專利名稱：一種茶皂素提取液的濃縮方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于皂素(皂甙)類物質(zhì)的提取技術(shù)，尤其涉及茶皂素提取液的濃縮技術(shù)。
背景技術(shù)：
茶皂素是一類齊墩果烷型三萜類皂苷的混合物，為皂苷元(即配基)、糖體和有機(jī)酸形成的結(jié)構(gòu)復(fù)雜的混合物。茶皂素含有雜質(zhì)時，一般呈現(xiàn)為褐色至淡黃色粉末狀，純度越高顏色越淡，其純品是無色無味的微細(xì)柱狀晶體，具有皂苷的一般通性，味苦、辛辣、發(fā)泡力強(qiáng)。茶皂素具有抗菌消炎、殺滅病毒、抗氧化、抗高血壓、抑制酒精吸收和保護(hù)腸胃、殺蟲驅(qū)蟲等多種藥理學(xué)功能。因此茶皂素具有廣闊的應(yīng)用前景。茶皂素的提取，以油茶粕、大豆餅粕等為原料，通常利用水或水-醇等溶劑提取的工藝方法，得到的茶皂素提取液經(jīng)過濾除雜質(zhì)處理后進(jìn)行濃縮。水提法工藝簡單，成本低， 但是濃縮過程比較困難，因?yàn)樵谒岱ǖ臐饪s過程中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、升膜蒸發(fā)等工藝步驟中，茶皂素(茶甙素)提取液很易于起泡外溢，使大量的茶皂素在濃縮過程中損失，導(dǎo)致茶皂素得率較低。為解決上述起泡外溢的問題，現(xiàn)有技術(shù)中使用消泡劑，雖然可以有效地消泡而避免茶皂素在濃縮過程中損失，但消泡劑本身也是雜質(zhì)，對于最終濃縮物茶皂素而言相當(dāng)于摻雜，增加了茶皂素濃縮物分離純化的難度，同時消泡劑本身也需要費(fèi)用，增加了最終產(chǎn)品的成本。因此，在茶皂素提取液的濃縮過程中，如何消除茶皂素提取液的起泡及外溢而引起茶皂素的損失，一直是一個困擾企業(yè)生產(chǎn)的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本專利申請人針對目前茶皂素提取液濃縮方法存在的上述缺點(diǎn)，提出另一種茶皂素提取液的濃縮方法。本方法可有效避免濃縮過程中茶皂素溶液的起泡及外溢，消除茶皂素在濃縮過程中損失，從而有較高的茶皂素得率，濃縮效果好。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種茶皂素提取液的濃縮方法，其步驟如下
a、將待濃縮的茶皂素提取液在低溫及真空狀態(tài)下脫氣消泡其中，溫度5-25°C，真空度 0. 070-0. lOOMPa，脫氣消泡時間 5_30min ；
b、繼續(xù)上步驟，在中溫及真空狀態(tài)下脫氣消泡升高溫度到25-45°C，真空度 0. 070-0. lOOMPa，脫氣消泡 5_30min ；
C、將b步驟所得經(jīng)脫氣消泡的待濃縮茶皂素提取液，加溫及真空濃縮其中，溫度為 45-65°C，真空度 0. 080-0. 100MP，濃縮時間 10-60 min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下突出優(yōu)點(diǎn)和顯著的有益效果
(1)本發(fā)明通過a和b步驟，對茶皂素提取液采取低溫以及中溫分階段溫度狀態(tài)下真空脫氣消泡，可以使脫氣消泡為一漸進(jìn)過程，避免瞬間起泡及其外溢。其中加上中溫真空脫氣消泡的b步驟，使得脫氣消泡更徹底。c步驟采用升溫及真空濃縮的工藝方法，進(jìn)一步在濃縮過程對茶皂素提取液進(jìn)行脫氣消泡，并保證有一定的濃縮速度。由上可見，本發(fā)明可有效避免濃縮過程中茶皂素提取液的起泡及其外溢，消除茶皂素在濃縮過程中損失，從而有較高的茶皂素得率，濃縮效果好。(2)本發(fā)明為物理方法，不使用有機(jī)溶劑或使用消泡劑等化學(xué)物料，對茶皂素濃縮物的純度無負(fù)面影響；
(3)本發(fā)明簡單易行，設(shè)備投資及工藝成本低廉，而且完全無污染，符合綠色環(huán)保要求。本發(fā)明也可應(yīng)用于其他易起泡溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、升膜蒸發(fā)器、單效或多效蒸發(fā)器等的脫氣消泡，本發(fā)明適用于實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)中。
具體實(shí)施例方式實(shí)施案例1
500g濃度為10%的茶皂素提取液置入真空濃縮器，溫度控制在5°C，抽真空至真空度 0. lOOMPa，繼續(xù)抽真空，保持上述溫度及真空度，脫氣消泡30min ；然后溫度升到^°C，保持真空度為0. lOOMPa，繼續(xù)脫氣5min ；將溫度提高到46°C，在真空度0. 100MP的條件下濃縮 40min,真空濃縮器放氣，得到54. 03g濃度為90. 25%的茶皂素高濃度濃縮液，茶皂素得率為97. 52%。所述真空濃縮器為常規(guī)設(shè)備。實(shí)施案例2:
500g濃度為10%的茶皂素提取液，溫度控制在1°C，真空度為0. IOOMPa,進(jìn)行抽真空 30min ；然后溫度升到^°C，真空度為0. lOOMPa，脫氣5min ；將溫度提高到46°C，在真空度 0. 100MP的條件下濃縮40min，得到38. Ilg濃度為89. 21%的茶皂素濃縮液，茶皂素得率為
68.00%ο實(shí)施案例3:
500g濃度為10%的茶皂素提取液，溫度控制在13°C，真空度為0. 090MPa，進(jìn)行抽真空 22min ；升高溫度到32°C，真空度為0. 090MPa，脫氣13 min ；將溫度提高到52°C，在真空度 0. 095MPa的條件下濃縮30min，得到60. 35g濃度為82. 15%的茶皂素高濃度濃縮液，茶皂素得率為99. 16。實(shí)施案例4:
500g濃度為10%的茶皂素提取液，溫度控制在13°C，真空度為0. 060MPa，進(jìn)行抽真空 22min ；升高溫度到32°C，真空度為0. 060MPa，脫氣13 min ；將溫度提高到52°C，在真空度 0. 095MP的條件下濃縮30min，得到40. 55g濃度為85. 61%的茶皂素濃縮液，茶皂素得率為
69.44%ο實(shí)施案例5:
500g濃度為10%的茶皂素提取液，溫度控制在19°C，真空度為0. OSOMPa，進(jìn)行抽真空 13min ；升高溫度到38°C，真空度為0. 080MPa，脫氣22 min ；將溫度提高到59°C，在真空度 0. 090MPa的條件下濃縮25 min,得到57. 32g濃度為86. 59%的茶皂素高濃度濃縮液，茶皂素的得率為99. 26%。實(shí)施案例6:
500g濃度為10%的茶皂素提取液，溫度控制在19°C，真空度為0. OSOMPa，進(jìn)行抽真空 Imin ；升高溫度到38°C，真空度為0. 080MPa，脫氣22 min ；將溫度提高到59°C，在真空度 0. 090MPa的條件下濃縮25 min,得到39. 55g濃度為86. 78%的茶皂素濃縮液，茶皂素的得率為:68. 64%o實(shí)施案例7:
500g濃度為10%的茶皂素提取液，溫度控制在20°C，真空度為0. 070MPa，進(jìn)行抽真空 5min ；升高溫度到45°C，真空度為0. 070MPa，脫氣30 min ；將溫度提高到65°C，在真空度 0. 080MPa的條件下濃縮50min，得到55. 43g濃度為89. 37%的茶皂素高濃度濃縮液，茶皂素 的得率為99. 08%。實(shí)施案例8:
500g濃度為10%的茶皂素提取液，溫度控制在20°C，真空度為0. 070MPa，進(jìn)行抽真空 5min ；升高溫度到45°C，真空度為0. 070MPa，脫氣30 min ；將溫度提高到70°C，在真空度 0. 100MP的條件下進(jìn)行濃縮20min，得到43. 23g濃度為86. 48%的茶皂素濃縮液，茶皂素的 得率為74. 78%o
上述實(shí)施例1 實(shí)施例8的試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于下表1。
權(quán)利要求
1. 一種茶皂素提取液的濃縮方法，其特征在于步驟如下a、將待濃縮的茶皂素提取液在低溫及真空狀態(tài)下脫氣消泡其中，溫度5-25°C，真空度 0. 070-0. lOOMPa，脫氣消泡時間 5_30min ；b、繼續(xù)上步驟，在中溫及真空狀態(tài)下脫氣消泡升高溫度到25-45°C，真空度 0. 070-0. lOOMPa，脫氣消泡 5_30min ；C、將b步驟所得經(jīng)脫氣消泡的待濃縮茶皂素提取液，升溫及真空濃縮其中，溫度為 45-65°C，真空度 0. 080-0. 100MP，濃縮時間 10-60 min。
全文摘要
一種茶皂素提取液的濃縮方法，在于解決茶皂素水提取液在濃縮過程中易于起泡及外溢的技術(shù)問題。其步驟如下a、將待濃縮的茶皂素提取液在低溫及真空狀態(tài)下脫氣消泡其中，溫度5-25℃，真空度0.070-0.100MPa，脫氣消泡時間5-30min；b、繼續(xù)上步驟，在中溫及真空狀態(tài)下脫氣消泡升高溫度到25-45℃，真空度0.070-0.100MPa，脫氣消泡5-30min；c、將b步驟所得待濃縮茶皂素提取液，升溫及真空濃縮其中，真空度0.080-0.100MP，溫度為45-65℃，濃縮時間10-60min。本發(fā)明可有效避免濃縮過程中茶皂素溶液的起泡及其外溢，本發(fā)明為物理方法，簡單易行，成本低，無污染和綠色環(huán)保。本發(fā)明也可應(yīng)用于其他易起泡溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、升膜蒸發(fā)器等的脫氣消泡。
文檔編號C07H15/256GK102351924SQ201110260118
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者丁紹東, 李進(jìn)偉, 谷文英 申請人:江南大學(xué)