專利名稱：四丁基脲的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)化合物四丁基脲的制備工藝。
背景技術(shù)：
四丁基脲(C17H36N2tl)，是用途較廣的有機(jī)合成中間體，也可用作有機(jī)化學(xué)的溶劑、萃取劑和催化劑，特別是大量用作雙氧水生產(chǎn)過程的溶劑。合成四丁基 脲的方法大體分為光氣法和非光氣法。光氣法包括單光氣法、雙光氣法、三光氣法等；雙光氣法、三光氣法在制備四丁基脲的過程中需要使用溶劑，單光氣法在反應(yīng)時(shí)雖然不適用溶劑，但在后續(xù)處理中，需要使用苯或甲苯提取，據(jù)相關(guān)報(bào)道，成品收率只有80%-85%;非光氣法包括一氧化碳法、二氧化碳法、乙酰苯胺法等；一氧化碳法需使用氧氣或碘化鉀等輔助試劑，在加壓條件下反應(yīng)，收率低，副產(chǎn)物多，使用二丁基氨基鋰與二正丁胺和一氧化碳反應(yīng)則難于產(chǎn)業(yè)化；乙酰苯胺法與二正丁胺反應(yīng)，雖然毒性小，但是產(chǎn)物為等量的四丁基脲和副產(chǎn)物。目前，國(guó)內(nèi)基本無(wú)生產(chǎn)四丁基脲的企業(yè)，市場(chǎng)的需求大都靠國(guó)外進(jìn)口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種運(yùn)用光氣法合成四丁基脲的制備工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案一種四丁基脲的制備工藝，以二正丁胺和碳酰氯為主料在堿性有機(jī)溶劑中合成，其工藝步驟如下(I)、在反應(yīng)容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有機(jī)溶劑；(2)、調(diào)節(jié)?；磻?yīng)溫度，控制酰化反應(yīng)時(shí)間，制得四丁基脲粗品；(3)、四丁基脲粗品經(jīng)過靜置、分離、蒸餾、提純，制得四丁基脲終產(chǎn)品。所述有機(jī)溶劑是20 %的氫氧化鈉溶液。步驟(I)中二正丁胺與碳酰氯、氫氧化鈉摩爾比2 : I : 2。步驟(I)中二正丁胺與碳酰氯、氫氧化鈉摩爾比2 1.05 2. I0步驟(2)中?；磻?yīng)溫度60-90°C，?；磻?yīng)時(shí)間5-8小時(shí)。步驟(3)中四丁基脲粗品靜置時(shí)間為30分鐘。步驟(3)中經(jīng)過靜置、分離的四丁基脲粗品蒸餾時(shí)真空度-0. 092-0. 096MPa，釜溫 200-220 °C。本發(fā)明的產(chǎn)品檢測(cè)數(shù)據(jù)如下表
權(quán)利要求
1.一種四丁基脲的制備エ藝，其特征在于以ニ正丁胺和碳酰氯為主料在堿性有機(jī)溶劑中合成，其エ藝步驟如下 (1)、在反應(yīng)容器中按配比加入ニ正丁胺、碳酰氯和有機(jī)溶劑； (2)、調(diào)節(jié)酰化反應(yīng)溫度，控制酰化反應(yīng)時(shí)間，制得四丁基脲粗品； (3)、四丁基脲粗品經(jīng)過靜置、分離、蒸餾、提純，制得四丁基脲終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四丁基脲的制備エ藝，其特征在于所述有機(jī)溶劑是20%的氫氧化鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四丁基脲的制備エ藝，其特征在干步驟(I)中二正丁胺與碳酰氯、氫氧化鈉摩爾比2 : I : 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四丁基脲的制備エ藝，其特征在干步驟(I)中二正丁胺與碳酰氯、氫氧化鈉摩爾比2 1.05 2.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的四丁基脲的制備エ藝，其特征在干步驟(2)中?；磻?yīng)溫度60-90°C，?；磻?yīng)時(shí)間5-8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的四丁基脲的制備エ藝，其特征在干步驟(3)中四丁基脲粗品靜置時(shí)間為30分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的四丁基脲的制備エ藝，其特征在干步驟(3)中經(jīng)過靜置、分離的四丁基脲粗品蒸餾時(shí)真空度-O. 092-0. 096MPa,釜溫200_220°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種運(yùn)用光氣法合成四丁基脲的制備工藝，以二正丁胺和碳酰氯為主料在堿性有機(jī)溶劑中合成，其工藝步驟如下(1)、在反應(yīng)容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有機(jī)溶劑；(2)、調(diào)節(jié)?；磻?yīng)溫度，控制酰化反應(yīng)時(shí)間，制得四丁基脲粗品；(3)、四丁基脲粗品經(jīng)過靜置、分離、蒸餾、提純，制得四丁基脲終產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法操作步驟簡(jiǎn)便，原料價(jià)廉易得，產(chǎn)品質(zhì)量好，反應(yīng)收率達(dá)90％以上，純度達(dá)99％以上。
文檔編號(hào)C07C273/18GK102702029SQ201210103230
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者李定山 申請(qǐng)人:重慶長(zhǎng)風(fēng)化學(xué)工業(yè)有限公司