專利名稱：以三氯化磷為底物“一鍋法”合成敵敵畏和a-羥基膦酰二氯的制作方法
以三氯化磷為底物“一鍋法”合成敵敵畏和a-羥基膦酰二
氯本發(fā)明涉及一種組合三氯化磷、水合氯醛、甲醇為原料，僅僅經過一步串聯(lián)重排反應合成敵敵畏的新方法，與現(xiàn)有工藝流程相比較，敵敵畏的制備成本降低10%以上，并且達到廢水零排放的清潔生產工業(yè)設計標準。
背景技術：
敵敵畏已有四十多年的生產歷史，至今其市場生命力仍是經久不衰，在我國它的年生產能力仍然超過數(shù)萬噸。二十多年來，經過幾代技術人員的研究與攻關，人們一般都認為，敵敵畏的生產技術已經達到頂點，繼續(xù)改進提高的機會已經基本上沒有了。但是，本發(fā)明專利申請人根據近期發(fā)現(xiàn)的新的安聯(lián)重排反應法(申請?zhí)?01010237200.0，名稱“一種異構反應”)的原理，發(fā)現(xiàn)了三氯化磷與同碳二醇類化合物反應，制備烷氧基磷酰氯以及a_羥基膦酰二氯的新方法，以它們?yōu)橹虚g體，可制備包括敵敵畏在內的一系列磷(膦)酸酯及其衍生物，具有選擇性和原子經濟性更高，廢物排放大幅減少的明顯的優(yōu)勢，這也證明了“一種異構反應”法的新的應用領域。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是運用近期新發(fā)現(xiàn)的串聯(lián)重排反應法的原理，提供以三氯化磷、水合氯醛或三氯乙醛、甲醇三種原料合成敵敵畏的新工藝路線，達到較大幅度降低成本、廢水零排放、特別是不產生現(xiàn)有工藝路線必然產生的等mol的氯甲烷副產物、高原子利用率地生產敵敵畏的結果?，F(xiàn)有敵敵畏的生產方法主要是二條，一是敵百蟲堿解合成法，二是亞磷酸三甲酯與三氯乙醛反應合成法，國內大多數(shù)企業(yè)采用第二種合成法，以三氯化磷計，二種方法都副產等mol的氯甲烷，這是因為它們采用的反應底物分別是亞磷酸二甲酯和亞磷酸三甲酯。在工業(yè)上幾乎所有的亞磷酸酯及其衍生物都是以三氯化磷為原料(或底物)制備的，這是近百年來一直沒有改變的傳統(tǒng)法則。本發(fā)明專利制備敵敵畏的新工藝改變了這一傳統(tǒng)，其以三氯化磷直接為合成目標分子的反應底物，省去了亞磷酸二甲酯或者亞磷酸三甲酯這些中間產物的過程，達到“一鍋法” 一步合成敵敵畏的效果。敵敵畏的合成新工藝路線如下
權利要求
1.敵敵畏的合成新工藝路線如下
2.根據權利要求1，組合三氯化磷、水合氯醛或三氯乙醛、甲醇三種原料制備敵敵畏，包括以下次序的一個步驟 攪拌下加入計算量的水合氯醛晶體或三氯乙醛與水的混合物，以及加入甲苯或己烷或醚等有機溶劑，控制溫度10 60°C，滴加與水合氯醛或三氯乙醛等mol的三氯化磷，攪拌至反應體系中三氯化磷含量< I %后，緩緩升溫至40 80°C，滴加2mol的甲醇和DMF，攪拌至反應體系中甲醇含量< 1%后，在真空下精餾出甲苯或己烷或醚等有機溶劑，得敵敵畏原油。
3.a-羥基膦酰二氯的合成工藝路線
4.根據權利要求3，a-羥基——苯基膦酰二氯的合成工藝路線
全文摘要
本發(fā)明涉及一種組合三氯化磷、水合氯醛、甲醇為原料，僅僅經過一步串聯(lián)重排反應合成敵敵畏的新方法，與現(xiàn)有工藝流程相比較，敵敵畏的制備成本降低10％以上，并且達到廢水零排放的清潔生產工業(yè)設計標準。
文檔編號C07F9/113GK102649798SQ20111005069
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月23日 優(yōu)先權日2011年2月23日
發(fā)明者李堅 申請人:李堅