心分離，將所得沉淀烘干，得白色粉末，為染料木素。所得染料木素的回收率為90%,含量為96. 58%ο以上各具體實(shí)施例，選取了具體的工藝參數(shù)進(jìn)行舉例說(shuō)明，采用前述基本技術(shù)方案中確定的各個(gè)工藝參數(shù)范圍內(nèi)任意匹配的具體值，均能夠?qū)崿F(xiàn)較滿(mǎn)意的技術(shù)效果。
權(quán)利要求
1.一種從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，包括以下步驟 (1)水解 對(duì)槐角原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，用槐角原料質(zhì)量3-10倍量的酸水溶液對(duì)粉碎物進(jìn)行水解，水解溫度為50°C -100°C，過(guò)濾，得到濾渣和濾液；本步驟中所述酸水溶液中酸性試劑的質(zhì)量濃度為1%_10%，所述酸性試劑為鹽酸、硫酸、甲酸或冰醋酸； (2)提取 將步驟(I)所得濾渣水洗至水洗液為中性后，采用3-10倍濾渣質(zhì)量的有機(jī)溶劑對(duì)濾渣進(jìn)行提取，提取溫度為50°C -100°C，得到提取液；所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一種或任意混合； (3)濃縮 將步驟(2)所得提取液進(jìn)行濃縮，得到浸膏，浸膏比重I. 05-1. 2 ;然后離心分離，得濾液與沉淀； (4)分離 將步驟(3)所得沉淀加入其質(zhì)量的3-10倍量堿水溶液進(jìn)行提取，所述堿水溶液中堿性試劑的質(zhì)量濃度為1%_30%，提取溫度10°C -80°C ;離心分離，得濾液和沉淀；所述堿性試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉； (5)重結(jié)晶 將步驟(4)所得沉淀加入其質(zhì)量的5倍量80%乙醇進(jìn)行提取，提取溫度為50°C -IOO0C,得到的提取液中加入沉淀質(zhì)量10%-40%的吸附劑，攪拌均勻，過(guò)濾，將濾液濃縮至其原體積的1/10-1/2，靜置，離心分離，將得到的沉淀烘干，得淡黃色粉末，為山奈酚；本步驟中所述吸附劑采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化鋁中的一種或任意組合； (6)脫色 將步驟(4)所得濾液加入槐角原料質(zhì)量1%-10%的吸附劑進(jìn)行脫色，過(guò)濾，得脫色液；本步驟中所述的吸附劑采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化鋁中的一種或任意組合； (7)結(jié)晶 將步驟(6)所得脫色液采用酸水溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=l-7，靜置，離心分離，將所得沉淀烘干，得白色粉末，為染料木素；本步驟中所述的酸水溶液采用鹽酸、硫酸、磷酸或乙酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于步驟(I)中酸性試劑為硫酸，質(zhì)量濃度為5% ;步驟(2)中采用的提取溶劑為85%乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于步驟(4)中采用的堿性試劑為碳酸鈉，質(zhì)量濃度為20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于步驟(5)中采用的吸附劑為氧化鋁，吸附劑質(zhì)量為沉淀質(zhì)量的25%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于步驟(6)中采用的吸附劑為活性炭，吸附劑質(zhì)量為槐角原料質(zhì)量的5%，脫色半個(gè)小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于步驟(7)中所述酸水溶液采用鹽酸，pH值為3。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從槐角中綜合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于 步驟(I)中水解條件為5倍量，溫度95°C，提取時(shí)間3h，I次；步驟(2)中提取條件為5倍量，溫度80°C，提取時(shí)間2h，3次； 步驟(3)中浸膏比重為1.08;步驟(4)中提取條件為8倍量，提取溫度30°C，提取時(shí)間4h，I次；步驟(5)中提取條件為80°C，時(shí)間2h，I次；濃縮至原體積的1/3。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從槐角原料中綜合提取染料木素和山奈酚的方法。本發(fā)明的技術(shù)思想體現(xiàn)在下述步驟一.原料粉碎，采用酸水水解，再采用有機(jī)溶劑提取酸解渣。二.合并提取液，濃縮，過(guò)濾，沉淀是山奈酚和染料木素的混合物。三.得到的沉淀采用堿水液提取，離心分離，沉淀為山奈酚，上清液為染料木素。四.所得沉淀采用有機(jī)溶劑溶解，加入吸附劑進(jìn)行純化，過(guò)濾，濃縮，離心分離，得淡黃色粉末，為山奈酚。五，步驟三所得上清液采用吸附劑進(jìn)行脫色，過(guò)濾之后調(diào)節(jié)pH值，放置沉淀，離心分離，得白色粉末，為染料木素。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法對(duì)兩種產(chǎn)品綜合開(kāi)發(fā)而導(dǎo)致的資源浪費(fèi)，并優(yōu)化了提取步驟，降低了生產(chǎn)成本，提升了可操作性。
文檔編號(hào)C07D311/40GK102875511SQ201210323298
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者王曉瑩, 王春德, 惠玉虎, 肖紅 申請(qǐng)人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司