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一種藜蘆酸的制備工藝的制作方法

文檔序號:3512419閱讀:3769來源:國知局
專利名稱:一種藜蘆酸的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明具體涉及一種藜蘆酸的制備工藝。
背景技術(shù)
藜蘆酸可以從金蓮花(Trolliuschi-nenisi Baill·)、棋盤屬(Zygadenus)藜蘆屬(Veratrum)和葦莖百合屬(Schoeno-caulon offricinale)植物的種子中提取獲得,主要用作化學(xué)試劑。藜蘆酸是一種常用的化學(xué)合成中間體,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域,是合成藥物鹽酸阿呋唑嗪等化合物的關(guān)鍵中間體。
以往的藜蘆酸的制備工藝存在的缺點
①主要以藜蘆醇為原料,經(jīng)氧化生產(chǎn)藜蘆酸。該方法的主要缺點是原料較為昂貴,且反應(yīng)往往有不定量的副產(chǎn)物藜蘆醛的產(chǎn)生,收率一般不是很高。②主要以藜蘆醛為起始原料,以甲醇為溶劑,將醛和堿發(fā)生歧化反應(yīng)生產(chǎn)鹽,然后酸化,該方法成本高、產(chǎn)率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、純度高、收率高的藜蘆酸的制備工藝。為達(dá)到上述目的本發(fā)明采取的技術(shù)方案是 一種藜蘆酸的制備工藝,包括下述步驟
(1)室溫下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜蘆醛,
加熱到40°C,攪拌至藜蘆醛全部熔化;然后加入30%的液堿50-90ml,充分?jǐn)嚢?,?40°C開始緩慢滴加180ml的雙氧水,3_5小時加完,控制溫度為30_35°C ;
(2)雙氧水加完后充分?jǐn)嚢?,再升溫?5°C,保溫;
(3)升溫到60°C,保溫池后取樣測量;
(4)待取樣測量的結(jié)果為含有藜蘆酸99.洲以上,藜蘆醛含量
0. 5%以下時,降溫到250C以下,加300ml的水,用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2 ;
(5)過濾、洗滌、抽干、干燥得藜蘆酸。所述步驟(5)中,過濾后的產(chǎn)物用室溫的清水洗滌到PH=5_6,抽干后80°C干燥。本發(fā)明中,主要以藜蘆醛為主要原材料,以水為溶劑,用堿成鹽,用雙氧水氧化,酸化制得藜蘆酸,撇去用有機(jī)溶劑做為溶劑的方法,原料成本大大降低,大大提高了生產(chǎn)效率,并且在檢測目標(biāo)含量都達(dá)到95%以上,液相含量達(dá)到99. 5%以上。產(chǎn)品外觀呈白色粉末。
具體實施例方式
以下實施例用于說明本發(fā)明,但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實施例1 室溫下在IOOOml的四口燒瓶中加入300_800ml的水,
60g的藜蘆醛加熱到40°C,攪拌10分鐘至藜蘆醛全部熔化。然后加入30%的液堿 50-90ml,攪拌15分鐘。在40°C開始緩慢滴加180ml的雙氧水,控制溫度30_35°C,滴加時溫度會有上升,3-5小時加完。雙氧水加完后攪拌30分鐘再升溫到55°C,保溫池。然后升溫到60°C保溫池后取樣測量;待測量的結(jié)果含有藜蘆酸99. 2%以上,藜蘆醛含量0. 5%以下時,降溫到25°C以下,用300ml的水,用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2,約2_4h左右。過濾,濾餅用室溫的清水洗滌到PH=5-6,抽干后80°C干燥,得干品約62g,外觀為白色,含量99.洲左右ο檢測方法產(chǎn)品用島津高效液相色譜儀進(jìn)行分析,分析條件如下,流動相為甲醇和水的混合液,甲醇水=60:40,柱型C18 250X4. 6X5 μ m,波長230nm,流速lml/min。稱取0. Olg干品用流動相稀釋至IOml容量瓶,進(jìn)樣10 μ 1。分析結(jié)果含量達(dá)到彡99. 50%
權(quán)利要求
1.一種藜蘆酸的制備工藝,其特征在于,包括下述步驟(1)室溫下在反映容器中加入300-800ml的水和60g的藜蘆醛,加熱到40°C,攪拌至藜蘆醛全部熔化;然后加入30%的液堿50-90ml,充分?jǐn)嚢?,?40°C開始緩慢滴加180ml的雙氧水,3_5小時加完,控制溫度為30_35°C ;(2)雙氧水加完后充分?jǐn)嚢?,再升溫?5°C,保溫;(3)升溫到60°C,保溫池后取樣測量;(4)待取樣測量的結(jié)果為含有藜蘆酸99.洲以上,藜蘆醛含量0. 5%以下時,降溫到250C以下,加300ml的水,用30%的鹽酸慢慢調(diào)PH=2 ;(5)過濾、洗滌、抽干、干燥得藜蘆酸。
2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝,其特征在于步驟(5)中,過濾后的產(chǎn)物用室溫的清水洗滌到PH=5-6,抽干后80°C干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藜蘆酸的制備工藝,主要以藜蘆醛為主要原材料,以水為溶劑,用堿成鹽,用雙氧水氧化,酸化制得藜蘆酸,撇去用有機(jī)溶劑做為溶劑的方法,原料成本大大降低,大大提高了生產(chǎn)效率,并且在檢測目標(biāo)含量都達(dá)到95%以上,液相含量達(dá)到99.5%以上。
文檔編號C07C51/285GK102408330SQ20111033718
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者吳華強(qiáng), 李蘭花, 沈林華, 王建榮, 裘月南 申請人:濱州泓瑞醫(yī)藥科技有限公司
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