專利名稱：一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及葉黃素的提取方法，尤其涉及一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法。
背景技術：
葉黃素是綠葉蔬菜和其他多種植物中的一種主要類胡蘿卜素，植物體內(nèi)葉黃素有兩種存在形式，游離態(tài)和葉黃素酯；游離葉黃素可被人體直接吸收利用，而葉黃素酯則必須在體內(nèi)水解成游離葉黃素后才能被吸收，因此分離制備高純度的游離葉黃素已成為許多研究者的課題。金盞菊花葉黃素含量高，是葉黃素生產(chǎn)的主要原料。金盞菊花的有機溶劑萃取物含有大量葉黃素酯，經(jīng)皂化后雖可轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x葉黃素，但皂化產(chǎn)物雜質(zhì)含量高，直接皂化后的葉黃素仍然不適合作為食品及藥物添加劑，須經(jīng)進一步分離純化才能達到要求。專利CN 1436774A開發(fā)的從萬壽菊制備葉黃素結晶的方法用四氫呋喃、石油醚等混合溶劑重結晶得到葉黃素純品，提取率在60%以下，皂化反應時間較長，工藝復雜、成本高、溶劑不易回收。美國專利US 5382714，皂化時有機溶劑用量大，葉黃素分離難度大，產(chǎn)品含量低， 重結晶使用有毒溶劑，不利于產(chǎn)品在食品和藥品種的應用；美國專利US 5648564，用45%堿丙二醇溶液皂化，由于丙二醇粘度高，因此同樣存在分離難的問題，而且廢液種的丙二醇極難回收利用，容易對環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種以金盞菊提取物為原料、成本低廉的提取葉黃素的方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，包括如下步驟①將金盞菊提取物用回流提取法進行提取，得提取液；回收提取液，經(jīng)過濾得濾液；
②將濾液經(jīng)大孔吸附樹脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；③對洗脫液進行減壓濃縮，回收乙醇，得葉黃素水溶液；④將葉黃素水溶液干燥后即可。所述步驟①中的回流提取條件為溫度30 60°C，料液按重量體積比計為 1 5 1 10，乙醇濃度為30 95%。所述步驟②中的乙醇濃度為30% 95%。所述步驟④中的干燥方法為冷凍干燥或噴霧干燥。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點1、由于本發(fā)明采用乙醇為溶劑，因此在提取過程中安全可靠，易于工業(yè)化生產(chǎn)。2、由于本發(fā)明采用金盞菊提取物為原料，大大降低了生產(chǎn)成本，同時也為金盞菊
3資源的深度開發(fā)與利用提供了可靠的技術保障。3、由于本發(fā)明在提取過程中以醇為溶劑，并通過大孔吸附樹脂吸附，因此可有效提高產(chǎn)品純度，使產(chǎn)品葉黃素含量達到80% ；同時保證無溶劑殘留，可滿足葉黃素類藥物及保健食品開發(fā)的需求。
具體實施例方式實施例1一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，包括如下步驟①將金盞菊提取物Ikg用101^、70%的乙醇溶液在601下提取4次，每次提取時間2. 5小時；合并四次提取液，用江蘇星海儀器設備公司生產(chǎn)的20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮回收乙醇，得水溶液，并經(jīng)200目濾布過濾后得濾液；②將2. 5L濾液經(jīng)處理過的南開大學化工廠生產(chǎn)的DlOl型大孔吸附樹脂吸附后， 先用水洗脫至無色后，再用95%乙醇洗脫至無葉黃素流出時停止洗脫，收集洗脫液；③對洗脫液經(jīng)20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，回收乙醇，得葉黃素水溶液(即母液)；④將葉黃素水溶液置于美國LABC0NC0生產(chǎn)的6L凍干機中，在_30°C預冷凍3h，再進行真空干燥3 后，得粉狀葉黃素產(chǎn)品23. 8g，此時葉黃素含量為78. 8%。大孔吸附樹脂的處理方法是首先采用5%的NaOH溶液和5%的鹽酸溶液分別浸泡 24h后，用蒸餾水沖洗至pH值為中性，備用。實施例2—種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，包括如下步驟①將金盞菊提取物Ikg用5L、95%的乙醇溶液在45°C下提取4次，每次提取時間 2. 5小時；合并四次提取液，用江蘇星海儀器設備公司生產(chǎn)的20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮回收乙醇，得水溶液，并經(jīng)200目濾布過濾后得濾液；②將2. 5L濾液經(jīng)處理過的南開大學化工廠生產(chǎn)的DlOl型大孔吸附樹脂吸附后， 先用水洗脫至無色后，再用70%乙醇洗脫至無葉黃素流出時停止洗脫，收集洗脫液；③對洗脫液經(jīng)20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，回收乙醇，得葉黃素水溶液(即母液)；④將葉黃素水溶液置于美國LABC0NC0生產(chǎn)的6L凍干機中，在_30°C預冷凍池，再進行真空干燥3 后，得粉狀葉黃素產(chǎn)品23. 0g，此時葉黃素含量為80. 1%。實施例3一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，包括如下步驟①將金盞菊提取物Ikg用8L、30%的乙醇溶液在60°C下提取4次，每次提取時間 2. 5小時；合并四次提取液，用江蘇星海儀器設備公司生產(chǎn)的20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮回收乙醇，得水溶液，并經(jīng)200目濾布過濾后得濾液；②將2. 5L濾液經(jīng)處理過的南開大學化工廠生產(chǎn)的DlOl型大孔吸附樹脂吸附后， 先用水洗脫至無色后，再用30%乙醇洗脫至無葉黃素流出時停止洗脫，收集洗脫液；③對洗脫液經(jīng)20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，回收乙醇，得葉黃素水溶液(即母液)；④將葉黃素水溶液置于美國LABC0NC0生產(chǎn)的6L凍干機中，在_30°C預冷凍3h，再進行真空干燥3 后，得粉狀葉黃素產(chǎn)品24. 2g，此時葉黃素含量為78. 3%。實施例4
一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，包括如下步驟①將金盞菊提取物Ikg用9L、80%的乙醇溶液在30°C下提取4次，每次提取時間 2. 5小時；合并四次提取液，用江蘇星海儀器設備公司生產(chǎn)的20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮回收乙醇，得水溶液，并經(jīng)200目濾布過濾后得濾液；②將2. 5L濾液經(jīng)處理過的南開大學化工廠生產(chǎn)的DlOl型大孔吸附樹脂吸附后， 先用水洗脫至無色后，再用80%乙醇洗脫至無葉黃素流出時停止洗脫，收集洗脫液；③對洗脫液經(jīng)20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，回收乙醇，得葉黃素水溶液(即母液)；④將葉黃素水溶液置于美國LABC0NC0生產(chǎn)的6L凍干機中，在_30°C預冷凍3h，再進行真空干燥3 后，得粉狀葉黃素產(chǎn)品23. 3g，此時葉黃素含量為78. 9%。
權利要求
1.一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，包括如下步驟①將由金盞菊提取物用回流提取法進行提取，得提取液；回收提取液，經(jīng)過濾得濾液；②將濾液經(jīng)大孔吸附樹脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；③對洗脫液進行減壓濃縮，回收乙醇，得葉黃素水溶液；④將葉黃素水溶液干燥后即可。
2.如權利要求1所述的一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，其特征在于所述步驟①中的回流提取條件為溫度30 60°C，料液按重量體積比計為1 5 1 10，乙醇濃度為30 95%。
3.如權利要求1所述的一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，其特征在于所述步驟②中的乙醇濃度為30% 95%。
4.如權利要求1所述的一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，其特征在于所述步驟④中的干燥方法為冷凍干燥或噴霧干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由金盞菊提取物制備葉黃素的方法，該方法將金盞菊提取物用回流提取法進行提取，經(jīng)過濾、吸附、洗脫后，對洗脫液進行減壓濃縮、干燥后得到葉黃素產(chǎn)品。本發(fā)明具有原料易得、成本低廉、環(huán)境友好的特點，可滿足各種葉黃素藥物及保健品開發(fā)的需求。
文檔編號C07C403/24GK102408368SQ20111037172
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月15日 優(yōu)先權日2011年11月15日
發(fā)明者畢云英 申請人:威海天泓農(nóng)業(yè)科技有限公司